易筱筠[1]2000年在《离心萃反联合新工艺—环境友好处理印制线路板蚀刻废液》文中进行了进一步梳理随着人类物质文明的发展,环境污染和资源短缺日益成为威胁人类生存和发展的严重问题,传统的粗放式生产方式正被摈弃,环境友好的绿色工艺正在逐渐成型推广。 溶剂萃取技术以其能耗小、处理回收并重的特点在环境工程领域引人注目,萃取新型工艺不断被开发,萃取设备的研究也受到重视。本文对设备性能好、正在走向广泛应用的离心萃取器进行了分析研究,设计了用环隙式离心萃取器为工艺设备的离心萃反联合工艺,并从理论上进行了分析。在该工艺中,萃取和反萃紧密相连,有机相在萃取和反萃间高效循环,可以用很少的有机相得到很大的油水相比,萃取效率高,并且处理回收一体,处理能力大,有机相用量少,利用率高,处理成本低,符合环境友好工艺要求。 我国印制线路板工业发展迅速,但产生的废水废料污染也很严重。本文主要研究了用离心萃反联合工艺从蚀刻废液中回收铜并再生蚀刻液的工艺过程。本文选用HENKEL公司新开发的适用于氨性溶液萃铜的特效萃取剂Lix54-100作为萃取试剂,首先研究了它萃取和反萃的动力学;以此为基础,进行了用离心萃反联合工艺回收铜和再生蚀刻液的实验设计和研究;探讨了各工艺条件对工艺结果的影响,并用正交实验法优化出最佳工艺条件组合;还用实际工厂料液进行了工艺实验,展望了其工业应用,实验结果表明,离心萃反联合工艺对铜氨蚀刻废液的处理是有效可行的。用铜浓度为160.4g·L~(-1)的实际工厂料液进行工艺实验时,料液流量控制在2.5ml·min~(-1),反萃剂流量30ml·min~(-1),萃取率达到57.7%,萃余液铜浓度为67.9g·L~(-1),用本文设计的除油装置除去可能夹带的有机相后,可以直接作为蚀刻液回用,反萃液铜浓度为52.0g·L~(-1),硫酸浓度为1.94mol·L~(-1),可以用于电解回收电解铜或者结晶回收晶体硫酸铜。 整套工艺处理成本低,不仅实现零排放,而且可再生蚀刻剂,大
彭霞[2]2011年在《β-二酮的合成及其铜萃取性能研究》文中研究说明随着湿法冶铜技术的发展,铜萃取剂的研制与开发日益受到人们的重视,β-二酮化合物是一种良好的金属螯合剂,它的多个氧原子具有极强的配位作用,在氨性溶液中萃取回收铜,具有对铜的负荷能力高,不萃取氨,反萃快等特点。本文通过克莱生缩合反应合成了β-二酮萃取剂,并对其在氨性溶液中铜的萃取性能进行了研究和评价。以苯乙酮和辛酸甲酯为原料,甲醇钠甲醇溶液为催化剂来制备β-二酮,通过单因素实验确定反应的最适宜条件是：以甲苯为溶剂,在氮气的保护下,将催化剂甲醇钠甲醇溶液滴加到反应混合物中,催化剂甲醇钠的用量为6.0 g,最优摩尔比n(苯乙嗣)：n(辛酸甲酯)=1：1.1,反应时间4 h。根据以上条件进行的实验,反应产物经过分离提纯后,产品的纯度为86%,收率为61.3%。通过红外光谱(IR)和气质联用(GC-MS)进行定性分析,确定合成的目标产物为β-二酮。对所合成的产物β-二酮在氨性溶液中萃取铜离子性能进行了研究。试验结果表明：在温度30℃,初始水相氨浓度为56g/L,pH=10,萃取剂体积分数为15%,有机相与水相相比O/A=1：1,萃取时间5min时,铜萃取率为98.5%。在温度30℃,反萃液硫酸浓度为150g/L,有机相与水相相比O/A=1：1,反萃时间3min时,反萃率为95.3%,反萃过程中的活化能为46.1 kJ/mol。β-二酮和5-壬基水杨酸醛肟复配物萃取铜,能够得到更高的铜回收率。用于低浓度铜溶液中萃取铜,铜的回收率比β-二酮高8.9%,比5-壬基水杨酸醛肟高7.0%,并将其应用于模拟的印制电路板碱性蚀刻废液中铜的两级错流萃取,铜的回收率比单独使用β-二酮提高3.0%。
马田[3]2016年在《吡啶酰胺类萃取剂萃取U（Ⅵ）的研究》文中指出研究和开发新的萃取体系对于核工业的发展具有重要意义,吡啶酰胺萃取剂具有易合成、耐辐射、污染小等优点,在核燃料的后处理中具有显著优势。本论文合成了三种吡啶酰胺萃取剂,研究了它们对U(VI)的萃取性能,并通过斜率法探究了萃取机理,本论文共四个部分:第一部分:文献综述,主要介绍了含铀废水的来源、处理方法及溶剂萃取法的优势,并简单介绍了萃取剂的分类和研究进展。第二部分:合成并表征了萃取剂N,N’-(1,2-乙基)-二吡啶酰胺,考察了酸度、相比、萃取剂浓度、盐析剂浓度、温度等因素对其萃取效果的影响,结果表明:在稀释剂三氯甲烷中,水相:有机相=1.5,萃取剂浓度为0.04 mol/L,p H值为6时,萃取效果最佳,振荡30 min即可达萃取平衡,萃取分配比达6.2,该萃取反应为放热反应,KCl做盐析剂时萃取效果最好,萃取剂与UO22+为双分子络合。第三部分:合成并表征了萃取剂N,N’-(1,4-亚苯基)-二吡啶酰胺,考察了酸度、时间、萃取剂浓度、盐析剂浓度、温度等因素对其萃取效果的影响,结果表明:在稀释剂三氯甲烷中,水相/有机相=1.5,萃取剂浓度为0.04 mol/L,p H值为6时,萃取效果最佳,振荡40 min可达萃取平衡,萃取分配比达9,该萃取过程为放热反应,KCl做盐析剂时萃取效果最好,盐析剂浓度为0.25 mol/L时萃取分配比达12以上,萃取剂与UO22+为双分子络合。第四部分:合成并表征了萃取剂N,N’-(2,6-吡啶基)-二吡啶酰胺(PRDPA),考察了酸度、时间、萃取剂浓度、盐析剂浓度、温度等因素对其萃取效果的影响,结果表明:在稀释剂三氯甲烷中,萃取剂浓度为0.025 mol/L,p H值为6时,萃取效果最佳,振荡60 min可达萃取平衡,萃取分配比达7.3,该萃取过程为放热反应,NH4Cl做盐析剂时萃取效果最好,萃合物可能的结构为2UO2Cl2?3PRDPA。
常军[4]2016年在《微波—超重力联合提取氧化锌烟尘中铟的基础理论及工艺研究》文中进行了进一步梳理铟作为一种重要的战略金属资源,因其无可替代的优异性能在诸如iPad平板电脑液晶显示器所需的ITO靶材、焊料合金、电子合金与半导体元件、光伏电池和高速传感器等高技术领域中广泛应用。氧化锌烟尘为湿法炼锌渣经回转窑挥发所收集的锌冶炼副产物,其中富含有锌、铅、锡、铟等有价金属元素,是提取铟的重要原料之一。在当前铟资源较为稀缺的形势下,着力提高以金属铟为代表的稀散金属回收率,是增强铅锌产业竞争力的战略需要,也是增强企业抗风险能力的有效措施,更是在有效利用宝贵的稀有金属资源的同时消除冶炼废渣堆积所造成的二次污染,对资源可持续发展和循环经济发展具有重大意义。由于氧化锌烟尘的化学组成随矿源不同变化较大,物相大多较为复杂,铟常嵌布或包裹于硫酸铅、难溶尖晶石等物相中,这类矿物热力学性质稳定,常规酸浸无法破环其矿物结构,造成铟浸出率偏低；同时,所得铟浸出液中杂质元素较多,在萃取时很容易共萃影响分离效果,特别是铁、砷的共萃容易造成有机相老化。本课题针对提取氧化锌烟尘中铟回收率低的问题,以云南某铟锌冶炼厂氧化锌烟尘为研究对象,提出“微波硫酸化焙烧-水溶浸出”联合“撞击流-超重力非平衡萃取”新工艺。利用微波焙烧的热点效应、选择性加热效应和催化效应有效破坏含铟包裹体矿物结构,促进矿物与浸出剂的反应,利用撞击流-超重力反应器强化均匀混合,极大增加萃取传质面积,有效分离目标金属和杂质元素。两种强化过程的协同作用大大提高了铟的回收率。主要研究内容及研究结果如下：(1)氧化锌烟尘的矿物学研究表明,在氧化锌烟尘中大部锌以氧化物形式存在,铅以硫酸盐和氧化物形式存在,部分铁和锌以尖晶石铁酸锌形式存在,铟大部分以氧化物存在,少部分包裹于尖晶石相中。从元素组成看,锌、铅、铁占总量的50%以上,烟尘粒度较细,≤75μm的占90%,各粒度中铟含量差别不大。(2)选用圆柱形谐振腔微扰法测定了不同温度下氧化锌烟尘、硫酸以及两者混合物的等效介电常数和介电损耗因子。结果发现,温度由室温至250℃范围内,硫酸的等效介电常数保持在34左右,混合物料等效介电常数为3.1-2.3,氧化锌烟尘等效介电常数为2.9～3.2,其吸波性能顺序为硫酸》混合物料≈氧化锌烟尘。在一定功率条件下,硫酸升温速率最快,混合物料升温速率随着酸矿比的增加而增大。(3)通过微波硫酸化焙烧过程和水溶过程热力学分析得出,烟尘中氧化物都可以和硫酸反应生成相应的硫酸盐；水溶后浸出液pH值为0.2,在此条件下溶液中金属离子不会发生水解。开展了微波焙烧一水浸过程的单因素实验,得到适宜工艺条件为：原料平均粒度53 μm,焙烧温度180℃,焙烧时间60 min,酸矿比0.5,所得焙砂在室温下水浸时间30 min,水浸液固比4：1,搅拌速率为300rpm,在此条件下,铟浸出率达到91%。采用响应曲面法对焙烧实验进行优化,得到以下结果：焙烧温度为208℃,酸矿比为0.51 ml/g,焙烧时间为93 min,铟浸出率为92.78%。以铟浸出率为评价指标,研究不同焙烧时间的硫酸化反应动力学,实验结果表明,铟的浸出行为符合多相液固反应动力学模型,可用1-2α/3-(1-α)2/3=kdt方程很好地拟合,反应的表观活化能为12.68 kJ/mol,为内扩散控制过程,其反应速率方程为：1+2(1-x)-3(1-x)2/3=kdt=4.08exp(-12680/RT)t。在相同条件下,铟浸出率比常规马弗炉焙烧和热酸浸出提高了8%和22%。(4)针对含铟浸出液成分及湿法冶金萃取过程的特点,开发了一种撞击流超重力液液萃取器。通过对超重力因子、撞击速度、喷嘴直径等操作参数以及动力驱动装置的合理设计,增加了超重力萃取反应器的可调参数,涡流挡板产生的负压及锥筒多孔板的共同作用保证了萃取传质的停留时间,增大了传质面积。通过对新萃取器传质性能的研究,该萃取设备的级效率高达99%。(5)利用撞击流超重力液液萃取器,开展硫酸体系铟浸出液的铟铁分离研究,实验考查了萃取剂浓度、两相流比、超重力因子等影响因素,得出在P204萃取剂浓度为25%,流比A/O=2：1,温度25℃,有机相流速为30 L/h,超重力因子为83的条件下,铟的萃取率可达到99%以上,铁的萃取率低于5%。铟铁分离因子高达3000以上,实现了铟铁的良好分离。此外,探索了负载铟有机相的反萃性能,以3 mol/L HCl作为反萃剂,在流比O/A=5：1,负载有机相流量为50L/h,超重力因子为103的条件下,铟的反萃率为99.6%。与其他萃取设备相比,超重力萃取器在保证高萃取率和高分离因子的同时,未发现有机相乳化和夹带的现象,具有较好的应用前景。综上所述,通过对课题的研究,达到了提高氧化锌烟尘中铟回收率的目的,实现了资源综合高效利用;丰富了微波焙烧矿物的基础理论,促进超重力技术向湿法冶金领域渗透；同时对于推动铟冶金行业的产业升级也具有十分重要的意义。
参考文献：
[1]. 离心萃反联合新工艺—环境友好处理印制线路板蚀刻废液[D]. 易筱筠. 华南理工大学. 2000
[2]. β-二酮的合成及其铜萃取性能研究[D]. 彭霞. 中南大学. 2011
[3]. 吡啶酰胺类萃取剂萃取U（Ⅵ）的研究[D]. 马田. 东华理工大学. 2016
[4]. 微波—超重力联合提取氧化锌烟尘中铟的基础理论及工艺研究[D]. 常军. 昆明理工大学. 2016
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