张湘东[1]2003年在《紫花杜鹃胶囊制备工艺和质量标准的实验研究》文中提出紫花杜鹃胶囊是由杜鹃花科植物广东紫花杜鹃（Rhedodendrom nariae.Hance）的嫩枝制备而成，临床对于咳嗽、哮喘、支气管炎有确切的疗效[1],原制备工艺采用水提，浸膏得率多，而有效成分提取量低，临床疗效不显着。为了提高有效成分浸出率，充分利用当地丰富的药用资源，作者依据药理对该植物有效部位的筛选和化学成分的理化性质，对该制剂的制备工艺及质量标准进行了系统的实验研究，以达到制剂提高临床疗效、制备工艺可行，产品稳定，质量可控。一、制备工艺研究根据本处方药物性质及适应症的特点，剂型确定为胶囊剂[2]。本处方在提取工艺研究时，首先以浸膏得率及总黄酮浸出量为评价指标，考察提取溶剂[3]以及提取次数对浸出效果的影响，结果为：醇提取比水提取浸出量高，且只需提取二次。在确定醇提及提取两次的基础上，分别以加醇量、回流时间及乙醇浓度为考察因素[4]，采用正交试验法优选醇提工艺条件，优选结果为：80%乙醇回流提取二次、第一次加醇量为药材8倍，回流1小时、第二次加醇量为药材的6倍，回流提取30分钟。在本处方制备工艺确定的基础上，考察不同辅料对浸膏粉性质的影响[5]；用对比实验优选制粒工艺条件，考察了颗粒的流动性与吸湿性。结果：以微晶纤维素降低浸膏粉的吸湿性效果最好，最佳制粒条件为浸膏粉与微晶纤维素按10：1比例混匀。以80%乙醇为粘合剂制软材。硬脂酸镁的用量为浸膏粉的1%，颗粒的流动性好，临界相对湿度为：66.3%， 取0号胶囊装颗粒，平均装量为0.5克[6]。二、质量标准研究采用薄层层析法对制剂中的槲皮苷、金丝桃苷进行了鉴别。采用高效液相色谱法（HPLC）对槲皮素进行了含量测定[7，8]，并进行了方法学考察，平均回收率为98.81 %，RSD = 1.59%，此法准确、可靠，可用于制剂中槲皮素的含量测定
黄辉强[2]2009年在《紫茶咳喘方的提取工艺研究》文中研究表明咳喘是临床上的常见病、多发病,特别是咳嗽、哮喘病,是全球常见的慢性病之一,全世界约有一亿五千万以上的咳喘患者。近二十年来,在全世界范围内的发生率呈逐渐上升的趋势,研究其治疗具有重要意义。目前,治疗咳喘的化学药物有肾上腺受体激动剂、抗过敏药物、茶碱类药物、糖皮质激素等,但上述药物均存在一定的不良反应,且长期使用会产生耐受性而使疗效下降。中药复方制剂具有其自身的特点,毒性小、疗效稳定,且通过不同的作用途径综合治疗疾病,尤其适于慢性病的治疗。中成药紫茶颗粒是卫生部药品标准中药成方制剂收载品种,适用于慢性支气管炎的寒性咳喘病人,对急性气管炎及小儿气管炎有较好的疗效。但其制剂工艺尚存在不合理之处,并缺乏科学的定性定量质量标准,难以确保成品的疗效。因此,我们在紫茶颗粒原处方的基础上进行二次开发,与现代工艺相结合,研制成高效、速效、服用量小的治疗咳喘的现代中药新制剂,将会造福于广大咳喘患者。本研究根据各药材中有效成分的理化性质,运用现代膜分离技术对经典处方紫茶颗粒进行二次开发。利用正交试验法,以紫花杜鹃中的槲皮素和矮地茶中的岩白菜素转移率为指标,筛选出处方的最佳提取工艺为:12倍量水,提取3次,每次1h,进一步利用膜分离技术对提取液进行了纯化和精制;最佳预处理工艺为:选用脱乙酰度为95.6%的壳聚糖,配制成浓度为8 mg/mL醋酸溶液,室温加入提取液中,用量为原药材的0.744%;最佳精制工艺为:在超声场中通过10k的膜,温度为55℃,当透过液为上样液体积的80%时,加入截留液体积1.5倍量的水,顶洗叁次,透过液再按上述工艺通过5k的膜,最后的透过液通过减压真空干燥得到精制物。通过初步的药效学实验浓氨水致咳法和酚红气管排出实验法验证了提取工艺的合理性,为其进行市场开发提供依据。对提取物的质量控制方法进行了研究,采用TLC法对提取物中的槲皮素、岩白菜素进行了鉴别,并用HPLC对槲皮素、岩白菜素进行了含量测定,为制剂的内在质量控制提供了可靠的试验依据。
陈玲, 李炳辉, 张志平, 别平平, 蒲华寅[3]2009年在《紫花杜鹃干燥嫩叶中黄酮类化合物的提取及膜分离纯化》文中研究说明在单因素试验的基础上,利用正交试验法优化紫花杜鹃干燥嫩叶片中黄酮类化合物的工艺条件,得到最佳条件为:紫花杜鹃干燥嫩叶片切片浸泡2h,液料比12:1(ml/g),提取3次,每次1h,并在此基础上,利用膜分离技术对其进行纯化研究。结果表明,将提取液依次通过截留相对分子质量为105、5×104、104的膜后,其纯度可达到46.07%。
吴兆宇[4]2016年在《益肺济生方提取工艺及主要成分抗炎活性研究》文中进行了进一步梳理慢性阻塞性肺疾病(Chronic Obstructive Pulmonary Disease,COPD)以气流受限为特征,具有发病率高和病机复杂等特点,其中炎症反应是COPD最重要的病理特征,抑制炎症反应成为缓解和治疗COPD的重要措施。益肺济生方对COPD稳定期有显着疗效,通过对其主要成分的抗炎作用进行研究,以期为益肺济生方组分配伍提供依据。本课题对益肺济生方提取工艺进行研究,其中黄芪等采用水煎煮提取,山茱萸等采用乙醇回流提取,筛选出最优提取工艺;同时采用肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)诱导肺泡Ⅱ型上皮细胞A549体外细胞炎症模型,探讨该方中主要成分的抗炎作用。目的:以益肺济生方为研究对象,根据组方药材主要成分的不同,将该方药材进行水煎煮法提取和乙醇回流提取,最终优选该方药的提取工艺;同时采用TNF-α诱导A549细胞建立细胞体外炎症模型,观察益肺济生方中主要成分对该炎症模型白细胞介素-8(IL-8)、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、TNF-α、基质金属蛋白酶抑制因子-1(TIMP-1)等因子分泌的影响,探讨主要成分的抗炎作用,为进一步阐明益肺济生方治疗COPD的分子机制提供依据。方法:1 益肺济生方提取工艺研究对益肺济生方中黄芪、赤芍、矮地茶等药材用水煎煮法进行提取,采用L9(34)正交设计实验,以黄芪甲苷、芍药苷和岩白菜素的提取转移率为指标,考察加水量、煎煮时间及煎煮次数对提取工艺的影响;对方中山茱萸、五味子等药材用乙醇回流提取,以马钱苷和五味子醇甲提取转移率为指标,考察乙醇浓度、乙醇用量、回流时间和回流次数对醇提工艺的影响,优化提取条件。2 益肺济生方中主要成分对A549炎症模型的作用通过TNF-ɑ刺激A549细胞建立体外炎症模型,MTT法筛选出主要成分对A549细胞作用的浓度范围,将A549细胞按孔平均分为空白组(完全培养基培养A549细胞)、模型组(完全培养基含TNF-α诱导A549细胞)、实验组(主要成分以4组不同浓度进行给药)进行实验,用酶联免疫吸附试验(Enzyme Linked Immuno Sorbent Assay,ELISA)法检测IL-8、MMP-9和TNF-α等细胞因子的分泌及变化情况。结果:1 益肺济生方最佳提取工艺黄芪等药材采用水煎煮提取,加12倍量水,煎煮2次,每次1h,合并提取液,浓缩;酒萸肉等药材采用乙醇回流提取,加10倍量70%的乙醇溶液,回流2次,每次1 h,回收乙醇,浓缩;合并水提和醇提浓缩液,减压干燥。2 益肺济生方中主要成分对A549炎症模型的作用矮地茶中岩白菜素能显着抑制TNF-α分泌(P<0.01);槲皮素可明显抑制IL-8分泌(P<0.01),同时抑制MMP-9和TNF-α分泌(P<0.05);山奈酚能够显着抑制IL-8、MMP-9和TNF-α分泌(P<0.01)。五味子中五味子乙素显着降低IL-8、MMP-9分泌(P<0.01),同时使TIMP-1分泌量和MMP-9分泌量显着升高(P<0.01)。陈皮中川陈皮素对IL-8、MMP-9和TNF-α有不同程度的抑制作用;辛弗林对IL-8有一定的抑制作用(P<0.05),显着抑制MMP-9和TNF-α分泌(P<0.01);橙皮苷能有效抑制MMP-9(P<0.05)和IL-8(P<0.01)分泌。枸杞子中甜菜碱能抑制MMP-9和TNF-α分泌(P<0.01);枸杞多糖能抑制TNF-α分泌(P<0.05)。浙贝母中贝母素甲对IL-8(P<0.01)、MMP-9(P<0.05)和TNF-α(P<0.05)分泌均起到抑制作用;贝母乙素能显着抑制TNF-α的分泌(P<0.01)。淫羊藿苷能显着抑制IL-8、MMP-9和TNF-α分泌(P<0.01)。黄芪中黄芪多糖对MMP-9(P<0.05)和TNF-α(P<0.01)有一定抑制作用。结论:1 益肺济生方的提取工艺稳定、简便、可控,有利于该方中有效成分的提取,为后期新药研发的制剂工艺奠定基础;2 益肺济生方中矮地茶中岩白菜素、槲皮素、山奈酚,五味子中五味子乙素,陈皮中川陈皮素、辛弗林、橙皮苷,浙贝母中贝母素甲,淫羊藿中淫羊藿苷以及黄芪中黄芪多糖均能有效抑制IL-8、MMP-9和TNF-α的分泌,具有显着的抗炎作用,为益肺济生方组分配伍的深入研究奠定基础。
参考文献：
[1]. 紫花杜鹃胶囊制备工艺和质量标准的实验研究[D]. 张湘东. 湖南中医学院. 2003
[2]. 紫茶咳喘方的提取工艺研究[D]. 黄辉强. 广东药学院. 2009
[3]. 紫花杜鹃干燥嫩叶中黄酮类化合物的提取及膜分离纯化[J]. 陈玲, 李炳辉, 张志平, 别平平, 蒲华寅. 食品科学. 2009
[4]. 益肺济生方提取工艺及主要成分抗炎活性研究[D]. 吴兆宇. 河南中医药大学. 2016