新型膦磺酸盐共聚物水处理剂的合成工艺优化及其性能研究(Ⅱ)

新型膦磺酸盐共聚物水处理剂的合成工艺优化及其性能研究(Ⅱ)

曹云萍[1]2004年在《新型膦磺酸盐共聚物水处理剂的合成工艺优化及其性能研究(Ⅱ)》文中研究指明本论文分两部分:一、在前人的基础上进行放大实验—以水为溶剂,次亚磷酸钠——过硫酸钠为引发剂,丙烯酸(AA)和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体合成集膦酸基、羧酸基和磺酸基于一体的水溶性共聚物的放大实验,为产品的中试及工业化做准备。二、以水为溶剂,次亚磷酸钠——过硫酸钠为引发剂,丙烯酸(AA)和1-烯丙氧基-2-羟丙基磺酸钠(COPS-1)为原料合成新的含磺酸基的水溶性共聚物。该共聚物的先进程度处于国外水溶性聚合物阻垢分散剂开发历程中的最新阶段。 实验内容除合成及放大外,还采用优选法考察了该共聚物阻垢性能与单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间和加料方式等之间的关系。找出最佳合成工艺方案,并与其它常用阻垢分散剂进行了药效对比。研究结果表明:工艺改进后生产成本大幅降低,阻垢分散性能明显提高。 采用红外、热分析等方法对共聚物进行了结构探索和性质分析。结合聚合机理,对该合成反应过程进行了初步的理论阐释。

张建强[2]2002年在《新型膦磺酸盐共聚物水处理剂的合成工艺优化及其性能研究》文中认为以水为溶剂,次亚磷酸钠—过硫酸钠为引发剂,丙烯酸(AA)和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体合成了集膦酸基、羧酸基和磺酸基于一体的共聚物。该共聚物具有良好的阻CaCO_3垢、阻Ca_3(PO_4)_2垢和抑制锌盐沉积的能力,并且含磷量低,符合环保要求。 本实验先采用优选法考察了该共聚物阻垢性能与单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间和加料方式等之间的关系。进而采用正交法,找出了最佳合成工艺方案,并与其它常用阻垢分散剂进行了药效对比。研究结果表明:工艺改进后生产成本大幅降低,阻垢分散性能明显提高,尤以阻Ca_3(PO_4)_2垢的效果为显着。 采用红外、核磁、热分析等方法对共聚物进行了结构探索和性质分析。结合聚合机理,对该合成反应过程进行了初步的理论阐释。

涂阿朋, 吴卫霞, 段明峰[3]2004年在《含膦磺酸基共聚物阻垢分散剂的研究与应用》文中进行了进一步梳理含膦磺酸基共聚物阻垢分散剂是一类新型多功能水处理剂。本文介绍了含膦磺酸基共聚物阻垢分散剂的阻垢分散机理及影响阻垢分散效果的因素 ,详细描述了它的性能 ,综述了国内的发展状况 ,并对此类产品的发展前景和主攻方向提出了一些见解

黄婕[4]2005年在《耐高硬度、高碱度及高pH值阻垢分散剂制备及其性能测试研究》文中认为随着工业生产的迅速发展,工业用水量日益增加,其中冷却水又占工业用水的80%以上,而工业循环冷却水中结垢堵塞及腐蚀问题,使得传热效率降低,引起金属结垢腐蚀,为了减少设备腐蚀,提高设备利用率,节约能源、水源,确保生产的正常运行,需要在循环冷却水中添加各种水质稳定剂。传统工业循环冷却水水质稳定处理方法有磷系酸性水处理技术,其中高剂量的磷排放造成环境的严重污染;另外还有有机配方处理技术,阻垢分散剂成本高,效果一般。为了处理和解决工业循环冷却水中结垢堵塞及腐蚀问题,不断探索和研究新的技术方法已成为亟待开展的研究课题。为此我们开展了本课题高硬度、高碱度及高pH值阻垢分散剂及其性能测试的研究。 本课题立足于国内外水质稳定剂的最新研究成果,改变传统的研究思路,采用聚合的工艺方法。在对阻垢分散机理进行深入分析的同时,也对实验影响因素进行了综合研究。实验中通过对单体配比、单体用量、引发剂用量以及配比、反应温度、反应时间、钙离子浓度、共聚物用量的研究,找出了阻垢效果和聚合率与各种影响因素的定性和定量关系,以及聚合的最佳实验条件。 实验结果表明:当单体AMPP用量为单体总量的6%,引发剂用量为单体总量的10%,反应温度80℃时,所制备的共聚物性能最佳,聚合率、对碳酸钙阻垢率和磷酸钙阻垢率均可达92%以上,分散氧化铁透光率也小于50%;在所考察的因素中,引发剂的选择对阻垢效果和聚合率的影响最大,选用FeSO_4—H_2O_2引发体系可得聚合率高的产品,加入少量(NH_4)_2S_2O_8和NaH_2PO_2·H_2O,可使阻垢效果显着提高,选择最佳引发剂配比,可获得综合性能好的产品;最佳实验条件:单体总质量15g,质量比MA:AMPS:AMPP为10:4:1,引发剂:0.8g硫酸亚铁+10ml过氧化氢+2.5g次磷酸钠,滴加1-1.5小时,恒温反应4小时,反应温度80℃;实验研制的阻垢分散剂对磷酸钙垢的抑制效果明显提高,铁离子的稳定性也有显着的改善,并具有一定的缓蚀作用:以水为溶剂,通过次磷酸钠.过氧化物氧化还原体系引发聚合MA/AMPS/AMPP叁聚物是可行的,在高硬度、高碱度、高pH值工业循环冷却水中有较好的阻垢和分散氧化铁能力。 除了对产品MA/AMPS/AMPP进行实验合成研究外,论文中还对产品MA/AMPS/AMPP叁聚物进行了性能测试研究,如分散氧化铁性能评定、静态阻垢性能评定、缓蚀试验评定、动态模拟试验评定、合成产物结构鉴定、共聚物聚合率的测定、共聚物阻垢分散性能的综合评价:最后提出了工业应用前景和方案。

白媛丽[5]2012年在《缓蚀阻垢用低分子有机膦酸的研制》文中研究指明近年来,随着工业生产的迅速发展,工业循环冷却水的用量不断增大,随之也带来了诸多问题,比如腐蚀结垢就是相对比较普遍的现象,为了解决这些问题,使用缓蚀阻垢剂就是一个既容易又方便而且投资较少、效果明显的方法。本文合成了氨基叁甲叉膦酸和羟基乙叉二膦酸两种缓蚀阻垢剂,对其进行复配并研究其缓蚀阻垢性能。首先是以甲醛、叁氯化磷、氯化铵为原料合成氨基叁甲叉膦酸(ATMP),通过考察各组氨基叁甲叉膦酸的缓蚀阻垢性能,优选出最佳合成工艺条件,并用红外分光光度计对合成产物进行结构表征。实验结果表明:最佳合成工艺条件为:保温时间为2.5h,保温温度为120℃,PCl3:HCHO:NH4Cl为3:4:1.4;红外光谱分析表明合成产物为目标产物。随后采用挂片失重法评价了缓蚀剂浓度、介质温度、腐蚀时间对缓蚀性能的影响。实验结果表明:在缓蚀剂浓度为35mg/L、介质温度为35℃、腐蚀时间为24h时,腐蚀速率最小,缓蚀效果较好。接着采用阻碳酸钙法评价了阻垢剂浓度、介质温度、pH值对阻垢性能的影响。实验结果表明:在阻垢剂浓度为1mg/L、温度为30℃、pH=10时,阻垢效果较好。其次是以叁氯化磷和乙酸酐为原料合成羟基乙叉二膦酸(HEDP),通过考察各组羟基乙叉二膦酸的缓蚀阻垢性能,优选出最佳合成工艺条件,并用红外分光光度计对合成产物进行结构表征。实验结果表明:最佳合成工艺条件为:反应温度100℃、(CH3CO)2O:PCl3摩尔比为1:2、乙酸酐滴加速率先快后慢;红外光谱结果表明合成产物为目标产物。随后采用挂片失重法评价了缓蚀剂浓度、介质温度、腐蚀时间对缓蚀性能的影响。实验结果表明:在缓蚀剂浓度为10mg/L、温度为60℃、腐蚀时间为24h时,腐蚀速率最小,缓蚀效果较好。接着采用阻碳酸钙法评价了阻垢剂浓度、介质温度、pH值对阻垢性能的影响。实验结果表明:在阻垢剂浓度为10mg/L、温度为60℃、pH=9时,阻垢效果较好。对氨基叁甲叉膦酸和羟基乙叉二膦酸进行复配,研究结果表明:当氨基叁甲叉膦酸和羟基乙叉二膦酸比例为3:2时,此时缓蚀率最大为95.61%,较HEDP单独使用时提高幅度为13.70%;当Ca2+浓度为250mg/L时,缓蚀效率最好为92.03%;当氨基叁甲叉膦酸和羟基乙叉二膦酸比例为2:3时,阻垢剂有着非常好的协同作用,此时的阻垢率最大,达到93.46%,较HEDP单独使用时提高幅度为1.74%;当Ca2+浓度在50-150mg/L时,阻垢率达到90%以上。最后用电化学方法、扫描电镜研究了缓蚀阻垢剂的缓蚀机理,电化学极化曲线实验结果表明:氨基叁甲叉膦酸缓蚀剂属于阳极为主的混合型缓蚀剂;羟基乙叉二膦酸缓蚀剂属于阴极为主的混合型缓蚀剂;复配缓蚀剂也属于混合型缓蚀剂。扫描电镜的图像观察表明:添加缓蚀剂后K55钢的腐蚀明显受到抑制,并且与未添加缓蚀剂的腐蚀产物膜相比,添加缓蚀剂的腐蚀产物膜更为均匀,且添加复配缓蚀剂试样的腐蚀程度更小,缓蚀效果更好,腐蚀产物膜更平整,结构更致密,从而更好地隔离K55钢与腐蚀介质的接触,进而起到保护钢的作用。阻垢机理:ATMP能和水中Ca2+、Mg2+等离子生成稳定的络合物,还能对已形成的CaCO3垢层生长起着干扰作用,破坏CaCO3沉积的生长,从而达到阻垢效果。HEDP分子中含有2个磷酸根基团,磷酸基带有负电荷,带负电的氧离子容易与CaCO3表面的钙离子发生较强的静电作用,从而抑制碳酸钙晶体的生长而达到阻垢效果。

参考文献:

[1]. 新型膦磺酸盐共聚物水处理剂的合成工艺优化及其性能研究(Ⅱ)[D]. 曹云萍. 南京理工大学. 2004

[2]. 新型膦磺酸盐共聚物水处理剂的合成工艺优化及其性能研究[D]. 张建强. 南京理工大学. 2002

[3]. 含膦磺酸基共聚物阻垢分散剂的研究与应用[J]. 涂阿朋, 吴卫霞, 段明峰. 化学工程师. 2004

[4]. 耐高硬度、高碱度及高pH值阻垢分散剂制备及其性能测试研究[D]. 黄婕. 湖南大学. 2005

[5]. 缓蚀阻垢用低分子有机膦酸的研制[D]. 白媛丽. 西南石油大学. 2012

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