饮用水水质检测中气相色谱技术研究论文_谢倩

饮用水水质检测中气相色谱技术研究论文_谢倩

徐州经济技术开发区水务有限公司 221000

摘要:饮用水与人们的身体健康具有直接的联系,饮用水处理环节非常复杂,而水质检测就是饮用水处理中的一个非常重要的环节。通过水质检测有助于提升饮用水的处理质量,满足国家提出了饮用水相关标准。气相色谱技术是一种新型的饮用水水质检测技术,在我国饮用水水质检测中具有非常重要的价值,有效提升了饮用水水质检测的效果。

关键词:水质检测;气相色谱技术;三氯甲烷;四氯化碳;特点;应用

随着人们生活品质的提升,对于身体健康的重视度越来越高,饮用水质量关乎到每个人的身体健康,如今已经受到了全国范围内的重视。在我国颁布的《生活饮用水卫生标准》中,饮用水水质检测的项目越来越多,已经从原来的35项增加到现在的106项,而且检测标准正在逐渐提升。气相色谱技术是一种对复杂混合物的水质分离与分析技术,该技术最早应用在植物色素分离中,而气相色谱技术也是因此而得名。

1饮用水水质检测的重要性

饮用水是人们身体健康维持需要的能力,由身体直接吸收,加强饮用水水质检测与控制对于保障人们身体健康具有非常重要的意义。当前,我国提出的饮用水水质检测项目已经高达106项,充分说明了水质检测政府部门对于饮用水水质检测的重视度。而饮用水水质检测的项目多,需要相关的检测人员根据不同的检测项目,采取不同的检测方法与检测仪器。饮用水水质检测内容可以概括为物理检测与化学检测两种,此外,还包括对饮用水水质中的微生物检测。饮用水水质检测的重点为水质中的细菌及污染物,通过饮用水水质检测人员对其中的细菌、污染物含量检测,可以确定饮用水水质是否符合国家提出的水质引用标准。通过饮用水水质检测,可以提升饮用水的质量,保障人们的饮水健康与安全,保障人们身体健康。可见,饮用水水质检测工作的重要性。

2气相色谱的原理

样品经气化后随着载气在色谱固定相中运动,由于样品中各组分分配系数不同,经多次在分配,样品中不同组分得到分离,并依次进入检测器,再依次输出检测信号,经放大后记录形成色谱图,根据色谱图定性定量。

3气相色谱技术的特点

3.1分离率较高

在对饮用水水质进行检测时,气相色谱法通过应用一根色谱柱,便会出现成百上千个分离的搭板,甚至也会出现上百万个搭板,因而可以分析沸点近似的组分和十分复杂的混合物,大大提高了其分离效率。

3.2灵敏度较高

气相色谱技术不仅仅能在水质的检测中发挥作用,同时还能够对空气中的某些污染物进行检测。气相色谱的检测器最小测量约10-11g或者更小。非常适用于微量有机分析。

3.3选择性较高

气相色谱可以分离某些化学结构极为相似的物质,并有较高的选择性,如多环芳烃的异构体。

3.4分析速度较快

在水质的检测过程中,样品的检测通常都会用较长的时间才能够确定完成,但是气相色谱技术较为先进,其设备也较为方便快捷,通过其自动的分析处理,所以其获取结果的速度就会大大提升,较传统的检测来说,气相色谱法具有较快的分析速度。

3.5应用范围较广

气相色谱法不仅仅能够对水质以及气体进行分析检测,同时也能够对固体进行检测,能够精确的对固体中的有机物进行检测分析,而且也能够对一些无机物进行检测,同时还不受到含量高低的影响。所以来说,气相色谱法的应用范围非常广泛。其不单单在水质的检测中发挥着至关重要的作用,同时在其他相关的领域也都有非常广泛的应用。

3.6所需的试样量少

在物质的检测过程中,气相色谱法所需要的样品很少,仅仅只需要几毫升甚至几微升就能够进行样品的检测,同时使用检测仪器也十分的快速、便捷。

4气相色谱法在饮水检测中的应用

4.1有机氯农药的检测

有机氯农药是神经毒,又是一种肝毒。有机氯农药的残效期特别长,不易分解,对环境造成严重污染,而且具有致畸等不良后果。气相色谱仪配置了电子捕获检测器(ECD),使用固定相为5%苯基95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,其尺寸为长30m,柱径0.25mm,膜厚0.25μm。采用程序升温,可有效分离和检测水体中4种六六六异构体和4种DDT异构体以及艾试剂、七氯、硫丹等有机氯农药成份,检出限为4ng/L~0.2μg/L。

4.2气相色谱检测有机磷农药

有机磷农药是一种油状的液体,主要呈淡黄至棕色,有大蒜臭味。这种物质不易溶于水,而溶于有机溶剂及动植物油,遇到碱性物质容易分解破坏。气相色谱在检测时配置氮磷检测,使用固定的苯基5%、二甲基聚硅氧烷95%的毛细管柱,尺寸为长30m,柱径0.25mm。采用有效的程序升温,可检测水体中甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等有机磷农药。

4.3挥发性有机物(VOC)和半挥发性有机物(SVOC)的检测

利用气相色谱仪所配置氢火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD),在不同的前处理方法和适当的检测条件下,可检测水体中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、硝基苯、苯胺、丙烯酰胺、甲基汞等有机污染物。

5三氯甲烷、四氯化碳的检测

5.1三氯甲烷,四氯化碳简介

三氯甲烷是无色透明液体。有特殊气味。

期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆高折光,不然,质重,易挥发。遇光照和空气中氧作用,形成剧毒的光气和氯化氢。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶。低毒,有麻醉性,有致癌可能性。对健康的危害:主要作用于中枢神经系统,对心、肝、肾有损害。吸入或经皮肤吸收容易引起急性中毒。四氯化碳是一种无色有毒的液体,能溶解脂肪、油漆等多种物质,易挥发液体,具有氯仿微甜的气味。四氯化碳与水互不相溶,可与乙醇、乙醚、三氯甲烷及石油醚混溶。对健康的危害:高浓度该品蒸汽对粘膜有轻度刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用,对肝、肾有严重损害,易引起急、慢性中毒。

5.2顶空条件:Agilent G1888 顶空进样器(HS1888)

通信模式:COM1 样品瓶体积 (mL):20握手模式:GC未就绪时仍继续 加热箱稳定时间(分钟): 0.50载气连接:后进样口 定量环体积(mL): 1 GC 循环时间 (分钟):19.00 进样时间 (分钟):1.00 定量环温度(℃):110 加热箱温度(℃):70 传输线温度(℃):120 样品瓶平衡时间(分钟): 15.00

5.3色谱条件

柱箱程序 初始40 °C 用于 5 分钟,然后 40 °C/min 到 200 °C 用于 1 分钟;运行时间 10 分钟 ; 后 SS 进样口 高纯氮气;加热器 200 °C;压力 6.7041 psi;总流速 9.5 mL/min;隔垫吹扫流量 3 mL/min;分流比10 :1;分流流量 15 mL/min

色谱柱 #1

Agilent 19091J-413: 1697.72727

HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane

325 °C: 30 m x 320 μm x 0.25 μm

(初始值):40 °C;压力6.7041 psi;流速 1.5 mL/min

前检测器 uECD:300 °C;尾吹流量:60 mL/min

5.4水样采集:装有约0.1g抗坏血酸的20ml顶空瓶(顶空瓶需要120℃下干燥2h),取水样10ml,然后密封,24h内检测。

5.5标准曲线

取标准物质溶液配制成三氯甲烷浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/L和四氯化碳浓度为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/L的标准溶液系列。以峰面积(y)为纵坐标,以标准溶液浓度(x)为横坐标绘制工作曲线,三氯甲烷的回归方程为

y=229.44x+242.93,相关系数为0.998;四氯化碳的回归方程为y=3968.5x+238.34,相关系数为0.9994。

5.6加标回收率实验

取自来水于100ml容量瓶中,分别加入0.05ml含三氯甲烷(10.0mg/L)和四氯化碳(1.0mg/L)标准溶液定容至刻度。在相同条件下做3次平行测

定,计算加标回收率。自来水样中三氯甲烷的本底值为6.3(μg/L),加标值为5.0(μg/L),测定值为11.1(μg/L),11.4(μg/L),11.8(μg/L)。回收率分别为96%、102%、110%。四氯化碳浓度太低未检测出,加标值为0.50(μg/L),测定值为0.46(μg/L)、0.50(μg/L)、0.53(μg/L)。回收率分别为92%、100%、106%。由此得该实验中三氯甲烷、四氯化碳的顶空气相色谱测定法的加标回收率为92%~110%。

5.7精密度实验

取浓度为5.0(μg/L)四氯化碳标准溶液连续测量6次,测量值分别为4.72、4.70、4.75、4.73、4.75、4.76、4.67(μg/L),得精密度RSD0.7%。

5.8重复进样的次数对结果的影响

对同一样品瓶内的样品,连续取样测量,观察第二次进样与第一次进样浓度的相对偏差为24.3%,第三次进样与第一次进样的相对偏差为35.2%,偏差越来越大,第二次进样时已经不能作为平行样。所以不能从同一顶空瓶中多次取样。平行样测定应需多个顶空瓶分装,逐个测量。

6结论

综上所述,顶空毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳所得的回收率和精密度都比较好。由此气相色谱法在检测水质中发挥了重要的作用,同时具备精密度高、稳定性强、检测速度快、操作便捷的特点,适合广大用户使用。所以,相关部门必须要全面推广这种水质检测技术,保障居民饮用水的安全。

参考文献

[1]饮用水中亚硝胺类物质气相色谱质谱法检测应用[J].冯媛美,李仪楠,刘冉,浦跃朴,尹立红.中国公共卫生.2017(09).

[2]吹扫捕集-气相色谱法测定饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯[J].薛勇,陈红果,杨晓松,文君.中国卫生检验杂志.2017(08).

[3]气相色谱法测定饮用水中半挥发性有机物[J].邓美荣,张振峰,丁杨,杨超,蔡秀芝,刘矣航.中国卫生检验杂志.2017(07).

[4]气相色谱技术在水质检测中的应用[J].王琪.化工设计通讯.2017(02).

[5]浅谈饮用水水质检测中气相色谱技术的应用[J].贾翰.资源节约与环保.2016(07).

论文作者:谢倩

论文发表刊物:《基层建设》2018年第35期

论文发表时间:2019/3/27

标签:;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

饮用水水质检测中气相色谱技术研究论文_谢倩
下载Doc文档

猜你喜欢