摘要：将JJG705—2014《液相色谱仪检定规程》作为根本基础，将紫外线的可见光检测器作为研究的对象，通过结合实际工作经验，对一些选定项目的具体检验方法以及检定当中的注意事项进行全面探索，能够有效地促进液相色谱仪获得更多的价值，基于此，本文主要讨论了液相色谱仪检定过程当中的方法，还有相关注意事项。
关键词：液相色谱仪；检定经验；检定方法
引言：
物质色谱分析最为重要的设备就是液相色谱仪。液相色谱仪在食品的安全监测以及化学品监测领域被广泛的使用。计量检定人员在日常工作当中，如果需要使用液相色谱仪进行检测，经常会产生一些和仪器计量性能有关的很多问题，从而难以符合JJ G705—2014《液相色谱仪检定规程》其中所规定的一系列的计量指标。本文主要以JJG 705—2014《液相色谱仪检定规程》作为基本条件来详细的讨论了液相色谱仪其中的检定经验，并且为紫外可见光的检测器。根据实际项目来进行了一系列的监测，并且讨论了一些检测过程当中的注意事项和其中的一些问题。
一、液相色谱仪检定中的注意事项
（一）泵流量检定经验分析
首先是泵流量检定的步骤。按照相关的规程来进行设定启动仪器，在压力达到平稳值之后，在限定的时间之内来收集流动相，并且通过秒表计算时间。出口位置流动相需要使用清洗干净了的称重容量瓶来进行收集，同时也要使用天枰来进行称重要重复测量至少三次，这个时候可以通过JJ G705—2014《液相色谱仪检定规程》当中所给出的公式对流量的稳定性，以及泵流量的设定值之间的误差进行计算[1]。
其次就是泵流量检定当中的注意事项，要能够对有关实验材料进行精心的保管，然后再对其数据来进行收集。由一个专业人员同时来进行计时以及收集流动相，这样可以尽量避免出现误差，而且因为甲醇是有一定挥发性的，所以一定要对实验的速度以及时间进行良好的把控，工作人员也按部就班的来按照相应的程序进行实验，从而让实验的失误还有经济损失性能够降低。对流动相在收集的时候，需要使用封口胶来密封瓶口，在满瓶之后对其进行称重，再将收集的流动相实施换算，要能够将数据保留到小数点之后的三位，并且对实验记录进行详细整理，从而保障其实验记录能更加真实。和设定值对比的时候，如果实际的流速比较低，就需要通过过滤头单向阀来进行清洗以及更换，如果流速比较高，就要对压缩补偿调节以及流速补偿来进行检查，看看是否有效。流量如果不稳定那么就要看看泵头处是不是聚集了气泡，如果有气泡就要打开空阀，让泵能够高速的运行确定气泡被排除[2]。
（二）柱温箱检定中的注意事项
首先是柱温箱其温度设定值的误差，以及温度稳定性检定当中的注意事项。在柱温箱里面的一些固定数字温度计的探头上，要确定能够让其以及色谱柱的位置相同，并且选择35摄氏度以及45摄氏度来进行检定，也可以根据用户所使用的温度来进行设置，并且根据液相色谱仪具体使用的说明书来操作，在温度升高并且达到一定稳定值的时候对数值在进入的同时进行计时，并且每隔十分钟来记录一次数值，总共要记录七次，并且求出其中的平均值。通过JJ G705—2014《液相色谱仪检定规程》中所给于的公式来进行计算。柱温箱的温度设定值的误差平均值和设定值差，而柱温箱的温度及稳定性是七次记录当中读数的最小值和最大值的差[3]。
其次就是柱温箱的理论塔板数检定当中的注意事项，一般理论塔板数会因为温度的升高而变得更大，使得峰和峰之间的距离变得缩小，但是需要确定每一个峰的面积是不可以改变的，所以在峰和峰之间的距离缩小的时候，必须要增加峰高，温度升高可以尽量让保留时间缩短，而温度降低却会出现相反的情况，因此必须要把保留的时间能够延长[4]。
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二、基线噪声和基线漂移检定中的注意事项
（一）基线噪声和基线漂移检定的具体步骤
选择流动相为百分百的甲醇，色谱柱需要选择c18色谱柱选，紫外线检测的波长需要达到254，同时，检测梁的灵敏程度必须要在最灵敏度。需要打开机器对其进行充分预热，在机器稳定之后，记录基线30分钟，并且要对基线噪声最大的峰和峰高对应的信号值来进行选取。并且计算基线的噪声把基线漂移选择在30分钟之内，而基线的偏离其试点的最大信号值也需要控制在一定范围内。
（二）基线噪声以及基线漂移检定当中的注意事项
首先在对漂移以及噪声进行鉴定的过程当中，要防止检测器里面通过标准物质，同时要确定流动相只有百分之百的甲醇，要让仪器当中除了甲醇之外不能够有别的物质的动向。其次，当基线有毛刺以及波动情况产生的时候，需要看是不是有空气进入到流动相里面形成了气泡，并且对氘灯稳定性有深入的了解，要看看仪器的接地状态是不是良好，一旦出现了问题要及时更换氘灯，而如果流动相当中出现了杂质，并且产生了大的漂移，必须要对流动相以及色谱柱还有泵进行检查，看看是不是存在一些污染物。
（三）检定员必须要对单位换算严格考虑
不能够出现单位上面的差错，而使得检定结论受到影响，如果工作站的显示屏纵坐标是mV，需要按照 JJG 705—2014《液相色谱仪检定规程》当中所给予的公式来进行换算。
三、最小检测浓度检定中的注意事项
（一）最小检测浓度检定中的注意事项
最小检测的浓度的检定，和上面的基线噪声使用的是相同的条件，在对最小检测浓度来进行全面检定的过程当中，可以把10- 20μL 其中的质量浓度1.00×10-7 g/m L的萘-甲醇得溶液全面的注入到尽量的系统里面，并且按照一定的步骤来进行操作，对色谱图也要能够严格地记录下来，同时也要按照公式CL=2NdcV/20H来对最小检测浓度进行全面计算。
（二）注意事项
液相色谱仪在理化领域是比较常见的一种分析类的计量器具，液相色谱仪在很多理化的分析领域被普及广泛的使用。而液相色谱仪器具体的检定结果，会受到很多外界因素的干扰，比如进样量或者是检定人员对整个规程的理解程度，又或者是操作人员的操作熟练程度，还有标准物质的不确定度等。这会在很大程度上让检定的难度变得真更大。因此需要注意的就是，公式的分母当中的数字不能够根据浓度来进行计算，而是要按照20μL注射体积来进行全部计算的。
四、结束语
综上所述，检定人员必须要能够充分的了解JJG 705—2014《液相色谱仪检定规程》其中的内容，并且在实践的过程当中进行充分的总结，避免在检定的时候出现任何问题，而且检定人员在对液相色谱仪进行全面的检定以及操作的过程当中，必须要能够更加重视其具体的检定方法。如果不能够严格的按照相应的方法来进行检定，最终很容易会使得液相色谱仪在使用的时候，产生更多的不确定的因素，从而使其检定的结果受到不良的影响。检定结论也因为受到影响而难以中更加准确，所以如果想要让液相色谱仪在检定的时候能够保障更加准确的结果以及可靠性，就必须要能够按照以上这些步骤来进行操作，只有这样才能够使液相色谱仪发挥更多的价值。
参考文献：
[1]冯伟杰.液相色谱仪检定中的方法及注意事项[J].现代工业经济和信息化，2018，8（15）：107-108.
[2]欧阳星星，肖珍芳，陈杨.液相色谱仪检定方法和注意事项分析[J].计量与测试技术，2017，44（11）：13-14+17.
[3]夏阳.液相色谱仪检测器的最小检测浓度的测量值的不确定度评定[J].计量与测试技术，2017（12）：21-22.
[4]邵林，姚元滋，李跃，et al.液相色谱检测低度浓香型酒中的安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜[J].酿酒，2019（3）.
作者简介：王杰（1991.01-） 性别：男 民族：汉族 籍贯：湖北 学历：本科 现工作单位：新疆新能源（集团）环境检测有限公司。
论文作者:王杰
论文发表刊物:《基层建设》2019年第30期
论文发表时间:2020/3/11
标签：色谱仪论文; 液相论文; 基线论文; 注意事项论文; 色谱论文; 规程论文; 浓度论文; 《基层建设》2019年第30期论文;