摘要：稀土已将成为当今世界上最重要的战略资源之一，加强对稀土资源的利用，不断促进我国稀土产业的发展对抢占世界稀土市场有着重要意义。鉴于此，本文对稀土元素的化验测试进行分析，针对化验测试的方案设计，提出洗脱液酸度、洗脱液用量、上柱溶液酸度等影响稀土元素测定值的因素，旨在不断完善最实验标准，更好的满足稀土检测的需要。
关键词：稀土元素；化验测试；ICP-AES
引言：随着稀土的发现，在人们的日常生活中，小到个人的衣食住行，大到国家的建筑、经济、农业等方面，都有着稀土的身影。根据元素成分的分析，稀土元素一共可以分为：镧、铈、镨、钐、钕、钷、铕、镝、铽、钬、镱、铥、镥、铒、钪、钆、钇[1]。因此，稀土元素的化验测试成为现今较热的话题，如何对其进行进一步的分析检验，成为了化学人员需要不断完善的问题。
1化验测试的方案设计
1.1仪器选择及工作条件
在稀土元素的化验测试的实验中，主要涉及的仪器有两个：一是ICP-AES，又称作电感耦合等离子体原子发射光谱法[2]。二是电子天平的内涵就相对更容易理解，电子天平是天平利用新兴技术中最新发展的一类天平，是化学实验室中常用称量仪器。
1.2试剂选择及样品筛选
实现中的主要试剂分为六种：（1）标准溶液，就是指15只能够稀土元素的溶液，浓度保持在1000mg/L。（2）H2O2；过氧化钠；C6H15NO3；抗坏血酸（维生素C）；C4H6O6等基本溶液。（3）硝酸的密度应在1.45g/ml；氯化氢的密度保持在1.20g/ml。（4）阳离子交换树脂，其直径大小约为0.6-1.1毫米。（5）蒸馏水就是指用通过蒸馏方法，制备的冷却后的纯水。（6）氩气是一种稀有的惰性气体，这本次实验中氩气需要达到99%[3]。
1.3化验测试步骤
利用电子天平称量稀土样本1.0g，将样本放置在60ml的坩埚中，加入6-12g的过氧化钠，均匀搅拌，搅拌后在表面在附上一层Na2O2，盖上坩埚盖，将其放置在700摄氏度的高温中加热9分钟左右。放置在500ml的烧杯中，加入蒸馏水进行浸取，再向浸取后的溶液中滴入10-30ml16%的C6H15NO3溶液，用普通水稀释至400ml，冷却过滤，用20g/L的NaOH清洗烧杯及沉淀，反复进行7次左右，在用清水清洗2次，分离出稀土元素。用40ml的H2O2溶液进行再次过滤纸的溶解（原烧杯中的沉淀），再用80ml的C4H6O6溶液再次冲洗过滤纸，加入抗坏血酸。将两种溶液放到交换柱上进行交换，用C4H6O6溶液进行烧杯的清洗，用HNO3洗体液，最后用40ml的HCI洗提出稀土元素，浓缩后放入20ml的比色管中摇晃均匀。
2.稀土元素的测试结果与分析
2.1测试指标的化验结果
2.1.1洗脱液酸度
在将杂质元素剔除之后，需要对吸附在稀土元素上的阳离子交换树脂进行清洗，而洗脱液的酸度会对树脂的交换能力有一定影响，通过实验，利用不同酸度的洗脱液进行强力吸附树脂，通过ICP-AES方法，观测对比成果。
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通过实验可以看出：镧元素的标准值为20ug/g，在浓度为3度的洗脱液中的氧化物的数值为15.3ug/g，在3.5度的洗脱液中的氧化物的数值为19.689ug/g，在4度的洗脱液中的氧化物的数值为17.525ug/g，在4.5度的洗脱液中的氧化物的数值为17.156ug/g；铈元素的标准值为21.7ug/g在浓度为3度的洗脱液中的氧化物的数值为16.5ug/g，在3.5度的洗脱液中的氧化物的数值为20.548ug/g，在4度的洗脱液中的氧化物的数值为20.02ug/g，在4.5度的洗脱液中的氧化物的数值为20.797ug/g。由此可见，当洗脱液的酸度在3.5度时，稀土元素的数值最大切更接近标准值。
2.1.2洗脱液用量
在将杂质元素剔除之后，洗脱液的用量会对树脂的交换能力有一定影响，通过实验，利用不同用量的洗脱液进行强力吸附树脂，通过ICP-AES方法，观测对比成果。
通过实验可以看出：镧元素的标准值为20ug/g，在浓度为50ml的洗脱液中的氧化物的数值为8.15ug/g，在100ml的洗脱液中的氧化物的数值为15.124ug/g，在150ml的洗脱液中的氧化物的数值为13.47ug/g，在200ml度的洗脱液中的氧化物的数值为17.64ug/g；铈元素的标准值为21.7ug/g，在浓度为50ml的洗脱液中的氧化物的数值为12.304ug/g，在100ml的洗脱液中的氧化物的数值为16.55ug/g，在150ml的洗脱液中的氧化物的数值为5.645ug/g，在200ml度的洗脱液中的氧化物的数值为20.598ug/g。由此可见，当洗脱液的用量在150-200ml时，稀土元素的数值更接近标准值。
2.1.3上柱溶液酸度
在稀土进行强氧化物溶解的时候，溶液的酸度会对熟知的分离与富集能力带来一定影响，通过实验，利用不同酸度的溶液进行洗涤，通过ICP-AES方法，观测对比成果。
通过实验可以看出：镧元素的标准值为20ug/g，在浓度为0.5度的溶液中的氧化物的数值为15.487ug/g，在0.65度的溶液中的氧化物的数值为19.6ug/g，在0.8度的溶液中的氧化物的数值为15.26ug/g，在1度的溶液中的氧化物的数值为15.106ug/g；铈元素的标准值为21.7ug/g在浓度为0.5度的溶液中的氧化物的数值为16.484ug/g，在0.65度的溶液中的氧化物的数值为20.18ug/g，在0.8度的溶液中的氧化物的数值为20ug/g，在1度的溶液中的氧化物的数值为21.168ug/g。由此可见，当溶液的酸度在0.65度时，稀土元素的数值最大切更接近标准值。
2.2样品实验
通过对实验是中的两种稀土样品进行对比实验，可以得出，样品1的检测结果为：镧元素的预定值为117.2，标准值为110，实验误差为7.2，允许误差为10；铈元素的预定值为29.9，标准值为34.8，实验误差为4.9，允许误差为5等，各项稀土元素的实验误差均不超过标准误差的范围。样品2的检测结果为：镧元素的预定值为1681.26，标准值为2770，实验误差为88.74，允许误差为170；铈元素的预定值为225.6，标准值为230，实验误差为4.4，允许误差为10等，各项稀土元素的实验误差均不超过标准误差的范围。由此可见，实验满足检测要求。
2.3对比实验结果与分析
为了进一步检测实验的结果，在实验中通过样品外检的形式，对稀土的氧化钨总值进行对比，实验结果为：样品1的外检结果为0.213；样品2的外检结果为0.222。因此，我们的实验结果与外检实验结果较为接近。
结论：利用ICP-AES法，对稀土中的稀土元素进行氧化物含量的测试，实验得出当洗脱液酸度为3.5mol/L、洗脱液用量为150-200ml、上柱溶液酸度为0.65mol/L时，样品的检测值与标准值的误差可以控制在允许误差的范围之内，此结果也得到外检结果的认可。
参考文献：
[1]初晨，张瑛，王尚贤，等.利用微波等离子体炬四极杆质谱在线测定稀土矿样中的多种稀土元素[J].岩矿测试，2016，35（5）：468-474.
[2]樊连杰，裴建国，赵良杰，等.利用ICP-MS研究桂林寨底地下河系统中碳酸盐岩稀土元素特征及其形成环境[J].岩矿测试，2016，35（3）：251-258.
[3]莫秀娟.污泥样品中稀土元素的检测方法研究[J].福建分析测试，2016，5(2)：28-32.
论文作者:王清乐,曾晓丽,曹三勇
论文发表刊物:《基层建设》2017年第36期
论文发表时间:2018/4/8
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