鲁鑫焱[1]2004年在《胡芦巴的质量控制方法研究》文中研究指明胡芦巴为《中国药典》收载的中药之一，主要有补肾壮阳、温脾止泻之功效。药理研究表明该药有驱风、强壮和抗糖尿病的作用，此外尚具有抗溃疡、抗肿瘤等活性，甾体皂苷类与黄酮类为其主要活性成分。本研究共收集了20个不同产地的胡芦巴样品，建立了胡芦巴的质量控制方法。 1 胡芦巴的鉴别方法研究 采用薄层色谱法鉴别了胡芦巴中的薯蓣皂苷元和β-谷甾醇。 2 胡芦巴的提取工艺研究 采用U_(10)~*(10~6)均匀设计试验，以浸膏得率、总黄酮和薯蓣皂苷元含量为测定指标，采用综合评分法优化了胡芦巴的醇提工艺。得出胡芦巴醇提最佳工艺为70℃下用15倍量90％乙醇回流提取2次，每次1h。 3 胡芦巴中化学成分的含量测定 (1) 本实验采用重量法测定了胡芦巴中总皂苷的含量；采用紫外分光光度法测定了胡芦巴中总黄酮的含量；采用HPLC法，在C_(18)色谱柱上测定了胡芦巴中薯蓣皂苷元和槲皮素的含量，流动相分别为乙腈-水(86：14，ν／ν)和乙腈-0.1％磷酸(30：70，ν／ν)。总黄酮、薯蓣皂苷元和槲皮素的线性范围分别为8.3-49.9 μg／mL(r=0.9996)、87.6～525.6 μg／mL(r=0.9995)和
曲燕[2]2002年在《胡芦巴质量控制方法及胡芦巴碱药物动力学的研究》文中指出胡芦巴为《中国药典》收载的中药之一，主要有温肾阳、逐寒湿之功效及抗糖尿病的作用。胡芦巴碱为其中主要成分之一。还有降血糖、抗癌、促进毛发生长等药理活性，本文以胡芦巴碱为指标性成分，利用HPLC建立了胡芦巴的定量分析方法，并对其在动物体内的药物动力学行为进行了研究。 1．胡芦巴质量控制方法的初步研究 首次建立了HPLC法测定胡芦巴中的胡芦巴碱。药材粉末先用石油醚除脂后，无水乙醇提取，在氨基键合相色谱柱上分离，流动相为乙腈-水(75:25，V／V)，检测波长265nm，柱温为室温。结果显示，样品在3.68～73.60μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999)，回收率为97.4％，RSD=1.83％(n=7)。按照该方法分别测定了24个产地胡芦巴中胡芦巴碱的含量，并以胡芦巴碱为指标性成分，用系统聚类分析法对胡芦巴进行了初步的质量归类和分析。结果发现，各产地胡芦巴碱的含量差异较大。同时也证明该方法操作简便，准确，重现性好，可为胡芦巴的质量控制提供一定的依据；该方法经过改进，也适用于分离雀巢咖啡中的胡芦巴碱。 2．胡芦巴碱的药物动力学研究 分别建立了大鼠及家兔血浆中胡芦巴碱的HPLC测定法，并研究了胡芦巴碱在大鼠及家兔体内的药物动力学行为。 大鼠灌胃胡芦巴去脂乙醇提取物，以茶碱为内标，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后氮气吹干，溶于水中，得样品溶液。采用Asahipak NH_2-50色谱柱，乙腈-水(87:13，V／V)为流动相，检测波长265nm，结果胡芦巴碱与血浆杂质分离良好。胡芦巴碱线性范围为0．47～3 7．84pg·mL”‘，相关系数为 0．9987。分别给家兔灌胃胡芦巴去脂乙醇提取物，静脉注射胡芦巴碱单体，生物样品经甲醇、乙睛沉蛋白后，以乙睛－水（90：10，V／V）为流动相，结果胡芦巴碱在 0．98～31．28pg·mL“’范围内呈线性关系，血浆检测限为 50 ng·mL－’。该法操作简便。快速、准确，线性范围较广，可满足动物药物动力学研究的需要。 兔静脉注射胡芦巳碱后，其药时过程符合二室开放模型。兔及大鼠灌胃胡芦巳提取物后，在体内均符合单隔室模型，药物动力学参数表明胡芦巴碱在兔及大鼠体内均是一种快速消除的药物。其体内特征有种属相似性和差异性。胡芦巴碱的药物动力学行为在一定程度上反映了胡芦巳的体内过程。
李琳, 高建德, 陈正君, 宋开蓉, 乔静[3]2018年在《胡芦巴化学成分及其药理作用研究进展》文中研究说明查阅文献,对国内外有关胡芦巴的化学成分及相关药理作用研究进展进行概述,从而为高效开发利用胡芦巴植物资源奠定理论基础。
冯岩[4]2009年在《脂芦益肾胶囊制备工艺及质量标准研究》文中指出目的:本方出自古方,由补骨脂和胡芦巴两味中药组成。本课题以中医辨证论治理论为指导,运用现代科学方法制定出新的配伍比例、制备工艺和质量标准,并对该方进行了较为全面的质量标准规范化研究。材料与方法:一、对配方组成采用药效学和化学成分的研究方法,进行合理配伍比例的研究。二、采用单因素和正交设计的方法,对方中药物进行提取,筛选出最佳提取条件,并确定成型工艺。叁、确定合理可行的多指标质量控制方法。四、建立该制剂的高效液相指纹图谱。五、采用ICP-MS对该制剂中的微量元素进行测定,初步分析了该药中微量元素和重金属元素的含量。结果:根据基线等比设计方法,确定出方中补骨脂和胡芦巴的最佳配伍比例是4:1;确定了该制剂的最佳提取方法,即将方中补骨脂和胡芦巴药材粉碎成2005版药典规定的中粉后,加入6倍量70%乙醇加热回流提取,提取3次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩,经喷雾干燥后成细粉,整粒,制成胶囊,即得;采用TLC法鉴别了补骨脂和胡芦巴,试验结果提示,补骨脂以正已烷—乙酸乙酯(8:2)溶液为展开剂,喷以10%的氢氧化钾甲醇液,置紫外灯(365nm)下检测,胡芦巴以正丁醇—盐酸—乙酸乙酯(8:3:1)溶液为展开剂,在105℃加热1小时,放冷,喷以稀碘化铋钾试液—叁氯化铁试液(2:1)混合溶液,置日光下检视,薄层色谱斑点均清晰,经多次试验,方法重复性、专属性均良好;采用HPLC法,用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠水溶液为流动相,胡芦巴碱检测波长为265nm,补骨脂素和异补骨脂素检测波长为246nm,测定了补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素、胡芦巴中胡芦巴碱的含量,试验结果提示,供试品色谱中与补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品及胡芦巴碱对照品相同位置处,色谱峰值较大,方法重复性良好;对本方的HPLC指纹图谱研究表明:其稳定性、精密度、重复性符合要求,10批样品的相似度均在0.99以上;10批制剂的20种微量元素相似度均在0.99以上,重金属元素均无超标。结论:本实验运用现代系统科学的方法,对古方中补骨脂和胡芦巴药材2:1的配伍比例进行了研究,得出了适合本方的更加合理的4:1的配伍比例后,应用现代提取工艺,将该方改良为疗效确切、质量可控、服用剂量小、毒副作用小的胶囊剂型,并对方中药物的叁个指标性成分同时测定含量和用指纹图谱、无机元素全面控制质量,从而制定出一套较为完整的质量标准,达到对该制剂质量的全面控制,为创新型药物研究打下良好基础。
唐瑶兴[5]2013年在《胡芦巴提取物制备工艺及其质量标准研究》文中研究指明胡芦巴为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L.的干燥成熟种子。国内主要分布于河南、安徽、四川等省份。味苦，性温，归肾经，具有温肾助阳，祛寒止痛等功效。胡芦巴种子中主要含有黄酮、生物碱和皂苷等化学成分。现代药理研究表明，胡芦巴种子中黄酮类成分牡荆苷具有抗肿瘤、抗菌、解痉和扩张血管等作用；生物碱类成分胡芦巴碱具有显着的降血糖、抗肿瘤、镇静等生理活性。本课题以牡荆苷和胡芦巴碱两者的提取率为评价指标，对胡芦巴提取物制备工艺进行了实验研究。同时，为了有效控制胡芦巴提取物的质量，对该提取物进行了色谱鉴别，含量测定的研究，拟定了质量标准草案，建立了不同批次胡芦巴提取物的高效液相指纹图谱，以期为有效控制胡芦巴提取物质量提供科学依据。为了得到质量稳定，有效成分含量较高的胡芦巴提取物，本课题对提取物的制备工艺进行了实验研究。提取工艺研究中，依据牡荆苷和胡芦巴碱的理化性质，采用L49(3)正交设计试验优选了提取工艺，对乙醇浓度、提取时间、液料比和提取次数进行了考察，结合生产实际，确定了胡芦巴提取物最佳提取工艺。验证试验结果表明，该工艺稳定可行。为了快速有效的鉴别胡芦巴提取物，本课题以提取物中特征性成分牡荆苷和胡芦巴碱为对照品，采用薄层色谱法对胡芦巴提取物进行了定性鉴别的实验研究。通过考察样品溶液的制备，展开剂的选择及各比例的调节，确立了胡芦巴提取物中牡荆苷和胡芦巴碱的定性鉴别方法。该方法操作简单，且斑点显色清晰、比移值适中，重现性良好。为了能够准确反映出胡芦巴提取物质量的优劣，本课题采用高效液相色谱法，对胡芦巴提取物中特征性成分牡荆苷和胡芦巴碱的含量测定进行了实验研究。样品前处理过程中，对供试品的提取溶剂、制备方法和提取时间进行了相关的考察，确定了准确可靠的样品处理方法。对色谱柱、流动相和最佳检测波长进行了考察，确定了含量测定的色谱条件，方法学考察试验结果表明，建立的含量测定方法准确度高，重复性好，可以作为定量检测胡芦巴提取物中特征性成分的方法。为了可以从整体上对胡芦巴提取物的质量进行评价，本文对其进行了指纹图谱的实验研究。实验中，考察了流动相梯度洗脱条件，最佳吸收波长与检测时间，确定了最佳实验方案。以牡荆苷为参照物，建立了10批胡芦巴提取物中黄酮类成分的指纹图谱。参照2010版《中国药典》，对胡芦巴提取物的制法、性状、鉴别、水分含量、重金属含量以及炽灼残渣、含量测定等项进行了规定，初步拟定了胡芦巴提取物的质量标准草案。为胡芦巴提取物质量标准体系的建立奠定了基础，为有效控制胡芦巴提取物的内在质量提供了可靠的科学依据。
李赟, 夏继伟, 万有才[6]2009年在《温肾胶囊的质量控制》文中研究表明目的:研究温肾胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对温肾胶囊中的当归进行定性鉴别;高效液相色谱法对胡芦巴碱进行定性、定量。色谱柱为KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20∶80∶0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为265nm;柱温为室温。结果:薄层方法可检出当归;胡芦巴碱在5～100mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.46%(RSD为1.4,n=6)。结论:本法操作简便、灵敏、准确,可用于对温肾胶囊的质量控制。
李金连[7]2009年在《盐炙胡芦巴炮制工艺及质量标准初步研究》文中提出胡芦巴为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L.的成熟种子。《中国药典》2005年版一部收载了生品和盐炙品：生品具有温助肾阳,祛寒,止痛的功效,用于肾阳不足,寒邪凝滞下焦的小肠疝气疼痛、腹胁胀满、腰痛、脚气疼痛及下元虚冷的阳痿、遗精、尿频等病证；盐胡芦巴可引药入肾,温补肾阳力专,常用于疝气疼痛,肾虚腰痛,阳痿遗精等症。本研究遵循传统中药炮制理论,在工艺研究过程中,考察了盐水拌胡芦巴的加水量,闷润时间,并对炒制温度、炒制时间、翻炒频率进行了正交实验筛选,确定盐炙胡芦巴炮制最佳工艺为：100g胡芦巴用食盐2g加40ml水溶解,与胡芦巴拌匀,闷润2h,在200℃炒炙10min,每分钟翻炒30次。并经叁批实验室放大试验,结果均较稳定,所以工艺合理、可行,调整后的炮制工艺为：lkg胡芦巴,用0.02kg食盐加400ml水溶解后,闷润2h,在200℃下炒炙35min,,每分钟翻炒30次。其次建立了胡芦巴和盐胡芦巴的质量标准：参照《中国药典》2005年版一部附录ⅨK总灰分和酸不溶性灰分测定法操作,对胡芦巴和盐胡芦巴的总灰分和酸不溶性灰分作了测定,胡芦巴和盐胡芦巴的总灰分分别为3.32%和4.87%,酸不溶性灰分分别为0.1872%和0.2018%；按《中国药典》2005年版一部附录ⅨH水分测定法第一法操作,对饮片的水分作了测定,胡芦巴和盐胡芦巴的水分含量分别为10.74%和11.30%；对饮片的砷盐、重金属和农残含量进行了测定,均符合《药用植物及制品进出口绿色行业标准》的要求；对生、炙胡芦巴的性状、显微特征区别做了明确描述,增加了薄层鉴别和胡芦巴碱的含量测定(制定了含量下限),并初步建立了胡芦巴与盐胡芦巴两套质量标准。最后建立了胡芦巴和盐炙胡芦巴的指纹图谱：通过比较不同的样品制备方法,考察流动相、色谱柱、波长、流速等色谱条件,建立饮片HPLC指纹图谱的检测方法,通过方法学验证,证明该方法精密度,稳定性,重现性均符合要求。本课题完善了盐胡芦巴的炮制工艺参数,建立了盐胡芦巴饮片的质量标准,并建立了指纹图谱；为胡芦巴饮片质量标准的制定提供了科学依据。
孙亮[8]2007年在《胡芦巴降血糖有效成分的研究》文中研究说明本研究以传统中药胡芦巴(Trigonella foenum-graecum L．)的干燥成熟种子为原料，采用现代的提取、纯化、分离、鉴定手段，从胡芦巴的乙醇提取物中分离得到7个化合物，经理化常数测定和波谱数据分析鉴定了其中4个化合物的结构。它们分别是薯蓣皂苷元(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、十八碳酸(Ⅳ)。采用比色法，分别对胡芦巴中降血糖有效部位总黄酮、总皂苷、总多糖进行含量测定和方法学研究。测定总黄酮、总皂苷、总多糖分别占提取物的3.26％，16.89％，29.9％。方法操作简便、结果准确、便于推广。对胡芦巴乙醇提取物降血糖作用的研究，正常小鼠一次灌胃给予FSE 2、4、8g／kg，测定给药后3、6、9小时小鼠血糖含量；小鼠腹腔注射葡萄糖溶液及大鼠尾静脉注射四氧嘧啶溶液制备糖尿病模型，用葡萄糖氧化酶法测定血糖含量。小鼠及大鼠灌胃给药，观察其疗效。正常小鼠一次灌胃给予FSE 8g／kg，给药后3、6、9小时血糖含量与给药前及对照组相比无显着性差异；按上述剂量一次灌胃给药对葡萄糖性小鼠高血糖有较好的降糖作用；灌胃给予FSE 4g／kg，连续14天，对四氧嘧啶性糖尿病大鼠也有明显的降糖作用。
鲁鑫焱, 赵怀清, 王学娅, 张超[9]2004年在《不同产地胡芦巴中薯蓣皂苷元的含量比较》文中研究表明目的 :建立反相高效液相色谱法测定胡芦巴药材中活性成分薯蓣皂苷元的含量 ,以评价药材质量。方法 :采用高效液相色谱法 ,以KromasilC18为固定相 ,乙腈 水 ( 86∶14 )溶液为流动相 ,检测波长 2 0 3nm。结果 :薯蓣皂苷元在 90～ 5 30 μg/ml范围内线性关系良好 (r =0 9995 ) ,加样回收率为 10 1 1% (RSD =1 1% )。结果 :该法操作简便、准确、重现性好 ,可为胡芦巴的质量控制提供依据
李金连, 胡昌江[10]2009年在《胡芦巴盐炙前后指纹图谱对比研究》文中研究说明目的建立盐炙胡芦巴的指纹图谱测定方法,并对4个产地10批胡芦巴的生品和盐炙品进行对比实验,为胡芦巴饮片的质量控制提供可靠的方法。方法采用HPLC法,色谱条件为:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:211nm;流速:1.0ml/min;柱温:35℃;进样量:20μl。结果在相应的色谱条件下,胡芦巴生品和盐炙品的指纹图谱比较:盐炙品较生品少5个共有峰。结论胡芦巴盐炙前后化学成分的种类或含量变化较大。
参考文献：
[1]. 胡芦巴的质量控制方法研究[D]. 鲁鑫焱. 沈阳药科大学. 2004
[2]. 胡芦巴质量控制方法及胡芦巴碱药物动力学的研究[D]. 曲燕. 沈阳药科大学. 2002
[3]. 胡芦巴化学成分及其药理作用研究进展[J]. 李琳, 高建德, 陈正君, 宋开蓉, 乔静. 甘肃中医药大学学报. 2018
[4]. 脂芦益肾胶囊制备工艺及质量标准研究[D]. 冯岩. 辽宁中医药大学. 2009
[5]. 胡芦巴提取物制备工艺及其质量标准研究[D]. 唐瑶兴. 湖北中医药大学. 2013
[6]. 温肾胶囊的质量控制[J]. 李赟, 夏继伟, 万有才. 中国医院药学杂志. 2009
[7]. 盐炙胡芦巴炮制工艺及质量标准初步研究[D]. 李金连. 成都中医药大学. 2009
[8]. 胡芦巴降血糖有效成分的研究[D]. 孙亮. 辽宁中医药大学. 2007
[9]. 不同产地胡芦巴中薯蓣皂苷元的含量比较[J]. 鲁鑫焱, 赵怀清, 王学娅, 张超. 中药材. 2004
[10]. 胡芦巴盐炙前后指纹图谱对比研究[J]. 李金连, 胡昌江. 成都医学院学报. 2009