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【摘 要】目的：建立离子色谱法同时测定生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的含量的测定方法。方法：选用Metrosep A supp5-250色谱柱，以Na2CO3 和NaHCO3混合溶液作为淋洗液，浓度分别为3.2mmol/L和1.0mmo/L，控制流速0.6ml/min，进液总量250μl，超微填充嵌体结构抑制器。结果：当范围处于0~1000.0mg/L时，溴酸盐，氯酸盐，亚氯酸盐的检出限均为5μg/L，通过加标回收试验，得知离子色谱法的平均回收率达到89.0~108.0%，RSD为0.21%~2.69%。结论：离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的含量，具有检测速度快，准确率高，操作简单，分离效果好等优点。
【关键词】水；亚氯酸盐；氯酸盐；溴酸盐；离子色谱法
二氧化氯，液氯，臭氧为目前主要饮用水消毒剂[1]。采取二氧化氯进行消毒，可产生亚氯酸盐，同时还可能通过原料携带，使氯酸盐进行检测水中，采用臭氧进行消毒，可产生溴酸盐[2]。上述三类物质均会不同程度害人体健康，本次研究就选用Metrosep A supp5-250色谱柱，探讨采用861 Advanced Compact IC 型离子色谱仪测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的可行性。报告如下。
1 实验部分：
1.1仪器和试剂
1.1.1仪器
瑞士万通861 Advanced Compact IC 型离子色谱仪；瑞士万通Metrosep A supp5-250色谱柱；瑞士万通813自动自动进样器；
1.1.2试剂
无水碳酸钠：基准纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。
无水碳酸氢钠：基准纯，天津市光复精细化工研究所。
氯酸盐标准溶液和亚氯酸盐标准溶液：1000 mg/L，农业部环境保护科研监测所。
溴酸盐标准溶液：1000 mg/L，中国计量科学研究院。
溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。
混合标准中间液：将上述氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐标准溶液稀释成10.0 mg/L的混合标准中间液。
1.2色谱条件
色谱柱：Metrosep A supp5-250色谱柱，Metrosep Supp4/5 Guard 保护柱；
流动相：3.2mmol/L Na2CO3 / 1.0 mmol/L NaHCO3
进样体积：250ul
流速：0.6 ml/min
1.4 绘制标准曲线
于7个100mL容量瓶中，依次加入混合标准溶液（浓度为10.0 mg/L，临用时配制）0mL，0.05mL，0.10mL，0.50mL，1.00mL，5.00mL，后使用纯水，对其进行定容，直至100mL。对应浓度0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，50.0μg/L，100.0μg/L，500.0μg/L。使用前配置，避免长时间保存。于调整完成色谱条件下，对7个浓度的试剂进行测定，后对浓度（x）对峰面积（y）的标曲进行绘制[4]。
时间t/min
1—F-；2—ClO2-；3—BrO3-；4—Cl-；5—ClO3-；6—Br-；7—NO3-；8—SO42-
图1 亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱图
1.5 样品采集及测定
水样消毒后，棕色玻璃瓶采集500mL，通入高纯氮气，共10min，加入乙二胺溶液0.25mL，加盖密封，对其进行充分摇晃。过0.22μm滤膜后，自动进样，使峰面积定量，时间定性得以保留。
2 结果
2.1 确定色谱条件
（1）色谱柱的确定。本次研究所选用的色谱柱为瑞士万通Metrosep A supp5-250色谱柱，可取得良好的分离效果。
（2）淋洗液浓度确定。瑞士万通Metrosep A supp5-250色谱柱采用的淋洗系统为碳酸钠和碳酸氢钠系统，本次研究通过对1.0～5.0 mmol/L的Na2CO3 和NaHCO3的NaHCO3的多种浓度组合，开展实验，最终确定浓度分别为3.2mmol/L和1.0mmo/L最合适。
（3）淋洗液流速的确定。本次研究中，通过对0.6ml/min，0.8ml/min，和1.0ml/min的流速进行研究，最终确定0.6ml/min淋洗液流速所取得的效果最佳。
（4）进样量的确定。本次研究中，通过对50μl，100μl和250μl三个进样量进行研究比较，最终结果显示，除250μl的进样量外，其余两种进样量无法满足溴酸盐最低检出限，不能取得实验数据，因此本次研究将进样量确定为250μl。
2.2 回归方程和检出限。
本次研究中，溴酸盐，亚氯酸盐，氯酸盐的线性方程分别为：y=0.0031+3.1846x，r=0.9998；y=0.0095+1.6000x，r=0.9992；y=0.0017+1.7888x，r=0.9998。检出限均为5μg/L。
2.3 精密度与准确度结果
取合成水样，分别加入0.01mg/L，0.10mg/L，0.50mg/L浓度的溴酸盐，亚氯酸盐，氯酸盐混合标准液，进样6次。加标回收试验结果如表1。由此可知，离子色谱法的平均回收率达到89.0~108.0%，RSD为0.21%~2.69%。
3 讨论
在本次的研究过程中，分析柱采用了容量较高，具有强烈亲水性的Metrosep A supp5-250色谱柱，同时通过试验比较，将淋洗液确定为碳酸钠-碳酸氢钠，淋洗液浓度分别为3.2mmol/L和1.0mmo/L，淋洗液流速为0.6ml/min，进样量为250μl，通过大体积进样分析的离子色谱法对饮用水中的溴酸盐，亚氯酸盐和氯酸盐水平进行测定，最终显示平均回收率达到89.0~108.0%，RSD为0.21%~2.69%。提示离子色谱法测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的可行性高，具有检测速度快，准确率高，操作简单等优点。和前人的研究报道相符[5]。可在实际工作中大量推广应用。
参考文献：
[1]孙中强. 离子色谱法测定江西铁路生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的含量[J]. 实验与检验医学，2016，05（1）：54-56.
[2]雷凯，王芳，魏玉霞，王建国. 大体积直接进样离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐[J]. 现代预防医学，2016，12（18）：3391-3393+3427.
[3]钟新林. 离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸[J]. 环境化学，2013，11（7）：1422-1423.
[4]齐春华，张颖，王化勇. 用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐[J]. 中国卫生检验杂志，2012，06（10）：2284-2287.
[5]窦艳艳，杨丽莉，徐荣，等. 离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐[J]. 环境监测管理与技术，2013，03（6）：28-30.
论文作者:李霞
论文发表刊物:《航空军医》2016年第28期
论文发表时间:2017/1/13
标签：氯酸盐论文; 溴酸盐论文; 色谱论文; 离子论文; 中亚论文; 浓度论文; 溶液论文; 《航空军医》2016年第28期论文;