聂伟安[1]2013年在《结晶紫内酯的绿色合成工艺研究》文中进行了进一步梳理在化工产品生产过程中,应该从工艺源头上就运用环保的理念,推行源消减、进行生产过程的优化集成,废物再利用与资源化,从而降低了成本与消耗,减少废弃物的排放和毒性,减少产品全生命周期对环境的不良影响。绿色化工的兴起,使化学工业环境污染的治理由先污染后治理转向从源头上根治环境污染。目前,染料的生产使用过程中造成的环境污染日益严重,如何从源头上治理染料行业的环境污染正越来越受到重视。结晶紫内酯(crystal violet lactone,简称CVL)是世界上生产量最大的热压敏染料,用于感热、压记录纸的发色剂,当前国内外合成结晶紫内酯的生产工艺主要有两种,尿素法和米氏醇(Michle's hydrol)法。两种方法都是分两步,第一步先合成无色结晶紫(2-[4,4'-bis(dimethylamino)benzhydryl]-5-dimethylamino-benzoic acid,简称LCVL),再将LCVL氧化得到结晶紫内酯。本课题在此基础上提出了甲烷贝司(MBDA,分子式(4,4'-Di(dimethylamino)-diphenylmethane)工艺合成结晶紫内酯清洁生产方法,避免了以前方法中甲烷贝司氧化生成米氏醇过程中的损耗和环境污染。选择合适的催化剂和溶剂,双氧水做氧化剂,甲烷贝司被在室温下转化成米氏醇,确定了最佳反应条件,在甲烷贝司、米氏醇和结晶紫内酯的合成中都使用水做溶剂,而且水溶液可以重复使用,很少有叁废排放,符合绿色化工的要求,结晶紫内酯的总收率可以达到50%,用甲苯重结晶,得到纯度97%的结晶紫内酯。
张晓婷[2]2012年在《隐色体染料甲乙结晶紫内酯的显色研究及应用》文中研究指明第一章：简要概述了隐色体染料的结构及分类,综述了叁芳甲烷类苯酞型隐色体染料的研究进展。通过显色机理、合成及应用叁个方面对结晶紫内酯进行了概括。分别对可降解环保颜料、可擦墨水进行了介绍,并对降解的基本原理和方法进行了概括。第二章：采用紫外—可见分子吸收光谱法(UV-Vis)研究了甲乙结晶紫内酯的吸收光谱行为,研究了溶剂、浓度、表面活性剂、显色酸、pH值、金属离子对甲乙结晶紫内酯显色的影响,从而筛选出甲乙结晶紫内酯在应用方面的条件。其中,选择无水乙醇作为理论实验的溶剂；选择水杨酸、双酚A、草酸作为显色酸。另外,叁种表面活性剂对CVL-S的显色影响不大；随着pH值的增加显色减弱；Cu2+、Fe3+、Al3+都有较好的显色效果。第叁章：利用甲乙结晶紫内酯显色后颜色鲜艳、且具有在一定条件下显色后可褪色的性质制备可降解环保颜料。基于国家颜料测定标准,对本文所合成的小分子有机颜料的基本应用性能和特殊性能进行测定,包括颜料的色光、吸油量、耐水性,耐酸、碱性以及化学降解性。结果表明,颜料的色光鲜亮,吸油量适中,耐水、耐酸性较好,耐碱性略差,有明显的降解效果。第四章：介绍了不同擦除原理的可擦墨水,就其利弊引出化学擦除的优点。主要研究了化学可擦墨水及擦除剂的配方,并测定其擦除性能,结果表明擦除现象明显、效果良好。
白国信, 黄玮石, 李舟容, 陈丽娜, 李俊[3]2005年在《油溶性无色结晶紫内酯的合成研究》文中指出制备了N,N-二丁基苯胺(Ⅰ)、对二丁氨基苯甲醛(Ⅱ)和间二丁氨基苯甲酸甲酯(Ⅲ).在浓盐酸、二甲基亚砜和尿素混合溶液中反应,N,N-二丁基苯胺(Ⅰ)、对二丁氨基苯甲醛(Ⅱ)和间二丁氨基苯甲酸甲酯(Ⅲ)与尿素的摩尔比为1.1∶1∶1∶1,氮气保护,反应温度为90℃,反应时间为7h,可以实现油溶性丁基取代无色结晶紫内酯(LBCVL)的合成,收率为53%,纯度可达94.27%,产品常温下呈液态,熔点为-22℃.经溶解试验证实,所制备的丁基取代无色结晶紫内酯LBCVL具有优良的油溶性.
阳年发, 郑兴良, 杨利文[4]1999年在《结晶紫内酯的合成》文中研究表明等摩尔比的Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和对二甲氨基苯甲醛在盐酸和脲的存在及氮气保护下，８０℃反应０．５ｈ，加入间二甲氨基苯甲酸于９０℃反应５ｈ。将反应混合物中和，抽滤，得到无色结晶紫内酯（ＭＶＬ），产率为７２％。然后在过渡金属和有机氮化合物的存在下，在碱性溶液中，于７０～８０℃用空气氧化，将无色结晶紫内酯转变成结晶紫内酯（ＣＶＬ），所得产物熔点为１７７～１７９℃，产率为 ９０％左右。空气氧化一步中，合适的过渡金属是锰和铁，ｐＨ为 １１。
黄玉平[5]2012年在《压敏染料结晶紫内酯的合成研究》文中研究指明采用N,N-二甲基苯胺为原料经Vilsmeier反应合成得到对二甲氨基苯甲醛,探讨了反应温度、反应时间及原料配比对产品收率的影响.当反应温度为75℃,反应时间为4.5 h,N,N-二甲基苯胺与叁氯氧磷配比为1∶1.3(mol/mol)时,收率为87.8%.以对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺、间二甲氨基苯甲酸为原料,经缩合、氧化得到结晶紫内酯,收率41.5%.
谭涛, 包传平, 丁一刚, 丁晓娟, 胡雄[6]2007年在《尿素工艺法合成结晶紫内酯的研究》文中认为将一定比例的尿素、对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺溶解在盐酸溶液中,在氮气保护下,于80℃左右反应0.5 h,再加入间二甲氨基苯甲酸于93℃左右搅拌回流5.5 h,得无色结晶紫内酯(LCVL),收率为65.00%。把LCVL溶解在碱性溶液中,以铁氰化钾为催化剂,通入空气反应18 h,得结晶紫内酯(CVL),收率为90.50%。讨论了萃取剂、温度、NaOH的质量与浓度及反应时间对反应的影响。
谭涛, 包传平, 丁一刚, 丁晓娟, 胡雄[7]2008年在《尿素工艺合成结晶紫内酯》文中研究说明将一定比例的尿素、对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺溶解在盐酸溶液中,在氮气保护下进行搅拌回流反应0.5小时,再加入间二甲氨基苯甲酸反应5.5小时,有无色结晶紫内酯(LCVL)生成。把LCVL溶解在碱性溶液中,以铁氰化钾为催化剂,通入空气氧化生成结晶紫内酯(CVL)。讨论了萃取剂、温度、NaOH的质量与浓度、时间对反应的影响。
包传平, 谭涛, 丁一刚, 陈斌[8]2007年在《结晶紫内酯的合成及其热变色性研究》文中指出结晶紫内酯(CVL)的合成分为两步:首先合成无色结晶紫内酯(LCVL),然后将LCVL氧化成CVL,综述了合成LCVL和CVL的主要方法及CVL的热变色机理。
裴婷[9]2009年在《米氏醇工艺合成结晶紫内酯研究》文中研究表明结晶紫内酯(CVL)的合成可分为2步:首先合成无色结晶紫内酯(LCVL),然后将LCVL氧化成CVL。介绍了以米氏醇工艺为主的合成方法,详细研讨了米氏醇和间二甲基氨基苯甲酸的合成方法,并讨论了反应条件对反应的影响。
尹笋君, 张欣荣, 杨峰[10]2008年在《结晶紫内酯的合成研究现状》文中认为结晶紫内酯(CVL)是目前世界上生产量最大的热压敏染料,综述了CVL的合成方法和变色机理,以及CVL的扰氧化性和光稳定性。
参考文献：
[1]. 结晶紫内酯的绿色合成工艺研究[D]. 聂伟安. 湖南师范大学. 2013
[2]. 隐色体染料甲乙结晶紫内酯的显色研究及应用[D]. 张晓婷. 山西大学. 2012
[3]. 油溶性无色结晶紫内酯的合成研究[J]. 白国信, 黄玮石, 李舟容, 陈丽娜, 李俊. 复旦学报(自然科学版). 2005
[4]. 结晶紫内酯的合成[J]. 阳年发, 郑兴良, 杨利文. 精细化工. 1999
[5]. 压敏染料结晶紫内酯的合成研究[J]. 黄玉平. 天津理工大学学报. 2012
[6]. 尿素工艺法合成结晶紫内酯的研究[J]. 谭涛, 包传平, 丁一刚, 丁晓娟, 胡雄. 应用化工. 2007
[7]. 尿素工艺合成结晶紫内酯[J]. 谭涛, 包传平, 丁一刚, 丁晓娟, 胡雄. 染料与染色. 2008
[8]. 结晶紫内酯的合成及其热变色性研究[J]. 包传平, 谭涛, 丁一刚, 陈斌. 贵州化工. 2007
[9]. 米氏醇工艺合成结晶紫内酯研究[J]. 裴婷. 化工技术与开发. 2009
[10]. 结晶紫内酯的合成研究现状[J]. 尹笋君, 张欣荣, 杨峰. 贵州化工. 2008