(新疆参茸中药饮片有限公司 830026）
【摘要】 目的：考察百癣夏塔热片的水提工艺。方法：采用正交试验法，以加水倍数、提取时间及提取次数为研究考察的主要影响因素，每个因素选取三个水平进行实验设计，以没食子酸的含量和出膏率为指标综合进行评分，确定百癣夏塔热片最佳水提取工艺。结果：百癣夏塔热片最佳水提工艺为加12倍的水煎煮3次每次2小时。
【关键词】 正交试验法；百癣夏塔热片；没食子酸
【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）33-0342-02
百癣夏塔热片是维药经典处方，主要成分有地锦草、诃子、毛诃子、西青果、芦荟、司卡摩尼亚脂七味药材组成，其功能主治为清除异常粘液质、胆液质及败血，消肿止痒。用于治疗手癣，体癣，足癣，花斑癣，银屑病，过敏性皮炎，痤疮等[1]。根据处方中药物性质，结合生产实际，采用水煎煮法进行提取。拟采用正交实验方法，以没食子酸的含量和浸膏收率为评价指标进行综合评分，优化百癣夏塔热片最佳提取工艺。现将研究结果报告如下：
1.实验仪器与材料
1.1仪器
日本岛津LC-10ATVP型高效液相色谱仪，梅特勒-托利多AL104型电子天平，上海菁海YP3002N型电子天平。
1.2试剂与药品
地锦草、诃子、毛诃子、西青果四味药材均为新疆银朵兰维药采购部提供，均符合国家标准。没食子酸(批号：110831-200302，供含量测定)，中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
2.实验方法
2.1 正交试验设计
实验以煎煮时间（A）、加水量（B）、煎煮次数（C）等三个因素进行考察，每个因素选择3个水平，采用(L9(34))正交表安排实验。由于地锦草、诃子、毛诃子、西青果这四味药，没食子酸是其中的主要有效成分之一，故以没食子酸为主要评价指标，出膏率作为辅助评价指标，采用综合评分方法对提取条件进行评价。
2.2正交试验方法
称取药材9份，按正交设计方案，进行提取，浓缩至一定体积称重，备用。
2.3没食子酸含量测定[2]
2.3.1色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸（7:93）为流动相，检测波长为270nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。
2.3.2对照品的制备 精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含5ug的溶液，即得。
2.3.3供试品的制备 取提取液约0.2g，精密称定，至50ml量瓶中，加甲醇超声处理15min，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取上清液，即得。
2.3.4测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
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2.4浸膏收率的测定
分别精密称取提取液100g于已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴浓缩至干，置烘箱中105℃干燥3h，取出，置干燥器中冷却30min，精密称重，计算出浸膏收率。
3.实验结果与分析
以没食子酸的含量与浸膏收率为评价指标，没食子酸的含量代表提取物中有效成分的含量，应作为工艺评价的主要指标；浸膏收率高低也在一定程度反映提取的效果，特别是大生产中具有意义，故为次要指标。实验结果与数据分析(见表)。分析结果表明，各因素对提取的影响顺序为：C>A>B，表明因素C和A影响较大，即煎煮次数和煎煮时间对提取效果有显著影响，最佳工艺为A3B3C3，即加12倍量水，煎煮3次，每次2.0小时。
表 百癣水提工艺实验数据分析表
试验组
编号123没食子
酸(mg)浸膏出
率(%)分析结果
A(h)B(倍)C(次)
10.581519.158.87没食子酸：显著程度C>A>B；最优组A3B3C3。
2182692.7814.06
32831569.2221.13
40.5102554.4013.05
511031258.9220.63
62101905.8111.00浸膏收率：显著程度C>A>B；最优组A3B3C3。
70.51231057.7920.34
81121591.6410.11
921221497.0119.85
4.优化工艺验证
按照优化条件进行三次试验，即采用水煎煮法提取地锦草、诃子、毛诃子、西青果四味药材中的有效成分没食子酸，提取液的用量为药材的重量的12倍量，共煎煮3次，每次煎煮2小时。每次的煎煮液过滤，收集滤液，合并滤液，浓缩至一定体积。精密称定提取液适量，依法测定样品中没食子酸的含量及浸膏收率。结果没食子酸平均含量为1982.05mg，浸膏收率为24.38%，高于正交试验安排中任意一组的结果，证明优化条件可行。
5.讨论
采用多指标综合评分方法，确定百癣夏塔热片的水提取工艺：加12倍量水，煎煮3次，每次2小时。提取工艺科学、稳定、可行，具有生产可行性，为大生产百癣夏塔热片没食子酸含量的均一稳定奠定了一定的基础。
在试验数据分析时，注意各因素的水平之间偏差的大小，如果指标数值接近，应考虑更多实际生产成本等因素，采用既节约减能又可以达到最优效果的。在本试验中加水倍数（B）为最小的影响因素，应考虑成本因素，采用8倍量水进行放大验证。
【参考文献】
[1]卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·维吾尔药分册[s]．乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社.1998:124
[2]王晓飞,金向群,周曌玥.高效液相色谱法测定百癣夏塔热胶囊中没食子酸的含量.时珍国医国药[J].2006.17(2):194-195
论文作者:敬静
论文发表刊物:《医药前沿》2015年33期
论文发表时间:2016/3/15
标签：浸膏论文; 收率论文; 正交论文; 精密论文; 煎煮论文; 含量论文; 西青论文; 《医药前沿》2015年33期论文;