（1济南市历城区郭店街道办事处社区卫生服务中心 山东济南 250109）济南市历城区彩石镇卫生院 山东济南 250103）
【摘要】目的：分析不同炮制工艺对制首乌外观性状、内在质量的影响。方法：以鲜品何首乌作为研究对象，根据不同加工参数，对比不同处理方法、不同蒸制时间下，制首乌外观形状变化情况，并分析其内在质量的改变状况。结果：（1）鲜品何首乌直接干燥处理后，采用黑豆汁搅拌均匀后炖制，时间控制在44～52h之内；（2）鲜品何首乌蒸制干燥后，采用黑豆汁搅拌均匀炖制，时间不能低于48h。只有这样，才能保证蒽醌类有效成分的稳定性，并且符合要求。结论：不同炮制工艺对制首乌外观性状、内在质量的影响较大，以控制蒽醌类成分含量的方式来炮制何首乌，其质量有待研究。
【关键词】制首乌；生何首乌；炮制工艺；外观性状
【中图分类号】R283 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）33-0337-02
引言
何首乌是中医临床中常见的中药材，生何首乌可用来润肠通便，且能够发挥良好的消痈、解毒功效[1-2]。很多不法分子利用添加色素的方式来制备制首乌，虽然外观形状满足要求，但是内在质量无法得到根本保证。基于此，从鲜品何首乌作为切入点，对其不同炮制方法进行分析，旨在寻找最佳炮制工艺参数，为何首乌饮片加工提供更多现实依据。
1.材料与方法
1.1 材料来源
1.1.1何首乌来源：本研究中所用到的鲜品何首乌均来自专业何首乌种植基地，品种来源由某大学中药材研究院进行鉴定，质量实验研究标准及要求。
1.1.2试剂药品：包括何首乌对照药材、大黄素、大黄素甲醚、甲醇、乙醇、稀盐酸、乙腈、二苯乙烯苷对照品等。其中，乙腈和甲醇为色谱纯，其余为分析纯，水则采用纯化水。
1.1.3 CAMSG薄层色谱扫描仪器、高效液相色谱仪、电子天平、电阻炉控制箱、电热鼓风干燥箱等。
1.2 实验方法
1.2.1黑豆汁制备：取2kg黑豆洗干净，添加12倍纯化水浸泡，时间控制在12h。然后煮制4h，取滤液3kg左右。在黑豆渣中添加5kg水进行煎煮，时间控制在3h，取2kg左右滤液。合并上述滤液后，用来备用。何首乌（以干药材计量）100kg，用10kg黑豆和25kg黑豆汁。
1.2.2工艺条件分析：取鲜品何首乌，洗干净后沥干水分，切块，每块规格7～9mm。称重后将药材放入到烘箱中，温度调节到45℃，烘干后取出。将烘干后的药材用黑豆汁搅拌均匀，置入到相应容器（非铁质）中，密封好坐于水锅中。将药材与水隔开，炖制64h后，再次炖制，时间为12h。在此期间，每隔4h取出1次样品，干燥处理后备用。
1.2.3注意事项：上述所用到的处理样品，需保证为同批次药材。通过上述方法制备好后，按照要求对其开展质量检测，从而明确制首乌制备条件，筛选出最佳工艺参数。
1.3 制首乌质量检测
通过上述炮制工艺，对鲜品何首乌进行制备，得到制首乌后，开展质量检测，主要包括水分测定、总灰分含量测定、浸出物含量测定，这些检测流程均要遵循《中国药典》中相关规定[3]。与此同时，根据2010年版本薄层色谱标准开展薄层检测。蒽醌类成分、二苯乙烯苷成分的测定则参照2010年版本制首乌高效液相色谱法中相关要求。
1.4 观察指标
对不同炮制工艺下制首乌外观性状进行观察和对比，同时对比内在质量变化情况，做好详细统计及分析。
2.结果
2.1 外观性状
不同炖制时间下，制首乌外观性状存在较大差异。其中，何首乌干品与黑豆汁炖制的制首乌，如果要达到《中国药典》中标准及要求，需要蒸制至少40h以上；何首乌蒸制品炖制黑豆汁，12h左右即可达到满意的外观性状要求。观察发现，不同处理工艺及炮制时间，制首乌的水分、酸不溶性灰分、总灰分、浸出物等测定结果均优于《中国药典》中标准。
2.2 薄层色谱测定结果
薄层色谱观察结果显示，不同炖制时间下，制首乌显色斑点比较少，不仅低于何首乌对照药材，同时也少于同批何首乌药材。其中，炖制48h后，观察制首乌表面，均出现绿色斑点，斑点比较明显。这种情况提示实验者，何首乌通过炮制加工后，其内在质量出现明显改变。
鲜品何首乌直接干燥处理后，与黑豆汁搅拌均匀，在其炖制品中，制首乌在不同时间下，内部大黄素及大黄素甲醚的含量明显增加，与生何首乌、对照药材相比存在较大差异。与此同时，随着炖制时间不断延长，制首乌颜色不断加深。大概在炖制32h后，发现绿色斑点。
鲜品何首乌蒸制12h后，再与黑豆汁一起炖制，则大黄素及大黄素甲醚也会出现一定的显色斑点，但是与直接干燥处理相比，颜色比较浅。炖制时间越长，则颜色越深。分别于炖制16h、36h、48h时，显示出比较明显的绿色斑点，其中48h颜色最深，提示大黄素成分在此节点上含量显著增多，48h后逐渐变浅。这种变化说明先蒸制12h的鲜品何首乌，在与黑豆汁炖制48h时，处于峰值。
2.3 蒽醌类及二苯乙烯苷成分
蒽醌类及二苯乙烯苷成分含量测定结果详见表1。
通过表1可以看出，随着炖制时间延长，鲜品何首乌干燥品和鲜品何首乌蒸制品中二苯乙烯苷含量明显降低，炖制52h后，有所回升，且逐渐趋于稳定。从整体变化过程看，鲜品何首乌蒸制品不同炖制时间下，二苯乙烯苷含量均高于鲜品何首乌干燥品。
3.讨论
制首乌主要功效为强筋骨、补肝肾，在肢体麻木、高血脂、须发早白中具有良好作用[4]。与生何首乌相比，制首乌性状、功效等均发生明显变化[5]。对何首乌进行蒸制处理后，其功效、性味均发生明显改变。目前，我国现行版本《中国药典》并未对何首乌炮制工艺做出详细明确规定，导致何首乌炮制后的内在质量无法得到保障。
通过上述实验结果证实，鲜品何首乌直接干燥处理后，采用黑豆汁搅拌均匀后炖制，时间控制在44～52h之内；鲜品何首乌蒸制干燥后，采用黑豆汁搅拌均匀炖制，时间不能低于48h。做到如此才能保证蒽醌类有效成分的稳定性，并且符合药典中相关要求。实验结果显示，控制蒽醌类成分及二苯乙烯苷成分含量的方式来炮制何首乌，其质量有待研究。
【参考文献】
[1]张语凡,相乐康,王鑫,等.结合传统性状客观化分析何首乌不同炮制方式与炮制程度的色彩色差[J].中国实验方剂学杂志,2017(20):1-7.
[2]杨海广.广西不同产地何首乌炮制质量及HPLC指纹图谱研究[D].广西中医学院,广西中医药大学,2017.
[3]林静,张哲,张明栋.何首乌与泰山何首乌的鉴别[J].世界最新医学信息文摘,2017(95):521-522.
[4]王焱,侯连莉.不同产地何首乌及制何首乌药材活性成分含量与性状分析[J].卫生职业教育,2017,35(17):101-103.
[5]王焱,侯连莉.不同产地何首乌及制何首乌药材活性成分含量与性状分析[J].卫生职业教育,2017,35(17):101-103.
论文作者:丁惟奇1,张承胜2
论文发表刊物:《心理医生》2018年33期
论文发表时间:2018/12/10
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