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摘要：火试金法是当前金分析中相对传统的方法之一，因为其具备操作简单、准确率较高的特点，一直成为金精矿销售环节样本化验的首选方法。当前我国的金精矿外销化验很多都是采用火试金法。配料是火试金检验检测的重要环节，在国家标准的金精矿火试金标准操作规程中，配料选择中首先必须检测金精矿样品的还原力，传统操作中相对耗费时间与成本，因此在火试金法中必须注重配料样本的改变与选择。本文以含硫金精矿为基础，系统性地分析了含硫金精矿火试金实际操作中应该注意的方法，提高贵金属的回收能力。
关键词：含硫百分比；火试金；还原力
引言：火试金法是金分析的传统方法之一，因其操作简便、准确率高，一直是金精矿销售样品化验的首选方法，近来有关这种方法的试验及误差分析、不确定性评估，以及得了一些进展，有较多的论述。三山岛金矿是我国最大的单体黄金矿山，自2012年始，所产金精矿全部外销，金银化验采用火试金法，而火试金的配料是重要的环节，国家黄金标准汇编金精矿火试金操作规程中，配料首先要测样品的还原力，传统操作过程费时费力，成本偏高。
一、火试金法的基本原理
将火试金法运用到含硫金精矿样本检测中的主要原理如下：
熔炼过程：此过程主要是通过固体化学试剂的熔炼进程，利用铅捕捉等作用对矿石中的贵金属进行有效收集的过程。自动形成以铅合金等各种杂质金属在受热化学反应中积累沉淀。通过此种方法形成贵重金属与杂质自动分离的目的。灰吹过程：经过火试金熔炼以后，将最终得到的铅合金置于灰皿中，通过适度受热的方式将铅氧化物抽离出来，进一步对铅合金中的铅与相应地杂质金属有效分离。分金过程：主要运用于灰吹过程以后得到相应的金银混合物，运用酸性溶液（硝酸溶液等）进行溶解，针对剩余的金混合物质进行淬火，从而得出金精矿含金量的过程。
二、火试金法分析步骤
1、仪器与试剂
药物天平：分度值为0.1g；电子天平（电光天平）：精度值为0.1mg和0.01mg各一台；高温箱式电阻炉：可变电压0~380V，可变温度0~1300℃，电阻功率16KW；其他器皿：镁砂灰皿（顶部内径35mm，底部外径40mm、高30mm，深17mm）、坩埚（高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积300ml）、分金盘、钳子等。试剂：工业氧化铅粉末、NA2CO3、硼砂、二氧化硅、硝酸钾。
2、试验与方法
运用天平称取取35%含量硫的金精矿样本20g，NA2CO340g，工业氧化铅粉末100g，硼砂10g，二氧化硅15g，硝酸钾30g。将以上样本置于坩埚中混合均匀，放入试金炉900℃入炉，半小时升温至950℃，一小时升温至1155℃，经火试金熔融，造渣、灰吹以后，将得到的金银混合物放入瓷坩埚中，按照3：10的比例加入醋酸，加热5min后采用热蒸馏水清洗干净合粒，烘干以后称重。如果得出合粒中金银比小于1：5时候，合粒锤成0.2mm左右的薄片。用1：8硝酸进行分金50min。（金银比例大于1：5的时候必须补加银粉再次灰吹。将得到的金银合粒锤成0.2mm左右的薄片），二次分金用1：2硝酸分金40min。金粒不易在分金过程中出现破碎现象。重砂，金品位500~8000，银品味500~4000，补加银粉量为合质金的3.5倍，第一次分金用硝酸1：7，分金50min，第二次分金硝酸1：2分金40min。
三、结果与讨论
1、硫的还原力测定
在含硫金精矿中必须综合考虑硫的还原力，才能有针对性地实施配料比例，确保金精矿样本检测的质量与效率。在试验中，笔者选取了7个不同含硫量的样品，样品重20g，NA2CO3都是在40g情形下的不同配料，经过火试金熔炼获得进相应的铅扣，硝酸钾的氧化力以4计算，详细的计算公式如下：
FeS2+5PbO+SiO2=FeO·SiO2+5Pb+2SO2
最终测量的结果见表1。
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表2 不同氧化铅加入量对金品位结果的对比
3、硝酸钾加入量与硫百分含量的关系
计算公式：M2=（M0×S%×23-40）/4经计算得知：一般情况下，样本量在20g的时候，硫我们通硫百分在9%以上的时候，一般采用硝酸钾加入法进行，硝酸钾的加入量一般控制在25g以下。
4、试验中存在的其他影响因素
覆盖剂的改型：国标中将NaL作为覆盖剂，主要是为了不融入到熔炼物质中，形成表面的物质集聚并能够有效地隔绝空气防止熔炼溅射。但是在出炉的时候会出现大量白色有害烟雾。试验中以硼砂和碳酸钠（1：1）的比例作为覆盖剂，在不改变配料酸度的同时减少有害气体，实验的效果比较好。铅扣重量的优化：国标中铅扣的重量为30g，但是在实验中铅扣重量为国标标准的时候，结果往往偏低。将铅扣重量控制在40g的时候，测量结果与国家标准结果一致，但是造成灰吹的时间相对较长。合粒粘附杂质的清洁：按照国标火试金的方法运用小镊子取出合粒的方法是不能有效去除合粒粘附杂质。可以将取出的合粒放入瓷坩埚，以3：10比例的醋酸加热，再次洗净、烘干，能够保持合粒的清洁度。
结束语
含硫金精矿火试金实际操作方法中，应该重视含硫较高的金精矿样本配料方法的配比与关系，重视样品中硫的还原力。合理各种配料使用比率，挖掘和改进火试金标准方法，实现节省时间成本，提升样本检测效率的目的。
参考文献
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[2]王景凤.火试金重量法测定金精矿中金、银含量方法的改进[J].有色矿冶，2017，33（1）：58-60.
[3]杨宇鹏，杨勤松.火试金法铅扣灰吹溅出损失产生误差问题的探讨[J].资源导刊：地球科技版，2013（3）：55-55.
论文作者:王江敏
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2019年20期
论文发表时间:2020/1/9
标签：精矿论文; 硝酸钾论文; 样本论文; 方法论文; 含硫论文; 硝酸论文; 样品论文; 《建筑学研究前沿》2019年20期论文;