(呼和浩特铁路疾病预防控制所 内蒙古 呼和浩特 010050)
【摘要】 期间核查的目的是为了保持仪器设备、标准物质、校准状态的可信度及可持续性。
【关键词】 期间核查;检定;检出限;精密度
【中图分类号】R19 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）21-0370-02
疾控检验室作为向社会出具公正数据的第三方检验机构，做好实验室仪器设备的期间核查是顺利通过实验室资质认定的重要环节。《实验室资质认定评审准则》及《食品检验机构资质认定评审准则》规定实验室仪器设备参考标准和标准物质必须进行期间核查，以保持设备、标准物质校准状态的可信度。
期间核查对象主要是针对仪器设备性能不够稳定，漂移率大的，使用频繁的仪器，目的是在两次检定的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备。
原子吸收分光光度计期间核查的具体实施
1.目的：为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度。
2.范围：仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3.权责：设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人的监管职责，质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4.核查内容：
4.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定核查内容覆盖大部分检定规格要求，核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。
4.2核查项目及技术要求：
4.2.1波长示值误差与重复性检定
波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
波长示值误差△λ=1/3
式中，λr：汞、氖谱线的波长标准值
λi：汞、氖谱线的波长测量值
波长重复性（δλ ）按下式计算
δλ =λmax-λmin
式中λmax—某谱线三次波长测量值中的最大值，λmin--某谱线三次波长测量值中的最小值
4.2.2分辨率检定：点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm，调节光电倍增管使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线且两线峰谷能量应不超过40%。
4.2.3边缘能量检定：点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带为0.2nm，积分时间不大于1.5秒的条件下，对砷193.7nm谱线进行以下测量：
谱线的峰值能量应可以调到76～89之间，谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应大于0.03A,谱线能量调到76～89之间时光电倍增管的高压应不超过650V。
4.2.4样品溶液的吸喷量（F）和表现雾化率（ε）检定
A、将仪器各参数调整到最佳状态，在10ml 量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细血管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒内水所减少的体积，即为吸喷量（F）.
B、将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后测量排出的废液体积V（ml）并计算表现雾化率（ε）ε=10-V/10×100%
4.2.5绝缘电阻检定
用万用电表的电阻档测量仪器外壳和电源线之间的电阻值应不低于20MΩ
4.2.6火焰原子化测铜的检出限CL（K=3）
A、将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程
ABS=K0+K1C其中K1即为仪器测定铜的灵敏度（Ｓ）Ｓ＝ｄＡ／ｄｃ＝K1［Ａ／（ｕｇ．ｍｌ－）］
Ｂ、使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（ＳＡ）
Ｃ、按下式计算铜的检出限：ＣＬ（Ｋ=3）=3SA/S(ug/ml)
4.2.7火焰原子化法测铜的精密度检定
使用4.2.6相同的条件和其标准曲线选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.4之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD）即为仪器测铜的精密度，其数值应不大于1.5%。
以下为核查项目列表
核查标准：铜标准溶液
核查项目：灵敏度
列表如下
铜标准曲线（ug/ml）
综合结论 SA/A×100%=0.001069/0.39686×100%=0.269%<1.5%合格
分析评估：仪器期间核查结束后，要对数据进行分析和评价，以真正达到“期间核查”的目的。对经分析发现仪器设备出现较大偏离，可能导致检测结果不可靠时，应按规定处理，直到经证实的结果是满意时方可投入使用。
总之，期间核查不是一般的功能检查，更不是缩短检定校准周期，实验室应根据自身实际，认真做好仪器设备的期间核查，以保证在用仪器的设备置信度的可持续性。
【参考文献】
[1]原子吸收分光光度计检定规程 JJG694-90
[2]原子吸收分光光度计操作说明书
[3]火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
论文作者:刘凯英
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第21期供稿
论文发表时间:2015/10/13
标签：波长论文; 标准论文; 原子论文; 测量论文; 仪器设备论文; 仪器论文; 光度计论文; 《医药前沿》2015年第21期供稿论文;