1、双峰县疾病预防控制中心；2、娄底市疾病预防控制中心
【摘 要】目的 建立毛细管柱气相色谱法同时测定作业场所空气中苯系物和乙酸乙酯含量的分析方法。方法 采用活性碳管吸附，CS2解吸，HP-5毛细管柱分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。结果 该方法各组份检出限在0.3～0.8ug/ml之间，平均回收率在86.3～92.8%之间，相对标准偏差在1.9～4.9%之间。结论 该方法简便、灵敏、重复性好，适合同时测定作业场所空气中苯系物和乙酸乙酯。
【关键词】 毛细管柱 气相色谱法 苯系物 乙酸乙酯
职业生产过程中常会用到大量的有机溶剂，如苯系物和乙酸乙酯等，长期接触这些物质会对接触者身心健康产生重大影响，职业危害因素检测是职业病防治工作中一项相当行重要的内容，为职业卫生控制效果评价提供重要的科学依据，当前国标对作业场所空气中苯系物和乙酸乙酯的含量检测采取了相同的采样方法而不同的检验方法[1-2]，为提高工作效率，我们将测量苯系物和乙酸乙酯的检测方法进行了改善和合并[3]，取得了较为满意的试验结果。
1 材料与方法
1.1 仪器
ZK-3型大气采样器（中科中环）；Agilent7890A气相色谱仪和FID检测器（美国Agilent公司）；10ul微量进样器（美国Agilent公司）；HP-5毛细管色谱柱（30m X 0.32mm X 0.25um 美国Agilent公司）GH-1溶剂解吸型活性碳管（100mg/50mg江苏金坛市泰纳仪器厂）
1.2 试剂
二硫化碳（色谱纯 国药） 苯（优级纯 国药） 甲苯（优级纯 国药） 对二甲苯（优级纯 国药） 邻二甲苯（优级纯 国药） 间二甲苯（优级纯 国药） 乙酸乙酯（GBW（E）081918，3.00mg/ml中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所） 活性碳管中苯、甲苯、邻二甲苯标准物质（GBW（E）080237-GBW（E）080238 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所）活性碳管中乙酸乙酯（JK-006中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所）
1.3 实验方法
1.3.1 样品采集
在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流量采集15min空气样品（注意正确连接活性碳吸收管），同时作空白对照。采样完成后，立即封闭采样管置于低温样品转运箱中送实验室待检。
1.3.2 色谱条件
进样口温度210℃，检测器温度250℃，柱箱温度：程序升温 初温40℃保持2.5min，5℃/min升至60℃保持5min，20℃/min升至180℃保持1min。载气（氮气）流量1.0ml/min，尾吹流量30ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min，进样体积1.0ul，分流比20：1。
1.3.3 标准配制
按照标准配制方法用色谱纯二硫化碳配制苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯混合标准系列（0 ug/ml、20ug/ml、50ug/ml、100ug/ml、200ug/ml、400ug/ml）。
1.3.4 样品测定
将样品管中前后两段活性碳分别放入解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧、振摇、解吸60min后取1.0ul进样测定，同样分别测定标准系列和空白对照，用保留时间定性，峰面积定量。
2 结果与讨论
2.1 色谱柱的选择
色谱柱的极性、长度等对被测物在色谱柱中的分离有很大影响。本文选择了HP-1毛细管柱、DB-1701毛细管柱、HP-5毛细管柱对被测物进行分离测定，结果表明HP-5毛细管柱的分离效果最好（图1）。
3 结论
本法采用二硫化碳解吸、HP-5毛细管柱分离，能很好地分离苯系物和乙酸乙酯各组分，并且方法灵敏度、准确度和精密度均能满足作业场所空气中苯系物和乙酸乙酯的同时测定。
参考文献：
[1]GBZ/T160.42-2007，工作场所空气中芳香烃类化合物的测定方法[S]。
[2]GBZ/T160.63-2007，工作场所空气中饱和脂肪族酯类化合物的测定方法[S]。
[3]徐紫君，陈林军，章锡椿.工作场所空气中多种有机化合物的同时测定[J]。中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1388-1389。
[4]欧桂香.溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率的测定[J].中外医疗，2012，31（19）：119。
[5]赵琼 唐虹 时作龙等.车间空气中多组分有毒物质的同时测定[J].中国卫生检验杂志，2010，20（7）：1690-1691。
作者简介：朱飞跃（1971－），男，湖南双峰人，主要从事卫生检验及管理。
论文作者:朱飞跃1,朱攀2
论文发表刊物:《中国蒙医药》2017年第16期
论文发表时间:2018/1/23
标签：乙酸乙酯论文; 管柱论文; 甲苯论文; 活性碳论文; 毛细论文; 色谱论文; 国药论文; 《中国蒙医药》2017年第16期论文;