李福全1 德格吉日胡2
呼伦贝尔市蒙医医院 021000
【摘 要】目的：用高效液相色谱（HPLC）法测定古日古木-13丸（一号）中西红花苷含量。方法：：采用Thermo—Cl8柱（4.6 x 250mm /5 um）为色谱柱；固定相：以水（A）一甲醇（B）（55：45）为流动相，柱温为 30℃：检测波长为 440nm。结果：本方法稳定，分离度R=14.19、RSD%=0.14%。结论：该方法测定结果准确可靠，可以作为古日古木-13丸（一号）质量控制的参考依据。
【关键词】蒙药；古日古木-13；西红花苷；
Determination of the content of crocetin in Mongolian medicine Guri Gumu-13 pills by HPLC
LI Fuquan 1，De-ge- Ji- Rihu 2（Hulunbeier Mongolian Medical Hospital 021000）
ABSTRACT：AIM To determine the safflower of Guji Gumu-13（No.1）by high performance liquid chromatography（HPLC）.Glycoside content.METHODS：Thermo-Cl8 column（4.6 x 250mm /5 um）was used as the column；stationary phase：The mobile phase was water（A）-methanol（B）（55：45），the column temperature was 30℃，and the detection wavelength was 440 nm.RESULTS：The method is stable，the resolution is R=14.19，and the RSD%=0.14%.CONCLUSION：The method is accurate.Reliable，can be used as a reference for the quality control of Guji Gumu-13 pills（No.1）.
KEY WORDS：Mongolian medicine；ancient day ancient wood-13；safflorin；
蒙医药是中国传统医药中的瑰宝。蒙医药学是蒙古族在长期医疗实践中逐渐形成与发展起来的传统医学，是蒙古族人民与疾病作斗争的经验总结和智慧结晶，是蒙古族丰富的文化遗产之一，也是世界东方医学的重要组成部分。具有自己的独特理论体系，在蒙医理论中阴阳，五元五行，三根（赫依、希拉、巴达干），七素，三岁等是生理、病理、诊断与治疗原则的辩证理论基础[3]。蒙药主要以蒙医基础理论为指导，依据蒙药药味、蒙药药性、蒙药药能、蒙药药效、蒙药炮制及制剂、蒙药用法与用量、蒙药用药禁忌和服药法等蒙药药理学原理配伍制剂。
蒙医药经典古籍中对清肝热、血热的经典方子，古日古木-13。蒙药古日古木-13（一号）：西红花，牛黄，麝香，檀香，木香....等十三味蒙药材要组成，西红花的比重为12.12%。具有清肝热，除“亚玛”病，解毒；主治肝热胸膈，配毒症，“亚玛”病，腰肾损伤，尿频，尿血；尤对血热引起的眼病有效。原此方在《内蒙古蒙成药标准》1984版上[2]，对名贵药材未做含量。尚未见报道此方质量检测项目；西红花成为名贵蒙药，具有锁脉，调经，清肝热，滋补强身，止痛，消肿功能；主治肝热，血热，月经不调，肝宝如病上下渗漏而吐血、便血，难产，外伤出血，血热性头痛，心热等症。据报道：用蒙药古日古木－13味丸为主剂的蒙药治疗74例脂肪肝患者，按治疗方法不同分为对照组和观察组各37例。对照组患者给予常规西药治疗；观察组患者给予蒙药治疗。两组均治疗1个疗程（4周）后观察疗效。结果：观察组治疗总有效率为89．19％，明显优于对照组的81．08％，差异具有统计学意义（P ＜0．05）。有很好的疗效[4]。乌力吉图等对酒精性肝病患者51例，运用蒙药古日古木-13治疗很好的疗效[5]。
近几年来西红花的价格一直飙升，在蒙中药材市场屡见西红花造假[11]、以次充好的现象，影响到含西红花蒙中成药的质量。笔者采用高效液相色谱（HPLC）法测定蒙药古日古木-13（一号）丸中西红花的有效成分西红花苷-I和西红花苷-II的含量，为完善该制剂的质量标准提供依据。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
Thermo Fisher U3000HPLC高效液相色谱系统（美国赛默飞世儿公司），包含四元泵系，自动进样器。内置柱温箱，紫外-可见光检测器，赛多利斯科仪器（北京）有限公司万分之一分析天平（BSA124S）、十万分之一分析天平 BT25S，超声仪（Mase in Malaga）。
1.2 试剂
甲醇（天津市协和吴鹏色谱科技有限公司），乙醇（沈阳华东试剂厂）均为色谱纯；西红花苷-I（批号：111588．92.6%），西红花苷-I（批号：111589．92.2%）中国食品药品检定研究院；西红花（092017安徽普仁），蒙药古日古木-13（一号）（呼伦贝尔市蒙医医院院制剂）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统适用性试验
色谱柱：Thermo—Cl8柱（250mm～4.6，5um）；流动相：以水（A）一甲醇（B）（55：45）
为流动；柱温：30℃；检测波长：440nm；进样量：10ul。分别吸取对照品溶液，供试品溶液。注人液相色谱仪，按照上述色谱条件进行分析，结果显示西红花苷-I、西红花苷-II，理论板数 6530，分离度大于R=14.17 > 1.5。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备：取西红花苷-I和西红花苷-II对照品适量，精密称定，加稀乙醇分别制成每1ml含30ug和12ug的混合对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备：取本品细粉约 0.10g，精密称定，置50ml棕色锥形瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理20分钟，放至室温，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液过 0.45 um微孔滤膜，作供试品溶液。
2.3 精密度试验
精密吸取西红花苷-I和西红花苷-II的混合对照品溶液（30ug/ml、12ug/ml）．连续进样 5次，按“2.1”项下色谱条件注入液相色谱仪测定。计算测得西红花苷5次峰面积的 RSD为 0.14％。表明方法的精密度良好。
2.4检测结果
3 讨论
3.1 本实验用稀乙醇超生提取蒙药古日古木-13（一号），能使样品中的西红花苷-I和西红花-II得到良好的分离。方子中其他成分未出现干扰。2015版《中国药典》中定为西红花中西红花苷-I和西红花苷-II含量不得少于10.0%。[1]古日古木-13（一号）0.1556g中西红红花苷-I和西红花-II总量1.3%，西红花本方子中所占比重为12.12%。经算此方西红花所含西红花苷总量10.7%>10.0%。至古日古木-13（一号）15g中西红花苷总量应不低于18.2%。HPLC法测定古日古木-13（一号）中西红花苷-I和西红花苷-II含量，稳定可靠，易操作，可做此方质量控制依据。
3.2 蒙医辩证治疗肝胆湿热型胆囊炎，急性、慢性黄疸型肝炎，座疮，酒精性肝病，肝损伤，鼻炎，眼科疾病，脂肪肝，心血管系统等领域广泛应用，并得到很好的临床疗效[6- 10]。故蒙药古日古木-13有着非常好的开发潜质。
参考文献：
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典：2015版一部[S].北京：中国医药科技出版社，2015：130.
[2]内蒙古自治卫生厅.内蒙古蒙成药标准：1984版[S].内蒙古科学技术出版社，1984：355.
[3] 布和础鲁，都格尔，乌汉其木格.论蒙医药学的挖掘与展望[J].中国民族医药杂志，2016，22（7）：72-73
[4] 呼和巴拉蒙医药治疗脂肪肝37例临床观察.[J].中国民族民间医药，2015，17（10）：8
[5] 乌力吉图，阿拉坦.古日古木-13味丸治疗酒精性肝病51例观察[J].中国民族医药杂志，2006（5）：14-15.
[6] 白音夫，周景春，特木其呼.古日古木-13对动物心血管系统药理作用研究.[J].内蒙古医学杂志，1997，（3）：141-142.
[7]叶超凡，卢任玲等.古日古木-13对CCl4致慢性肝损伤小鼠保护作用的研究[J].时珍国医国药，2016（6）：112.
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[9] LI Lan MA Li-jie.Protective effect of Gurigumu-13 on experimental liver injury models induced by CCl4 in mice [J] Journal of Medicine and Pharmacy of Chinese Minorities，2013（2）：57-59.
[10]锡林图雅，杨广源，代萨如拉等尼达哈珠丸加服古日古木-13对变应性鼻炎血清IgE、IL-4含量的影响[J]..中国民族医药杂志，2014（1）：6-7
[11]刘娜仁.HPLC法测定蒙药呼和古日古木-7羟基红花黄色素A[J].中国民族医药杂志，2011（3）：50-51.
作者简介：李福全（男）：主管药师，研究生，蒙药质量标准研究，德格吉日胡（男）：主任医师，自治区名蒙医，研究生导师，草原英才。
论文作者:李福全1,德格吉日胡2
论文发表刊物:《中国医学人文》(学术版)2018年7月下第14期
论文发表时间:2019/1/8
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