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摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱仪715-ICP同时测定电池正极材料磷酸铁锂回收料中的锂、铁、磷酸根、铝、锰、镍、钴等元素，固体中各元素浓度含量从几个ppm到百分之三十左右不等，测定结果线性关系大于0.999，相对标准偏差在0.5%-5%.该方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，适用公司磷酸铁锂回收料中金属元素的分析。
关键词：715-ICP 磷酸铁锂回收料 金属元素
一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂回收料成分分析测定方法研究，针对回收料主要成分锂、铁、磷酸根、铝、锰、镍、钴等及杂质金属成份分析，查看不同文献提供的样品消解方法与试样相结合找出最科学简单的分析方法。
1.实验部分
1.1本方法适用于公司磷酸铁锂回收料的分析
磷酸铁锂回收料成份：锂、铁、磷酸根、铝、锰、镍、钴等金属元素。
1.2方法原理
使用酸化加热的方法消解样品，并且对消解后的样品定容，过滤，根据需要稀释一定倍数后，715-ICP直接进样进行测量。
1.3仪器与试剂
1.3.1主要仪器：715-ICP
1.3.2试剂：1+1优级盐酸 1+1优级硝酸 双氧水 蒸馏水
1.4 样品前处理以及校准曲线的配制
称取1.0克样品于150毫升干燥高脚玻璃烧杯，加入20毫升1+1盐酸，5毫升双氧水，置于电炉上加热，微煮沸40分钟，在解热煮沸过程中，不断用1+1盐酸冲下壁上料（有大量活性炭会在煮的过程爬壁）约需10毫升1+1盐酸，样品如果颜色呈紫色或者棕红色，则需补加5毫升1+1硝酸，继续溶解样品，待样品消解不超过10毫升，加入50毫升蒸馏水，5毫升1+1盐酸，煮沸5分钟，取下冷却。移入250毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。过滤，滤液为A溶液，从A溶液中用移液枪移取1毫升到100毫升容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液为B溶液。配制锂、铁、磷酸根、铝、锰、镍、钴等14种元素混合标准，采用715-ICP开机2小时后，测定标准溶液，然后在B溶液中测定元素含量高的元素，在A溶液测定元素含量低的元素。一些元素成分可依据测定结果，继续稀释合适测定范围精确测定，得出需要的数据。
2.结果与讨论
2.1 仪器参数与分析线的选择
仪器稳定后（测定P元素一般要求仪器2小时后，或者氩气高吹半小时后测定），按表1工作条件，将混合保准依次喷入，制定工作曲线。
表一 仪器工作条件
3.结论
采用酸化湿法消解磷酸铁锂回收料，采用电感耦合等离子体发射光谱仪715-ICP同时测定磷酸铁锂回收料中锂、铁、磷酸根、铝、锰、镍、钴等元素。该方法回收率92.05-108.5，线性关系大于0.9995，相对偏差在0.18%-5.48%，操作简便，准确度高，适用于赣锋锂业磷酸铁锂回收料的检测要求。
论文作者:1朱雪琴,,2周莹姣
论文发表刊物:《科技新时代》2019年8期
论文发表时间:2019/10/12
标签：磷酸论文; 溶液论文; 元素论文; 样品论文; 盐酸论文; 蒸馏水论文; 方法论文; 《科技新时代》2019年8期论文;