摘要：目前，室内空气污染可以说是对人们健康具有较大危险的环境因素类型。其中，以苯系物为主的总挥发性有机物外正是室内空气当中的主要污染物。本文中，主要对气相色谱法检测室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的采样、解吸过程及仪器的工作条件等因素进行一定的讨论与分析，以达到高效、快速、准确的目标。
关键词：TVOC；影响因素
1 引言
随着各类家庭装饰装修材料的兴起，造成了室内空气质量的严重污染，常见污染物有甲醛、苯、氨、氡、TVOC。TVOC是指：在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量；在常温下，可以气态的形式存在于空气中，其毒性对人体健康产生极大的损坏。国家制定的GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2013版）明确规定了TVOC作为强制性检验室内环境空气质量的检测项目之一列入了民用建筑工程竣工验收制度中。为此，需要不断改进和提高TVOC浓度检测的科学性与准确性。GB50325-2010（2013版）规定采用气相色谱法测定TVOC的含量。
2 试验过程中各影响因素
空气中总挥发性有机物的测定包括样品的采集、热解吸和气相色谱分析等过程。每一个环节都会给最终结果带来较大的不确定性，其中采样管吸附剂粒径和密实程度、采样体积、仪器条件参数、样品解析时间、色谱柱类型、各组分差异均影响测定结果，实际检测过程中应注意控制。
2.1 仪器的使用
国产气相色谱仪的热解吸仪密封性能不好。热解析的时间越长，解析气散失越多，各组分解析率下降。使用安捷伦GC7890B气相色谱仪配套使用Markes热脱附自动进样器，采用二次热解吸-冷阱捕集气相色谱法分析TVOC，加热装置对吸附管进行加热，使其中吸附的TVOC脱附出来，解析到-30℃半导体制冷的捕集阱中，然后捕集阱以40℃/s的升温速率升到270℃，保持1min，最后进入气相色谱进行分析。这大大提高了热解吸率，降低了解吸气的散失。
2.2 Tenax-TA采样管中吸附剂及活化条件的影响
Tenax-TA采样管中吸附剂粒径要求在0.18mm ~0.25mm范围内，粒径和吸附剂装管时的密实程度影响组分在采样管上的吸附和解吸。若粒径偏大，吸附剂松散则组分容易穿透丢失。另外，Tenax-TA采样管随着采样次数的增加，吸附能力随之减弱，如果超出采样管的吸附容量则发生穿透。故应及时更换新的采样管。
Tenax-TA采样管使用之前应在高温下用氮气加热来进行活化处理。一般是将吸附管通流量为50mL/min的高纯氮，置于加热装置中，加热到300℃，活化30min，在氮气流下冷却，密封备用。活化完全的吸附管要放置在密封的干燥器中进行存放。只有在保证采样管活化时间、活化条件、存储条件以及系统特性一致的基础之上，才可以不考虑为采样管的特殊性所带来的影响。
2.3采样流量的校正及正确性和采样时间，
采取的样品流量大小和采样时间的长短决定了采取样品的体积，直接关系到检测结果准确性程度的计算。由于Tenax-TA采样管吸附剂粒度小，填充密度大，故对气流产生较大的阻力。现场采样时，采样流量在接入样品管后有明显下降。随着采样流量的增加，流量计显示的流量与实际流量值的偏差也会加大，进而直接影响了样本体积的准确性。所以应在接入样品管后负载条件下迅速调节采样流量。这就要求在采样管后负载条件下用皂膜流量计来进行流量校正，相对偏差不应大于±5%。规范规定采集10L空气，根据实际流量确定采样时间确保采样体积。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆所有的样品采样体积必须换算成标准状态下的体积来进行计算。
2.4 热解吸过程控制
热解吸仪条件参数影响解析率。对于国产热解析仪解吸室的密封性能不是很好，随着热解吸时间的增加，解析蒸气在高温下溢出而散失的越多，各组分的峰面积相应减少，组分解析率下降。但是解析时间过短，对于其中分子量大、分子极性增加的成分来说，解吸率又会降低。热解吸温度对各组分的解吸率有明显影响。解吸温度不够，不利于有机组分的热解吸，而解吸温度过高，会灼焦Tenax-TA采样管中的吸附剂。其影响程度决定于各组分的化学性质，尤其是各组分的沸点和极性，以及对Tenax吸附剂的亲和能力。经反复比对发现，热解吸时间在4min时，解析温度为280℃~300℃，可保证解析充分而解析率较高，所有组分的热解吸率变化相对稳定。
2.5色谱工作条件的影响
气相色谱仪条件参数的设置直接影响测定结果。试验结果表明：分流比载气流速、起始温度和升温速率均影响色谱测定结果。由于气相色谱仪的型号和色谱柱的类型不同，故条件参数的设定没有任何借鉴，应分别通过试验确定。确保溶剂峰和苯峰分离理想，组分峰分离，基线稳定。GB50325-2010（2013版）指导的升温程序为：初始温度为50℃，保留时间为10min，毛细管柱程序升温为5℃/min，终止温度为250℃，保留时间为10min，分流比为1：1。
2.6毛细管色谱柱类型的影响
依据色谱理论，有机组分的分子质量越大，沸点越高；沸点越高，则保留时间越长（出峰越晚）。组分的保留时间（出峰顺序）并不是严格依据组分的沸点顺序，色谱柱的型号规格、内填充物、极性、各组分的分配都对各组分的出峰顺序有影响；对、间二甲苯只有在极性毛细住上才能完全分离；不同毛细管柱上各组分相应的响应值（峰面积）是不同的。GB50325-2010（2013版）规定的毛细管色谱柱是长度为30m-50m，内径0.32mm或0.53mm，柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm的石英毛细管柱。
2.7 标准曲线绘制的影响因素
TVOC专用标样采用国家环保总局标准样品研究所的标准样品。标样放于冰箱冷藏避光保存。使用前要先拿出来室温下平衡。制备标准吸附管时，标准样品开封后必须密封好，防止挥发。一般可用专门的样品瓶密封保存。注射器每次进样量要保证准确，每个样品吸附时间和解析时间要相同，避免人为性误差。过程中检测员的操作能力水平尤为重要。确保标准曲线绘制满足相关性要求及其准确性和重复性要求。标准曲线做好以后可以用已知浓度的质控样来验证和校正标准曲线的准确性。
2.8 其他
试验过程中容易忽视的问题还有：1）气相色谱仪升温满足要求后FID检测器点火要确认点火成功，才能开始分析。2）FID检测器污染会导致杂质峰增加，且基线不稳。3）毛细管色谱柱使用过程中也要经常老化，清除残留组分及杂质的影响。
3 结论
进行TVOC样品测定时，注意各个影响因素，设定适当的试验条件，绘制准确的标准曲线，提高检测结果的准确性。
参考文献
[1]黄克玲，陈倩，杜桂荣《气相色谱法测定室内空气中TVOC的影响因素》,湿法冶金, 第28卷第3期（总第111期）,2009年9月.
[2]卢庄雄,室内空气中TVOC浓度检测准确性影响因素研究[J]，城市建设理论研究，2012（15）.
[3]民用建筑工程室内环境污染控制规范（GB50325-2010）(2013版),中国计划出版社,2013.
论文作者:眭燕芬1,杨菲菲2
论文发表刊物:《基层建设》2017年第35期
论文发表时间:2018/3/20
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