傅新[1]2004年在《从双液相溶剂浸取棉仁的甲醇相中提取棉酚》文中指出近几十年来,由于棉酚具有抗癌、避孕和抗病毒等特性,越来越受到科学界和医学界的关注。用双液相溶剂(TPS)浸取棉仁可得到棉油、无毒饼粕及富含游离棉酚(FG)的甲醇相。如果能从甲醇相中提取棉酚,并把其精制成符合医药标准的产品,将大大增加此工艺的经济价值。本文就从 TPS 浸取棉仁甲醇相中提取 FG 进行了研究,具体内容包括:1、 工艺参数对 FG 在甲醇相中溶解量的影响对 TPS 浸取工艺条件进行了研究,结果表明:(1)甲醇相为95v%甲醇+0.1wt%柠檬酸组成时,既可以得到高质量棉油和粕,又有利于FG提纯,是较佳的TPS浸取条件。(2)水有利于棉仁中色腺体的破裂,释放出FG。甲醇相中加入少量的水可以增加FG在甲醇相中的溶解量,并降低粕中的BG含量,但过多的水会降低FG在甲醇相中的分配,一般甲醇相中的含水量不能超过10v%。2、 FG 在甲醇相和石油醚相中的分配系数测定了不同工艺条件下,FG 在甲醇相和石油醚相中的分配系数,考察了不同因素对 FG 在两相中分配系数的影响,并关联出了在一定操作范围内适用的经验模型。结果如下:(1)在含水甲醇中加入适量的柠檬酸有利于提高 FG 在甲醇相中的溶解量。(2)在甲醇浓度为 80v%-100v%范围内,FG 的分配系数随甲醇浓度升高而呈线性增大。在 0-40℃温度范围内,FG 的分配系数亦随温度升高而呈线性提高。(3)建立了 FG 在甲醇相和石油醚相中分配系数的经验模型,关联出了分配系数与温度和甲醇水溶液浓度之间的关系,模型计算值与实验值的平均相对误差为(4.65±4.63)%。3、用水稀释法从甲醇相中提取 FG 的研究根据 FG 在低浓度的甲醇水溶液中几乎不溶的特点,通过向含甲醇浸取液中加入水使 FG 析出,并找到了较佳的 FG 提取工艺条件。结果表明:(1)储存时间、储存温度及光线强弱对甲醇相中的 FG 稳定性有一定影响。储存时间一定时,储存温度越低,光线越弱,损失越小。储存条件一定时,储存 I
邹芳[2]2006年在《双液相溶剂浸取棉仁制备醋酸棉酚研究》文中认为近二十年来,由于棉酚具有抗癌、避孕和抗病毒等特性,越来越受到科学界和医学界的关注。醋酸棉酚作为一种男性避孕药,已进入实用阶段,其在化工、机械等很多领域也有广阔的应用前景。用石油醚-甲醇水溶液双液相溶剂(TPS)浸取棉仁可得到棉油、无毒饼粕及富含游离棉酚(FG)的甲醇相。如果能从甲醇相中提取棉酚,并把其精制成符合医药标准的产品,将大大增加此工艺的经济价值。本文对从TPS浸取棉仁甲醇相中制备醋酸棉酚这个课题进行了研究,具体内容包括:1、采用美国油脂化学协会制定的标准测定方法AOCS法测定了实验用棉仁中FG的含量为0.901%;建立了采用紫外分光光度计测定TPS浸取棉仁后的甲醇相中棉酚含量的测定方法。采用转化法将甲醇相中棉酚转移到丙酮溶剂中,经离心沉淀后取上层清液在370 nm波长下测定棉酚含量。结果表明,该方法对于不同试样,变异系数(RSD)在0.57-1.88之间,简便、重复性好;且回收率达到98.9 %,具有回收率高的优点,可用于TPS浸取棉仁的甲醇相中棉酚含量的测定。2、利用TPS浸取棉仁,考察了浸取时间、浸取温度、浸取级数对浸取效果的影响。单级浸取实验结果表明:浸取温度35℃、浸取时间35 min、浸取级数两级时,棉酚浸取率已基本稳定,浸取率为85.98%。在TPS浸取棉籽工艺中,浸取温度对棉酚浸取率的影响呈抛物线形状。在低温条件,溶剂的渗透能力较弱,浸取率较低;温度较高、时间较长情况下,棉酚又容易被氧化,导致浸取率下降,且温度高、时间长,能耗也增加,操作难度也加大。3、考察了超声波对浸取的强化作用,具体考察了浸取方式、超声时间、超声强度对棉酚浸取率的影响。实验结果证明,超声辅助浸取法比传统浸取法具有时间短、浸取率高的优点。
包宗宏, 傅新, 邹芳[3]2006年在《从双液相溶剂棉仁浸取液中提纯棉酚》文中提出采用石油醚和甲醇的双液相溶剂浸取棉仁可以得到高质量的棉籽油和棉籽粕,棉仁中的棉酚大部分被甲醇溶解。从甲醇相中提取棉酚,可增加该工艺的的经济效益。考察了棉酚在甲醇相中的储存稳定性,储存温度越低,环境光线越弱,储存时间越短,棉酚损失越小。用水稀释法提取甲醇相中的棉酚,并对提取工艺进行了优化研究。较佳提取参数为:甲醇相溶剂浓缩至1.0 mL/g棉仁,向甲醇相浓缩液中加入2倍体积的水,分2次加入,破乳剂氯化钠加量1%(W/V浓缩液),调pH为5,静置8 h后分离沉淀。在此工艺条件下得到的棉酚产率为68.25%,纯度为96.89%。说明水稀释法是一种可行的从甲醇相中提取棉酚的方法。
王群[4]2010年在《棉籽综合利用加工工艺的研究》文中提出旦的：以脱壳棉籽为原料,用两种不互溶溶剂对其进行双液相萃取,进行油脂的提取,棉酚的脱除,以提取的油脂用于生物柴油的生产,并对棉籽糖、棉酚提取工艺进行研究,并考察棉籽毛油经简易碱炼后酯交换反应条件对脂肪酸甲酯得率的影响,以得到较佳工艺条件。对棉籽综合利用加工工艺进行研究,以实现棉籽的最大利用价值。方法：实验采用双液相萃取的方法,对棉籽提油脱酚,提取的油脂采用化学法制备生物柴油,棉酚的含量使用紫外分光光度计法测定,使用水稀释法精制棉酚。棉籽糖的提取主要从脱油脱酚后的棉粕中用含水乙醇提取,甲醇相需脱除棉酚后再提取棉籽糖。棉籽毛油加入一定量碱液进行简易碱炼后,离心分离,脱除皂脚,以分离出的棉油制备生物柴油,借助单因素多水平实验及正交实验优化反应的工艺条件。利用高效液相色谱和薄层层析色谱定性、定量分析生物柴油组分。结果：1.双液相萃取棉仁,甲醇相中棉酚含量为0.544%,脱酚脱油后的棉粕中游离棉酚的含量为0.02%低于国家0.04%的标准,可进行蛋白饲料方面的开发利用。棉籽毛油中棉酚含量为0.108%,碱炼后含量降为0.032%,质量得到大为改善。2.含水乙醇可用于棉粕中棉籽糖的提取,影响棉籽糖浸出率最重要的因素是浸出温度,其次是提取时间,再次是物料溶剂比,影响最小的因素是溶剂浓度,最佳的提取工艺条件为提取温度为60℃,溶剂浓度为70%,物料比为1：14(g/mL),提取时间为150min。按此实验条件进行提取,棉籽糖得率为95.15%。3.在双液相萃取的方法处理棉籽的实验中,甲醇极性相溶解了色素、胶质、游离脂肪酸以及部分水等杂质,起到了对棉籽油进行洗涤、提纯的作用,所得毛油适合用于生产脂肪酸甲酯。用石油醚萃取的棉籽油相直接生产生物柴油,石油醚的存在使酯交换反应产物中甲酯含量略有下降,但洗涤产物所需水量降低。综合考虑,确定石油醚与棉籽油质量比为1：1。在以双液相萃取的棉籽油为原料化学法催化合成生物柴油的实验中,借助单因素实验和正交实验,考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应的影响,由正交实验的极差分析结果得影响酯交换反应的顺序为反应时间、催化剂用量、醇油摩尔比和反应温度,并且最佳的反应条件为醇油摩尔比6：1,反应时间120min,催化剂用量占原料油质量的1.1%,反应温度60℃。4.以酸值较高的棉籽毛油为原料采用加9%碱液初步碱炼棉籽毛油,简易碱炼后其酸值降低,色泽变淡适合用于生产生物柴油,不需进一步精炼加工,比直接用精炼油加工生物柴油节约生产成本。以该油为原料进行酯交换反应制备生物柴油,通过正交实验得到的最佳工艺条件为当醇油摩尔比为6：1,反应温度为40℃,反应时间为40min,催化剂用量为棉籽油质量的0.9%时,脂肪酸甲酯得率为98.81%。结论与讨论：1.酸值大于10的棉籽毛油一般采用两步法,即先预酯化降低酸值,再进行酯交换反应,但本实验采用的原料棉籽毛油,色泽较深含杂质较多,如采用此法就需要先脱色,工艺复杂。在本实验中酸值为15的棉籽毛油经过简易的碱炼,得到的油就可以用来合成生物柴油,操作简单,能被用于工业化生产,有利于降低生产成本。2.双液相萃取棉籽能够提油脱酚,棉油可以用来生产生物柴油,棉酚,棉籽糖能够被提取,棉粕能提蛋白或做饲料,从而增大棉籽的使用价值。
参考文献：
[1]. 从双液相溶剂浸取棉仁的甲醇相中提取棉酚[D]. 傅新. 南京工业大学. 2004
[2]. 双液相溶剂浸取棉仁制备醋酸棉酚研究[D]. 邹芳. 南京工业大学. 2006
[3]. 从双液相溶剂棉仁浸取液中提纯棉酚[J]. 包宗宏, 傅新, 邹芳. 中国油脂. 2006
[4]. 棉籽综合利用加工工艺的研究[D]. 王群. 石河子大学. 2010