广东检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室
摘要：微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结，以保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求。
引言
微波消解技术即在微波加热作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同，它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”，即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下，产生介质的分子极化，极性分子随磁场变化交替排列，导致分子高速震荡，使物质分子剧烈振动和碰撞，致使温度迅速升高，在剧烈的碰撞搅拌作用下，促使消解酸与样品更好的接触，从而使样品迅速被分解，另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点，能够使样品在高沸点下进行消解，大大缩短消解时间。
一、微波消解原理及应用
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
二、微波消解特点
目前，仪器市场，微波消解仪主流品牌包括：海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等，在此不一一列举。当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
三、微波消解常用试剂
(1) 硝酸：
硝酸是一种强氧化剂，能氧化侵蚀金属和有机物质，使之成为可溶性的硝酸盐，能够溶解大多数的硫化物，通常与双氧水同时使用，使消解完全，主要用于有机样品如：脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物，也应用于金属氧化物和土壤等。
(2) 硫酸：
硫酸是许多物质的有效溶剂，可完全破坏几乎所有的有机化合物，进行快速脱水炭化，热的硫酸可用于有机组织。氢氧化物、金属和矿石，但必须严格监控其温度，因为其沸点超过许多微波消解仪内罐的限制温度，多数情况下作为一种辅助酸。
(3) 氢氟酸：
适用于消解含硅样品，它将硅酸盐转变为四氟化硅从样品中分离出来，与硝酸一起可氧化钛、钨、铌、锆等
(4) 王水：
它是1体积硝酸和3体积盐酸的混合物，其效力主要来源于两者反应产生的氯化亚硝酰(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其完全溶解。
四、操作流程及注意事项
1.试验前准备：
检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。
2.称样：
用万分之一天平精确称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
3.加消化试剂：
将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，最好放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
4.密封上盖检查：
检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。
5.反应罐的安装：
确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。
6.盖保护罩：
将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。
7.选择方法：
打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法，如下例：只写有用程序。41位转子适合环境样品，如，土壤消解，有机样品（如，动物植物的组织等），如，生物样品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），对于初始时间和功率的设置，我们推荐根据样品数量来设定，如，8个以下为：
编辑完成后按START，开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置：一般情况下，容器数量20个，用20分钟可升温到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一条件下，41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。
8.消解结束泄压：
消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。
9.清洗顶盖、反应内管及定容：
①打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3 次，将溶液收集到消解管内。
③用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3 次倒入消解液中。
④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
⑤对相应消解产物进行定容。
10.密封盖及消解内管的清洗：
①消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6mL HNO3运行清洗程序。
②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
综上所述，微波消解的使用必须严格按照规程，严禁不同试剂下或不同样类型下研究消解的过程，任何不规范的操作，都会存在安全隐患。
五、在环境监测中的应用
微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用，沉积后的产物，基体成分复杂，既有重金属又有农药残留，由于环境样品的多样性、基体的复杂性，针对被测组分和测试手段的不同，需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物，常压下用酸不易完全消解，而密闭微波消解能够很好地解决这一问题，另外，一些易挥发元素也不会造成损失。
微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中，用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法（USEPA3051），通过大量实验考查了精密度和准确度，验证了微波消解的可靠性。
化学需氧量（COD）是水质监测的主要指标之一，经典的方法为重铬酸钾回流法，但其消耗样品和试剂较多，回流时间长（大于2h），而采用微波消解技术省时，速度快。
非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解，一次可同时完成10多个样品的消解，与常规分析方法相比，分析速度大大提高。
微波消解是一种先进、高效的样品处理方法，能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。
结束语
微波消解作为一种高效的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。
参考文献
[1] 微波消解仪使用注意事项汇总.实验与分析,2017
[2] 微波消解仪使用时的注意事项.分析测试百科网,2017
[3] 微波消解在卫生检验应用中的研究.2011
论文作者:陈冠潜
论文发表刊物:《基层建设》2018年第33期
论文发表时间:2019/1/7
标签：样品论文; 微波论文; 试剂论文; 转子论文; 硝酸论文; 很好论文; 顶盖论文; 《基层建设》2018年第33期论文;