陶瓷膜澄清中药水提液过程中膜污染的研究

陶瓷膜澄清中药水提液过程中膜污染的研究

沈敏[1]2004年在《陶瓷膜澄清中药水提液过程中膜污染的研究》文中研究指明本文以开发陶瓷膜澄清中药水提液的应用技术为背景,对生地黄水提液微滤过程中影响膜渗透性能的因素、污染机理和清洗方法等方面展开了系统的研究。用不同孔径的陶瓷膜对生地黄水提液进行澄清过滤,考察了膜孔径、膜材料、支撑体等膜参数和操作压力、膜面流速及料液浓度等操作参数对膜渗透通量的影响,认为在 0.05μm 、0.2μm、0.5μm、0.8μm 几种孔径的 Al2O3膜中,孔径为 0.2μm的 Al2O3陶瓷膜比较适合生地黄水提液微滤澄清;在温度 27℃,膜面流速 4m/s,操作压力 0.15MPa 条件下,渗透通量为 200L/m2.h;在生地黄水提液微滤过程中,膜的稳定通量随膜面流速的增大而增大,随操作压力的增大而增大;随膜面流速的减小,膜渗透通量的随时间的衰减加快;随操作压力增大, 膜渗透通量随时间的衰减加快。对陶瓷膜微滤生地黄水提液过程中的各种阻力所占的比例进行了计算,得出影响通量的控制因素是滤饼层和凝胶层阻力,占总阻力的80%,并由此得出陶瓷膜微滤生地黄水提液过程中渗透通量下降的主要原因是膜面形成滤饼层和凝胶层。对污染机理进行了初步探讨,考察了膜材料、操作压力、膜面流速、料液浓度对陶瓷膜污染机理的影响。通过用 IR、UV-Vis、ICP、SEM 和 EDX 的分析,从不同角度相互验证了污染物发生的主要位置是膜面,少量在膜孔道内;污染物的主要成分是多糖类有机物,还有少量含无机元素的物质。比较了不同清洗剂对膜渗透通量的恢复效果,得出了较合适的清洗方法为:清水冲洗装置至循环液无色以后,用 60℃的热水清洗膜管 15min,用 2%NaClO 清洗剂清洗 1h,再用清水冲洗整个装置至渗透液为中性,膜的渗透通量能完全恢复。

李卫星[2]2004年在《面向中药水提液体系的陶瓷膜设计与应用》文中研究表明相对于有机膜而言,陶瓷膜以其优异的材料性能在化工、石化、冶金、生物、环境、食品发酵和制药等领域得到了广泛的应用。但由于价格和品种等方面原因使陶瓷膜市场占有率远没有达到应有的水平,其潜力需要通过膜制备和应用技术的不断提高才能体现出来。在传统产业改造方面,陶瓷膜以其低能耗高效率的特点体现出越来越好的应用前景。本文以中药水提液精制过程中大分子物质去除为研究背景,分析了面向应用过程的陶瓷膜设计理论内涵,建立了中药类胶体体系微滤过程中陶瓷膜功能与微结构参数的关系模型,在蛋白模拟体系中得到较好的验证。通过对陶瓷膜材料在中药水提液中的吸附特性研究,将此理论成功应用于中药单方生地黄水提液体系。在此基础上,提出了复方中药精制的膜法新工艺,取得了很好的效果。面向中药类胶体体系的陶瓷膜设计理论与模型研究。提出了面向应用过程的陶瓷膜材料设计理论研究内涵,将应用对象抽象成叁大基本类型:溶液、胶体和颗粒悬浮液,将中药水提液简化成胶体体系进行深入研究。通过对Kozeny-Carman(K-C)方程的修正,建立了纯水渗透通量预测模型,能很好地反映膜微结构参数(膜孔径、厚度和孔隙率)对纯水渗透通量的影响。针对胶体体系,在 Gekas 等提出的吸附——浓差极化模型基础上,引入了陶瓷膜微结构参数,建立了微滤过程数学模型,通过对膜孔径收缩程度定量化计算,能预测微滤过程膜渗透通量随时间的变化关系以及膜微结构参数对渗透通量的影响,在 BSA 水溶液模拟体系过滤中得到了很好的验证。本模型研究为面向中药类胶体体系的陶瓷膜设计奠定了理论基础,相关的可视化设计平台已经初步构建并实现(参见附录)。陶瓷膜材料在中药水提液中的吸附特性研究。研究了 ZrO2和 Al2O3颗粒在生地黄水提液中的吸附平衡等温线和动力学特性,实验表明,水提液中有机物在两种粉体颗粒表面上的吸附均服从 Langmuir 模型;当 pH 值在 ZrO2或 Al2O3等电点附近时,吸附速率最快。通过 ZrO2粉体制备的陶瓷膜在生地黄水提液体系中的过滤特性实验研究发现:当 pH 值在其等电点(7.2)附近时,吸附污染较严重,膜渗透通量较小,固含物截留率较高;此结果与吸附动力学研究结果基本一致。吸附平衡和动力学实验研究为本文提出的膜功能与微结构关系模型提供了必要的参数。陶瓷膜优化设计与应用。采用所建立的数学模型对 BSA 水溶液和中药单方 I摘 要生地黄水提液体系分别进行膜孔径设计,与过滤实验比较发现,通过理论模型设计的专用膜分离性能高于一般商品膜,面向应用过程的陶瓷膜设计理论方法得到验证和实现。实验还考察了膜材料、浓度、离子强度和 pH 值等对 BSA 微滤过程的影响,结果表明,Al2O3膜的截留率和稳定通量比 ZrO2和 TiO2膜高,达到稳定截留率的时间短;当 BSA 浓度在 0.21~2.08 g.L-1浓度范围内,膜稳定通量和截留率均随着 BSA 浓度增大而上升;离子强度对 BSA 体系微滤过程影响较小;在 BSA 等电点时,微滤过程中 BSA 的截留率和渗透通量均达到最大。对于中药单方生地黄水提液,微滤实验研究发现,体系固含量对渗透通量和截留率产生很重要的影响。随着水提液浓度的降低,渗透通量呈现先增大后减小的趋势;当稀释后体系总固含量达到原来的 30%时,过滤稳定渗透通量出现最大值;体系固含量继续降低时,过滤渗透通量逐渐减小,当稀释至 1000 倍时,过滤稳定渗透通量逐渐回升。膜面流速的增大导致过滤稳定通量的逐渐增大,当高于 4m.s-1后,过滤稳定渗透通量趋于恒定;中药生地黄水提液的临界操作压差为 0.2MPa。中药复方体系陶瓷膜设计方法的初步应用。在面向复方中药糖渴清水提液体系的陶瓷膜微结构设计基础上,采用微滤技术替代醇沉对传统中药精制工艺进行改造。实验表明,理论设计孔径(200nm)的陶瓷微滤膜对糖渴清中药复方试剂具有较好的分离效果,渗透通量较高,达到 110 L.m-2.h-1,有效成分损失率低。操作条件优化结果表明,合适的操作压差为 0.15MPa,膜面流速为 2m.s-1,洗水用量为原料液的 30%左右,离心预处理对膜渗透通量的提高不是很明显。在膜面积 3m2 的中试装置上进行的实验研究发现,糖渴清液中主要指标成分的收率超过 90%,达到工业生产要求。由陶瓷膜法新工艺制备的“糖渴清”中药新药已通过国家药品监督管理局审批,进入药物临床研究阶段。这是我国陶瓷膜法新工艺的首例中药新药,将对我国中成药加工工艺的变革产生重要影响。综上所述,针对中药类胶体体系的陶瓷膜材料设计理论方法、陶瓷膜材料在中药水提液中的吸附特性、渗透性能与微结构之间的关系以及传统中药工艺陶瓷膜法技术改造等内容的研究,发展了面向应用过程的陶瓷膜设计理论,丰富了研究内涵,为陶瓷膜在中药领域的更好应用提供了新的思维方法。

曹云台, 郭立玮, 施栋磊, 潘林梅, 朱华旭[3]2010年在《陶瓷膜应用于中药精制的研究进展》文中认为陶瓷膜因具有耐高温、化学稳定性好、孔径分布窄、强度高、易于清洗等优异的材料性能,在中药行业具有普遍的适用性。该技术的推广应用将对我国中药加工工艺的变革产生重要影响。对近年来陶瓷膜精制中药技术的研究进展,从陶瓷膜与其他精制技术的比较、陶瓷膜过程及其机制、膜污染与防治等方面进行简要的总结。

樊文玲, 林瑛, 郭立玮[4]2008年在《陶瓷膜澄清糖渴清水提液的膜清洗研究》文中研究指明目的研究孔径为0.2μm的AL2O3陶瓷膜微滤澄清糖渴清复方水提液过程中的过滤阻力分布,在其指导下得到行之有效的膜清洗方法,从而丰富中药领域陶瓷膜清洗技术理论。方法以Darcy-Poiseuille定律为过滤模型,确定过滤阻力分布,同时采用高分辨扫描电镜(SEM)对污染膜表面和断面进行微观分析。结果糖渴清复方的膜阻力主要集中在沉积层和浓差极化层,分别占总阻力的52.5%和34.4%,膜本身的阻力和堵孔阻力在总阻力所占的份额很小,分别为8.8%和4.3%。该结论与SEM图结果一致。污染膜依次经自来水低压清洗和超声清洗,膜通量恢复率为95%。方法重现性好。结论根据过程中过滤阻力分布的不同,从而选用合适的清洗和再生方法,得到的结论对今后的工业化生产有一定的指导意义。

李梅生, 赵宜江, 周守勇, 李卫星, 邢卫红[5]2007年在《陶瓷膜澄清厚朴水提液膜污染机理的研究》文中研究指明采用一个经典模型描述了厚朴水提液过滤过程中的通量衰减,通过模型参数分析了膜的污染机理。分析结果表明孔径为50,200,500 nm的陶瓷膜主要由"完全孔堵塞"机理、"滤饼过滤"机理和"部分孔堵塞"机理控制;通过此污染机理的分析来指导膜清洗,孔径为50,200,500 nm的陶瓷膜清洗后分别恢复了84.5%,89.4%和90.0%左右;实验表明孔径为200 nm的陶瓷膜较适合厚朴水提液体系。

魏凤玉, 肖翔, 崔鹏, 吴六四[6]2004年在《无机陶瓷膜微滤技术澄清中药水提液的研究》文中认为目的对无机陶瓷膜微滤技术澄清根、根茎及叶类中药水提液的效果进行初步评价。方法用孔径0.2μm和0.8μm的无机陶瓷膜对3种根、根茎及叶类常用中药的水提液进行微滤,对水提液微滤前后性状、总固体等的变化进行对比分析。结果中药水提微滤前均为浑浊液体微滤后成为颜色变浅的澄明液体,其总固体去除率为8~47%。结论无机陶瓷膜微滤技术对根、根茎及叶类中药水提液具有较好的澄清除杂效果。

郭立玮, 付廷明, 李玲娟[7]2009年在《面向中药复杂体系的陶瓷膜污染机理研究思路与方法》文中指出针对制约陶瓷膜精制中药技术的膜污染关键问题,依据现代分离科学基本原理,建立可科学表征中药水提液复杂体系的物理化学特征的标准技术规范,以具有代表性的中药及其复方为实验体系,采集膜过程相关参数,建立膜污染基础数据库,综合运用模式识别、人工智能、支持向量机等方法进行数据挖掘、知识发现.应用中药制剂学、物理化学、计算机化学、化学工程学,跨学科交叉研究中药水提液膜污染的规律,为类似复杂体系的膜污染机理与防治提供了一种全新的研究模式.用测试集进行预测,6种中药水提液膜污染度实际值、拟合值的均方误差为0.6%,所得模型拟合精度高,可满足拟合要求.

董强, 刘立敏, 林淑钦, 孟广耀, 戴建勇[8]2004年在《中药复方水提液澄清过程中陶瓷膜污染的防治研究》文中提出采用陶瓷微滤膜错流方式进行了中药复方水提液过滤澄清,以初始通量与稳定通量变化的百分率表征膜的污染程度,考察了操作压力、温度、雷诺数等工艺参数对膜污染速度的影响,同时对限制无机膜应用的污染防治问题进行了详细研究.结果表明,操作参数选择在:操作压力0.1~0.2MPa、温度在40~100℃、雷诺数在1800~2500可有效减缓该煎剂对膜管的污染,用NaOH或热水逆向反冲洗膜可解决膜污染,是解决中药污染较好的方法.

李鸥, 崔彦杰, 田晶, 王立媛[9]2016年在《几个应用领域陶瓷膜清洗技术进展》文中研究指明介绍目前陶瓷膜在不同行业应用过程中的膜污染清洗技术的研究进展,并在此基础上展望了陶瓷膜清洗技术的发展方向。

陈尚义[10]2009年在《微滤技术精制中药水提液的研究》文中认为微滤是基于筛分原理,对溶液中0.05~10μm的悬浮颗粒和一些大分子杂质进行分离的技术,具有分离无相变,可在室温进行、节省能耗、操作简单易行等特点。本课题有针对性地选择4种河南道地或常用中药材(何首乌、大黄、金银花和甘草)的水提液进行了研究,实验考察了膜通量随时间的变化趋势和中药水提液微滤前后在性状、浊度、总固体等方面的变化情况。结果显示:何首乌、大黄、金银花和甘草的水提液经微滤技术精制后,透过液全部为澄清溶液,与水提液相比浊度分别由635 NTU、590 NTU、520 NTU、610 NTU降为46 NTU、44 NTU、52 NTU、63 NTU,透过液中总固体去除率分别为67.9%、66.2%、45.7%和56.6%,澄清效果明显。采用高效液相色谱法和紫外分光光度法考察4种中药水提液微滤前后有效成分的变化情况。结果显示:有效成分二苯乙烯苷、大黄酸、绿原酸和甘草酸在透过液中的含量分别是水提液的2.04倍、1.56倍、1.25倍、1.23倍,这4种有效成分在透过液中得到了富集;何首乌中的何首乌多糖在截留液中的含量是水提液的1.96倍,何首乌多糖在截留液中得到了富集。结果表明微滤技术对上述4种中药水提液有较好的精制效果。对何首乌水提液微滤前后的样品对小鼠免疫作用的影响进行了对比试验。结果表明:何首乌水提液、透过液、截留液对小鼠迟发型变态反应均有抑制作用,说明叁者都具有一定的抗炎活性。何首乌截留液与对照组和水提液比较,对小鼠碳粒廓清有明显的促进作用。何首乌水提液、透过液、截留液均能提高小鼠B-淋巴细胞增长率,每组的最佳剂量为0.5~1.0μg·ml~(-1),叁组的增强作用顺序为截留液>水提液>透过液。

参考文献:

[1]. 陶瓷膜澄清中药水提液过程中膜污染的研究[D]. 沈敏. 南京工业大学. 2004

[2]. 面向中药水提液体系的陶瓷膜设计与应用[D]. 李卫星. 南京工业大学. 2004

[3]. 陶瓷膜应用于中药精制的研究进展[J]. 曹云台, 郭立玮, 施栋磊, 潘林梅, 朱华旭. 中草药. 2010

[4]. 陶瓷膜澄清糖渴清水提液的膜清洗研究[J]. 樊文玲, 林瑛, 郭立玮. 中草药. 2008

[5]. 陶瓷膜澄清厚朴水提液膜污染机理的研究[J]. 李梅生, 赵宜江, 周守勇, 李卫星, 邢卫红. 化学工程. 2007

[6]. 无机陶瓷膜微滤技术澄清中药水提液的研究[J]. 魏凤玉, 肖翔, 崔鹏, 吴六四. 中成药. 2004

[7]. 面向中药复杂体系的陶瓷膜污染机理研究思路与方法[J]. 郭立玮, 付廷明, 李玲娟. 膜科学与技术. 2009

[8]. 中药复方水提液澄清过程中陶瓷膜污染的防治研究[J]. 董强, 刘立敏, 林淑钦, 孟广耀, 戴建勇. 膜科学与技术. 2004

[9]. 几个应用领域陶瓷膜清洗技术进展[J]. 李鸥, 崔彦杰, 田晶, 王立媛. 清洗世界. 2016

[10]. 微滤技术精制中药水提液的研究[D]. 陈尚义. 河南大学. 2009

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