中山中粤马口铁工业有限公司， 广东 中山 528437
摘要：一直以来，我国在镀铬溶液中硫酸根的测定上，一直以称量法为主，该种操作方法十分复杂，需要操作很多仪器，难以得到有效推广。本文根据以往工作经验，对实验操作部分进行总结，并从结果讨论、方法应用、实验注意事项三方面，论述了镀铬溶液中硫酸根的快速测定法的具体分析，希望可以对相关工作起到一定帮助作用。
关键词：镀铬溶液；硫酸根；快速测定法
前言：在镀铬生产过程中，主要应用的是铬酸溶液，但如果铬酸的纯度较高，无法实现铬的镀造，而且在电解过程中会释放大量氢气，在镀液上需要还有阴离子，可以起到催化效果。除此之外，硫酸根是铬酸之中最为常见的催化剂为硫酸根，其具体含量和电镀质量息息相关，如果硫酸根含量过高，镀液之中的Cr离子众多，电镀液浑浊度也会提升，此时在阴极附近也会产生气泡。
实验部分
1.1主要仪器和试剂
在整个镀铬溶液中硫酸根测定上，快速测定法的应用显得简单和快捷，而且误差范围很小，大概十分钟左右就可以产生结果，不需要做曲线工作，还可以解决时间长、误差过大等现象出现。常用的仪器和试剂如下：马福电阻炉，产自于天津、79型磁力搅拌器，产自于国华仪表厂。另外，在电镀液的选择上，主要由中山中粤马口铁工业有限公司万得汽车悬架系统有限公司提供，可以对药品分析工作提供基础所在[1]。
1.2测定方法
首先，工作人员需要取镀铬液样10ml，将其中放入2g的氢氧化钠，在充分搅拌均匀之后进行过滤和洗涤，避免其他离子对实验产生影响，之后进行滤液的合并操作。当上述工作结束之后，人们需要向滤液之中加入浓盐酸和无水乙醇，容量分别为20ml和30ml，当加热到沸腾状态后，还要保持15分钟。在15分钟之后，操作人员便可以向其中加入去离子水，容量为400ml，再将溶液加热到沸腾状态，并在其中滴入0.5mol/L的氯化钙溶液，容量为5ml，此时，为了提升检测效果，人们可以让溶液保持在微沸腾状态，等到20min之后，所出现的硫酸钙沉淀彻底陈化。当整个溶液冷却到室温之后，可以使用中速滤纸开展过滤工作，而且在去离子水的洗涤之下，整个溶液能够呈现出中性。最后，工作人员可以将滤纸取下，放入到瓷坩埚之中，具体容量为30ml。为了保证效果，操作人员可以首先将煤气灯之中的样品进行灰化处理，之后对坩埚进行加热，加热装置可以选择马福电阻炉，直到烧到恒重状态为止。在所有工作结束之后，方可利用普通重量法对样品进行测定，具体结果如表1所示。
表 1 含铁量不同的样品在传统重量法和本方法下的测定结果比较
2.镀铬溶液中硫酸根的快速测定法的具体分析
2.1结果讨论
本文所使用的沉淀方式为碱除去铁以及在稀溶液之中获取的方式，在避免沉淀产生的同时，让测定结果和真实值更加接近。表1之中Fe离子含量由于测定方式不同，最终得到的测定结果也不同。从最终结果之中可以看出，传统测定方式中的测定结果，会随着铁离子含量的增加而提升，但在本次测定结果的作用下，结果并未出现太大变化。如果将无水硫酸钠作为一种标准溶液加入到镀铬液之中，回收率明显提升。
2.2方法应用
通过对车间之中镀铬液的长期监测，以及硫酸根溶液的合理调整，获得了不错的效果。现如今，很多企业已经应用到第三代高效镀铬溶液，在整个生产过程中，硫酸根的含量将会进一步提升。为此，相关工作人员需要开展硫酸根含量的重新检测工作，去除过量的硫酸根。站在具体工作经验角度来说，通过快速测定法的应用，可以对镀铬溶液之中的硫酸根含量进行合理控制，为后续生产过程的调整提供有效依据，同时还能避免相关指标过量问题出现[2]。
2.3实验注意事项
在整个实验工作开始之前，人们可以利用螺丝钉将离心机固定在实验台之上，避免由于晃动、不稳定等问题对整个实验结果产生影响。另外，工作人员可以将离心机的电源开关放置到OFF位置上，之后接通电源插座。在电源开启过程中，不能靠的离心机太近。当电动离心机的速度设定好之后，操作人员便可以将具体的开关打开，转动时间为4分钟，之后便可以进行后续操作。在离心过程中，需要将两支离心管放到离心机内，而且在溶液放置上也要保持同步，否则将会出现不平衡情况，严重时还会造成离心机的损坏。为了确保实验效果，整个测量误差需要控制在±0.05之内，提升测量数据的精度。除此之外，在离心机和离心管的使用上，还要与相关操作规则相符，当测定工作结束之后，及时对测定管进行清洗，为后续使用做准备。在快速测定法的帮助下，可以为仪器的使用和硫酸根的消除提供便利因素，让整个操作过程更加方便、快捷。
总结：综上所述，在镀铬工艺开展和实施过程中，需要对溶液之中的硫酸根进行合理控制，为此，工作人员可以对传统重量法进行合理改进，该方法具有操作简单等特点。通过具体的回收率测定，可以将本方式的精确性特点展示出来，避免由于硫酸根含量过大对镀件质量产生影响。
参考文献：
[1]李小囝,郭崇武,罗小平.氯化物三价铬镀铬液中氯离子和溴离子总浓度的测定[J].电镀与涂饰,2017,36(04):220-221.
[2]乔永莲,沙春鹏,刘冰.线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中铬(Ⅵ)和铁(Ⅱ)[J].冶金分析,2016,36(06):18-22.
论文作者:王美麟
论文发表刊物:《科技新时代》2019年1期
论文发表时间:2019/3/18
标签：溶液论文; 镀铬论文; 硫酸论文; 离心机论文; 操作论文; 含量论文; 工作论文; 《科技新时代》2019年1期论文;