摘要：新时期环境下，人们对农产品的质量安全十分关注，这对农产品的质量安全检测工作提出了更高的要求。想要确保农产品质量安全检测达到预期的效果，需要实验室内仪器设备具有良好的性能，则实验室仪器设备的期间核查至关重要，下面，本文就对仪器设备的期间核查相关概念进行阐述，根据气相色谱仪设备，来对仪器设备的期间核查方法以及结果判定进行介绍，希望对仪器设备期间核查工作提供帮助。
关键词：农产品；质量安全检测；实验室；仪器设备；期间核查；气相色谱仪
前言
在农产品的质量安全检测中，往往需要用到专业性的实验室仪器和设备，这些实验室的仪器设备性能直接影响农产品质量安全的检测效果，因此这就需要做好对这些实验室仪器设备的期间核查工作。气相色谱仪是农产品的质量安全检测中常用实验室的仪器设备类型，如何做好此设备的期间审查，确保其仪器设备具有良好的可信度和准确度，就是本文主要研究的内容。
1.仪器设备的期间核查
对于仪器设备的期间核查来说，主要是于两次的检定以及校准的周期内，来对相应仪器设备实际状态实施可信度的核查和检验，保证性能具有良好状态，避免由于仪器设备存在意外而对检测的结果造成影响。在2019年所实施相关检测机构的通用要求中，就有着相应的规定要求，如果需要通过期间核查进行设备可行度的保持时，要进行相关程序的建立与保持，通过对仪器设备的期间核查，能够对实验室的检测结果偏离情况进行有效的控制。而在农产品的质量安全实施期间核查中，则需要对实验室内常用仪器设备实施全面有效的验证，从而来对它们状态性能实施测定，保证检测数据具有良好准确性以及科学性。
实验室的运行管理中，期间核查并不是对全部仪器设备都进行的，只针对性进行仪器设备的期间核查，主要包括较差稳定性、存在争议性检测和易老化等仪器设备实施检测；对那些长期使用且使用频率较多等仪器设备实施检测；维护存在不理想仪器设备类型；应用的环境条件变化仪器设备类型；常易出现故障或者可能存在故障类设备；还有那些存在较长使用年限仪器设备类型等。如果仪器设备的使用频率较低、具备自校的功能等，则一般不进行期间的核查工作。
2.实验室内仪器设备的期间核查方法
2.1有证的标准物质期间核查法
借助被核查的仪器来针对有证的标准物质实施相应的测定，后把测定的结果和有证的标准物质具体值实施对比，并按照下式计算且对结果实施判定：
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在上式内，x1主要是指核查的测定值，而x2主要是标准物质已知值，同时Δ是标准内所规定允差的限值。若Z≤1的话，则说明核查的结果是满意的，反之则表示不满意的情况。
2.2规程检定期间核查法
如果一些仪器设备怀疑存在比较严重后者较大变化的情况，就可以选择规程检定期间核查法，来对相应仪器设备主要的性能指标全面进行核查，后把测量值同计量具体规程具体规定性指标实施对比，若满足要求就可以将其判定是合格的。
2.3仪器设备的比对检查法
在对存在多台型套同的仪器设备实施核查中，就比较适合使用此方法。在此方法的实施中，通过较稳定、刚检定或者较高技术参数类型仪器设备，来对某一样品所具有参数实施测量，后通过期间核查所对应仪器设备来对相同的参数实施测定，并把两组的测试结果实施对比，且按照下式来对结果进行评定：
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在上式中，x1是期间核查的仪器设备实际测定值，而x2是比对的仪器设备实际测定值，同时Ulab是期间核查的仪器设备测量中的不确定度情况；另外，U0是比对的仪器设备测量中的不确定度情况。若En≤1的话，则说明核查的结论是满意的，反之是不满意的。
2.4留样再测期间核查法
如果样品量值是较为稳定的，就可当作标准物质参考的样品进行期间核查。先通过已经检定且完成校准仪器设备对样品某个参数实施测量，并于此设备检定以及校准的周期中，再一次对其样品上述一样的参数实施测量，且按照下式实施计算并对结果进行评定：
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在上式内，其中x1是仪器设备的第一次样品测定参数值，同时x2是仪器设备的第二次样品测定参数值，另外u是核查设备测量的不确定度情况。若En≤1的话，则说明期间核查的结果是满意的，反之是不满意的。
2.5检测方法的比对法
此方法在实验室的使用中十分成熟、可靠，通过这种方法就可以来对其仪器设备实施准确性的核查，比如通过碘量法对溶解氧的测定仪实施核查。因为检测法的不同其测量的不确定性也是不一样的，则此种方法的使用中，对结果的评定适合通过相对的标准偏差进行反映。
3.气相色谱仪期间核查分析
3.1核查的条件
选择甲胺磷类型有证的标准物质对气相的色谱仪实施期间核查工作，同时要做好仪器设备的各参数设置。要求检测器的温度参数为250℃；而进样口的温度参数为220℃；另外柱箱的温度参数设定为150℃，在此温度保持有2min之后，再以每分钟8℃的速率上升到250℃的温度，并维持有12min；分流比要求不分流；色谱柱的流量参数是10mL/min；载气的流量参数是10mL/min；氢气的流量参数是75mL/min；空气的流量参数是100mL/min；进样量为1μL；进样的次数要求6次。
3.2结果的判定
3.2.1线性分析
按照以上核查的条件以及环境情况，通过被核查的仪器设备，对浓度分别是0 .05mg/L、0.1mg/L、0.15 mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L甲胺磷的标准溶液实施定性以及定量的检测，则其线性的回归方程是
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3.2.2 RSD值分析
所谓RSD值，也就是相对的标准偏差。等到气相的色谱仪其基线逐渐得到稳定，使用自动化的进样器进行1μL的0.2mg/L浓度甲胺磷的标准溶液注入，并重复进行6次测定，按照保留的时间以及峰面积的具体结果来对其相对的标准偏差实施计算，着就能够得到如下表1的结果。
表1 气相的色谱仪所测RSD值的结果
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通过上表显示，甲胺磷的出峰时间RSD为0.01，峰面积RSD是0.48，是满足气相的色谱仪其计量检定的标准要求的。
3.2.3期间核查的结果分析
根据相应核查条件对气相的色谱仪各个参数值实施设定，等到基线逐渐得到稳定，对这个过程中各个参数值实际变化情况实施记录，进而借助工作站就能够对基线的噪声、检出限和基线漂移等进行计算，具体结果见下表2。
表2 气相色谱仪的期间核查显示结果
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经过本次的核查得出，此气相的色谱仪基线的漂移值是3.0×10-12，基线的噪声是9.1×10-14，检出限是0.2×10-11，RSD值是0.49，都是在剂量的检定技术要求指标的范围中，因此核查的结论是满意的。
4.结论和讨论
通过对实验室内较为常用性气相的色谱仪器设备实施线性值、极限的漂移、RSD值等实施分析，则表明此设备核查结果是满足要求的。
通过期间核查能够有效确保实验室的检测工作具有良好的质量，这也是实验室的检测工作有效开展所必要采取的手段。在对农产品的质量安全实施检测中，实验室要按照相关检测机构的通用要求规定标准，并根据实际需求，来对相应特定的设备进行检测。在检测前要做好对期间核查的程序编制，明确检测的频率与方法。然后，再按照仪器设备实际稳定性以及使用的情况，来对它们检查的必要性以及价值性进行确定，后再对需要检查类仪器设备实施核查方案制作。如果在期间核查中，发现一些仪器设备没有达到理想的状态，就需要对按照实验室的工作程序不符合项要求，对相关部门进行通知，并做好不符合原因的分析，及时采取纠正的措施实施有效的整改，同时还要举一反三来避免类似的事件再次出现。
在对仪器设备的期间核查结束后，相关人员要做好对期间核查的报告撰写工作，后把期间核查的报告和核查记录让部门的负责人以及质量的负责人等签字确认，完成后还要进行存档和保管，要求保存能够超过6年的时间。如果发现测量的过程控制存在偏离情况，要及时实施纠正措施进行处理，确保测量的过程能够实现全面的控制，从而对实验室以及客户利益实现有效维护。
5.结语
综上所述，本文通过对农产品质量安全检测相关情况进行说明，并对实验室仪器设备期间核查的方法进行了阐述，后以气相色谱仪为例对实验室仪器设备期间核查工作的过程进行了分析，最后对期间核查工作进行了总结，并对期间核查工作注意要点进行了讨论，希望对类似期间核查的工作具有参考价值。
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论文作者:黄荣来
论文发表刊物:《基层建设》2019年第29期
论文发表时间:2020/3/16
标签：仪器设备论文; 实验室论文; 农产品论文; 标准论文; 参数论文; 质量论文; 基线论文; 《基层建设》2019年第29期论文;