摘要：在高温熔融状态下，铅捕集金、银并利用其密度悬殊而与杂质分离；在灰吹过程中高温下形成的氧化铅渗透与灰皿之中，而金、银不具备这样的性质，从而与铅分离；利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离，用硫氢酸钾滴定法测定银的含量，ICP电感耦合等离子发射光谱法测定金的含量。
关键词：高温；金；银；贵铅；分离；硫氢酸钾；ICP
一、前言
贵铅是将铅阳极泥中的有价金属提炼、富集的一种含有铅、铋、锑、金、银等元素的合金，而金、银做为货币的有价形式，而且在工业、电子、航天等领域发挥着极其重要的作用，价值昂贵，因此金、银的准确分析就成为了一项重要的课题。本文主要是针对贵铅中银含量在5%～20%；贵铅中金含量在0.02%～0.05%的范围进行试验。
二、硫氢酸钾滴定法测定银
（一）硫氢酸钾滴定法测定银仪器、工作条件、试剂 ：
1、马弗炉(最高使用温度1350℃)
2、灰皿 将煅烧镁砂与硅酸盐水泥按85:15的质量比混匀,加适量(约10%)的水,压制成灰皿,自然干燥两月后使用.
3、精铅:铅含量大于99.994%，金含量小于0.000005%，银含量小于0.00005%，粒度≤2mm
4、硫氢酸钾标准溶液的配置及标定
（1）配制：称取15.8g于250ml烧杯中，加200ml二次水溶解并过滤于5L的棕色下口瓶中，定容至5L，一周后标定。
（2）标定：准确称取四份高纯银片（99.99%）0.080g分别置于100ml瓷坩埚中，加优级硝酸（1+1）10ml，微热至银完全溶解并赶走氮的氧化物，用二次水冲洗坩埚内壁体积至30ml左右，加8%硫酸铁铵2.5ml，用配制好的标准溶液滴定至微红色，即为滴定终点。（滴定整个过程应带试剂空白，且无Cl-，滴定时用玻璃棒不断搅拌）。取四组标定结果的平均值，四组标定结果极差值不超过0.000005g/ml。
（二）分析步骤
1、将灰皿置于马弗炉中温度设定在880～890℃，灼烧30分钟，分别称取样品筛上1.0000 g与约9g精铅混合均匀，筛下0.5000 g与约9.5g精铅混合均匀，用定量滤纸包裹置于灰皿中，记下样品顺序 ；
2、将样品在870℃±5℃下进行灰吹，注意观察灰吹程度，当合粒出现闪光后，灰吹即告结束。5分钟后将灰皿逐步移出炉外，冷却，用小镊子将合粒从灰皿中取出；
3、取出金银合粒并置于100ml坩埚中加入冰乙酸（1+7）30ml在低温处将金银合粒表面杂质清洗干净，再用水冲洗3遍，避免影响观察滴定终点。
4、加入优级硝酸（1+7）10ml，微热使银溶解并赶走氮的氧化物，取下坩埚，将溶液小心移入100ml坩埚中，并用二次去离子水洗涤原坩埚及其中合粒3次，将溶液并入100ml坩埚中，再给原坩埚中加入优级硝酸（1+1）10ml低温加热使银完全溶解，将溶液并入100ml坩埚中用水洗2次（控制溶液总体积不超过50ml）；
5、给溶液中加入2.5ml 硫酸铁铵指示剂，用KSCN标液滴定至微红，30s不腿色即为终点。(同时进行银含量的补正.其补正方法为:称取相当于试样含银量的三份银,分别加入10 g金属铅用滤纸包裹成最小体积置于灰皿,将灰皿放在870℃±5℃下进行灰吹﹑分金等一系列相应的步骤并计算银的含量.
计算： Ag% =
×100%
式中： T—KSCN标准溶液对的银的滴定度g/ml；V1—消耗KSCN标准溶液的体积ml
m1—称样量g；R—银的补正系数
银的补正系数：R=
T—KSCN标准溶液对的银的滴定度g/ml；
V2—消耗KSCN标准溶液的体积ml；M2—金属银的质量g
（三）结果与讨论
1、灰皿必须预先在880～890℃下灼烧30分钟，否则样品灰吹时容易凝结；
2、灰吹温度在870±5℃，温度过高银容易损失导致分析结果偏低，温度过低铅容易凝结；灰吹时间当合粒出现闪光点为最佳，灰吹时间过长导致分析结果偏低；
3、分离金银合粒所用硝酸及二次水不能含有Cl-，防止银与Cl-反应，影响分析结果；
4、溶解金银合粒过程必须低温，防止银溅出；
5、必须使用瓷坩埚，对倾出液进行避光处理，并立即滴定，防止硝酸银见光分解，造成滴定结果偏低。
三、ICP等离子发射光谱法测定Au
（一）仪器及实验时所需的仪器
ICP电感耦合等离子发射光谱。
（二）试剂
1、王水（3体积盐酸+1体积硝酸）2、金基准溶液
（三）标准曲线的建立及相关线性关系
测定样品前必须正确选取该元素的分析谱线，选择强度值高﹑干扰小﹑灵敏度高的谱线；采用外部曲线法建立工作曲线；
工作曲线的绘制：取0.00﹑5.00﹑ 10.00﹑20.00 ﹑30.00金标准溶液于一组200 ml容量瓶中,加入（1+1）优级纯盐酸20ml，加水稀释至刻度，摇匀.测量其强度.然后绘制校准曲线.由于该方法完全消除了其它元素的干扰,线性回归方程很理想,见表1。
表1 金的不同谱线强度对照及线性相关系数
由表1可以看出，选择242.7谱线强度高，线性相关系数最好。
（四）样品处理及测定
在分离银后的坩埚中加入10ml王水,低温溶解样品，待样品溶解完全，筛上移入200ml容量瓶中，筛下移入100ml容量瓶中，用水将坩埚冲洗3遍，一并装入容量瓶中，定容，摇匀，用ICP进行测定。
四、结论
本法测定贵铅中金含量,方法具有准确性高、线性回归系数好等优点；并且从数据可以看出，分析结果的精密度都比较高，此方法可以满足日常生产的需求。
参考文献
[1]王明德等.分析化学，高等教育出版社，1986.
[2]刘珍，周心如等.化验员读本，北京工业出版社，2008.
论文作者:张磊,白霄,陈卓
论文发表刊物:《基层建设》2018年第31期
论文发表时间:2018/12/17
标签：坩埚论文; 溶液论文; 氢酸论文; 滴定论文; 含量论文; 样品论文; 硝酸论文; 《基层建设》2018年第31期论文;