【摘 要】目的 采用离子色谱法测定饮用水中的亚硝酸盐。方法 采用戴安DIONEX ICS-1500分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为40μL,峰面积定量。结果 本方法回收率96.1%~103.1%,灵敏度高,最低检测质量浓度5.0ug/L。结论 离子色谱法测定饮用水中的亚硝酸盐等阴离子操作简便、快速高效、重现性好,符合实际检验要求。
【关键词】饮用水;亚硝酸盐;离子色谱
目前饮用水消毒的检测流程[1]是维护饮水安全的关键一环,并得到国内外普遍的关注与重视。国家生活饮用水卫生标准GB 5849-2011强制性规定水中亚硝酸盐等阴离子的最低限量。本研究探讨检测生活饮用水的亚硝酸盐等阴离子方法,为饮用水的安全保障提供可行的快速检测依据。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器
离子色谱仪(戴安DIONEX ICS-1500);电导检测器;辅助气体(高纯氮气≥99.99%);微孔膜筒式过滤器(0.22μm);阴离子保护柱(瑞士)型:RW1-6.1006.500、AS19分析柱+AG19保护柱淋洗液:氢氧化钾,淋洗液梯度淋洗(使用KOH淋洗液罐,淋洗梯度参见)抑制器:ASRS ULTRA II,4mm抑制模式:自循环再生流速:1mL/min进样体积:25μL检测器:Dionex电导检测器
1.1.2 试剂
纯水:重蒸水或去离子水,电导率<1mS/cm,不含目标离子,经0.2mm的滤膜过滤。样品保存液(乙二胺溶液):取2.8mL乙二胺稀释到25mL,置4℃冰箱备用,可用一个月。无水碳酸钠:分析纯试剂。置于干燥器中备用。
1.2 实验方法
1.2.1 水样采集与预处理
用玻璃或塑料采样瓶采集水样,对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样,则要通入惰性气体(高纯氮气)5min(1.0mL/min)以除去二氧化氯和臭氧等活性气体。
1.2.2 样品的保存
水样采集后密封,置4℃冰箱进行保存,需在一周内完成样品分析。采集水样后加入乙二胺储备溶液,至水样中浓度为50mg/L,密封,摇匀。
1.2.3 水样过滤
将水样经0.45μm微孔滤膜过滤,对含有机物的水先经过C18柱过滤。
1.2.4 将预处理好后的水样,直接进样,进样体积为40μL,需要记录保留的时间、峰面积。
1.2.5 绘制校准曲线
对配制5种不同阴离子浓度(10.0、25.0、50.0、75.0、100μg/L)混合液体分别进样,以峰面积对溶液浓度,分别绘制校准曲线,并计算曲线回归方程。
2 结果
2.1 出峰顺序、保留时间和浓度
F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度见表1.
表1 戴安DIONEX ICS-1500分析柱出峰顺序、保留时间和浓度
3 讨论
离子色谱法检测限检测的方法对氨的限制,低于现行国家标准值的方法,并能满足监测工作的需要,精度能满足要求的QA/QC。与传统方法相比,离子色谱法具有以下优点:简化测定的链接,减少了人工的劳动强度,减少溶剂消耗,避免使用有毒试剂,符合清洁生产的理念;适量的水少,灵敏度高,广泛的测量区间。硝酸盐的环境污染物广泛存在自然界中,尤其是地表水和地下水,以及植物和动物。化肥,污水灌溉,废弃物,工业废水含有氮,燃料燃烧排放的氮气在自然条件下,所形成的分解硝酸盐淋失的降雨,流入河流,湖泊和地下渗透,造成地下水硝酸盐污染的表面环境水和地下水。人体摄入的硝酸盐,肠道微生物转化为亚硝酸盐的作用,并表现出毒性。离子色谱法简单,灵敏度高,精度高,可以克服干扰的颜色和更好的选择性,所以它被广泛使用。
参考文献:
[1]郭志明,贺光忠,李月英.双波长紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮方法的改进[J].中国卫生检验杂志,2018,34(11):1313-1314.
论文作者:王白石
论文发表刊物:《中国结合医学杂志》2019年8期
论文发表时间:2019/9/25
标签:亚硝酸盐论文; 阴离子论文; 离子论文; 硝酸盐论文; 浓度论文; 水样论文; 方法论文; 《中国结合医学杂志》2019年8期论文;