关键词：绿茶；精油；水蒸气蒸馏
Study on extraction oil condition of Green Tea by steam distillation
SU Hai-jian, LI Yu-hui, DU Wen-jie,YU Gguo-feng, LIU Qun, ZHANG Xiao-ren
China Tobacco Shandong Industrial Corporation, JiNan,250014,China
Abstract: The extraction process of green tea essential oil was studied by single factor test and orthogonal test. The optimum process parameters were: pulverization degree 40 mesh, soaking time 3h, liquid-solid ratio 13:1, distillation time 9h. Under optimized conditions, the yield of essential oil can reach 0.267%.
Key words: green tea; essential oil; steam distillation
绿茶（Green Tea)，是中国的主要茶类之一，是指采取茶树的新叶或芽，未经发酵，经杀青、整形、烘干等工艺而制作的饮品。绿茶精油具有典型的绿茶特征香气，能够改善卷烟口感、烟气状态，丰富卷烟香气特征，在烟草行业中常用作烟用添加剂。
水蒸气蒸馏技术常用于和水长时间共沸不反应、不溶或微溶解于水，且具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯。本研究通过固液比、浸泡时间和蒸馏时间对绿茶精油得率影响的比较分析，以期找到水蒸气蒸馏法提取绿茶精油的较佳工艺条件。旨在为充分提取绿茶精油并提高工作效率，提供科学基础，这对充分利用这一植物资源具有重要的现实意义。
1 材料与方法
1.1 材料
崂山绿茶，为青岛市崂山区(原产地标记注册保护)当年产品，颐中(青岛)实业有限公司提供，经鉴定为崂山绿茶品种。
1.2仪器与设备
PL203型分析天平(感量0.01 mg，梅特勒-托利多仪器有限公司)；真空干燥箱（江苏镇江仪器制造厂)；FSJ-l14型植物样本粉碎机（农牧渔业部扶沟科学仪器厂)；HH-4型数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司)；水蒸气蒸馏装置（郑州化学玻璃仪器厂)。
1.3 试验方法
1.3.1材料预处理 取一定量崂山绿茶放入真空干燥箱中干燥24h，温度设定为30℃，经干燥处理，并粉碎过40目、80目筛后密封，备用。
1.3.2 提取工艺流程
茶叶→粉碎→浸泡→水蒸气蒸馏提取→馏出液静置→分滤→脱水→称重
1.3.3 蒸馏方法 准确称取适量绿茶茶末，按固液比加入一定量的蒸馏水，浸泡一定时间后回流，然后进行水蒸气蒸馏。
1.3.4 得率计算 精油得率（%)=精油重量/原料总重量×100%
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 原料预处理方法对提取物得率的影响
不同形态对提取物得率的影响结果见表1。
结果表明，粉碎（40目)的提取率较高，达到 0.19%，提出物为芳香的淡绿色油层，粉碎80目样品在提取过程中出现爆沸、烧焦等现象，并且随着时间的延长，烧瓶底部烧焦程序加深，面积增大。因此选取粉碎（40目)的茶叶进行水蒸气蒸馏提取。
2.1.2 液固比对提取物得率的影响
在浸泡1h，蒸馏5h的条件下进行水蒸气蒸馏提取，比较不同固液比对绿茶提取率的影响。
由图1可以看出，液料比例过小，水散作用进行得不彻底，不能充分浸润金银花，必将影响出油率；随固液比的提高，挥发油得率升高波动较小，在加水量为13倍时得率最高，为0.175%，然后随着加水量的增加得率有所下降，原因是加水量过多导致溶液易暴沸，影响提取效果，导致挥发油溢出，水量过少又不能充分浸润茶叶。因此，最终确定液固比为13:1为宜。
2.1.3 浸泡时间对提取物得率的影响
在11倍加水量，蒸馏5h条件下进行水蒸气蒸馏提取，考虑到挥发油提取时，直接用粉碎过的干燥样品比较容易起泡沫，从而在一定的时间内容易影响得率，所以本试验比较了在样品提取前，浸泡处理样品的时间对最终的挥发油得率的影响，结果见图2。
由图2可以看出，在一定时间段内，绿茶提取得率随着浸泡时间的延长而增大，在3h时达到最大值并保持至4h，浸泡时间达到4h后提取物得率基本不再变化。浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速细胞内、外液动态交换而有利于提取物的提取。因此，可以认为茶叶浸泡3h时组织已经充分膨胀，本着工业生产节约时间原则，浸泡时间选择3h。
2.1.4 蒸馏时间对提取得率的影响
在11倍加水量，浸泡时间1h条件下进行水蒸气蒸馏提取，比较不同蒸馏时间对提取提取率的影响，如图3所示。
观察图3提取过程可以看出，随着蒸馏时间的延长，出油率不断提高，在蒸馏9h之前出油率增加速度快，9h以后增加缓慢。理论上的蒸馏终点，是指所得总精油不再随时间的延长而增加的这一刻时间。但蒸馏过程中，出油率的增加并不是均匀进行的，而9h后出油率反而下降。造成这种现象的原因主要由于精油是容易挥发的物质。长时间的提取导致精油的损失，而短时间提取又不完全。因此，绿茶提取物共水蒸馏萃取的适宜时间为9h。
2.2 正交实验
根据单因素结果，以提取物提取率为评定指标，选择绿茶粉碎度(A)、浸泡时间(B)、液固比(C)和蒸馏时间(D)为考察因素，每个因素3个水平，选用L9(34)正交表，试验安排见表2。
按照表3正交实验设计，进行实验，计算提取率，挥发油为淡绿色，具有特殊香味。
由表3结果所示，影响提取得率的四因素A（粉碎度)、B（浸泡时间)、C（液固比)、D（蒸馏时间)的极差分析结果：A>D>B>C，即：粉碎度>蒸馏时间>液固比>浸泡时间。由此得出，提取工艺的最佳搭配为 A2B2C2D2，即粉碎度40目，浸泡时间3h，液固比13:1，蒸馏时间9h。
为进一步验证正交实验结果的可靠性与重现性，按最佳工艺条件进行3次平行实验，提取物得率分别为0.269%、0.265%、0.268%，平均为0.267%。
3 结论
采用单因素试验和正交试验相结合的方法对绿茶精油提取工艺进行了研究，得出的最佳工艺参数为: 粉碎度40目，浸泡时间3h，液固比13:1，蒸馏时间9h。在优化条件下，精油产率可达0.267%。
参考文献
[1]谢剑平.烟草香料技术原理与应用[M].化学工业出版社,2009
[2]段宾宾.信阳毛尖致香物质的提取分离与加香效应研究[D].河南农业大学,2012
[3]尹献忠, 等.水蒸气蒸馏法提取辛夷精油及在卷烟加香中的应用研究[J].郑州轻工业学院学报自然科学版,2003,18(4):65-67
[4]范坚强,等.武夷岩茶茶香提取物的制备、分析及其在卷烟中的应用[J].香料香精化妆品,2015, (4);30-34
[5]谢清桃,等.红茶提取物挥发性成分GC/MS分析及在卷烟中的应用[J].广州化工,2012,40(23): 31-33
论文作者:苏海建 李玉辉 杜文杰 国锋 刘群 张晓韧
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第12期
论文发表时间:2019/11/15
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