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摘要：为了建立一种简单，方便，准确的测定饮用水源水中的吡啶含量的检测方法，我国引进国外先进的科学技术，在原来气相色谱法测定技术的基础上采用直接进水样的气相色谱法对饮用水源水中的吡啶含量进行测定。本文对这种实验方法展开阐述并对其实验的步骤进行分析，希望给大家带来一定的参考价值。
关键词：吡啶的含量；直接进水样；气相色谱法；分析方法
直接进水样气相色谱法测定的结果表明吡啶在饮用水源水中能短时间内达到有效地分离，该方法符合国家规定的检测要求，适用于饮用水源水中吡啶含量的测定，以下便对这种测定的方法进行阐述和分析，以此来展开饮用水源水中有机污染物的调查，保护人民群众身体健康。
1 实验的材料与方法
1.1实验原理
吡啶因为其良好的化学功能而被广泛地应用于各种染料，纺织等各种行业。但是吡啶它是一种有毒物质，如果人长期的摄入就会出现头晕，头痛，失眠，呼吸急促等症状，所以我国卫生部门把吡啶纳入了饮用水源水中的不得含有的有毒物质之一，对饮用水源水中的吡啶含量进行严格的监控和管理，严禁水中含有吡啶等有毒的化学物质，影响人们的身体健康，对人们的生命财产安全造成损害。早期我国检测饮用水源水中的吡啶含量采用的是分光光度法，但是分光光度法所需要原料是氢化钾，氢化钾是一种剧毒的化学物质，对人体有极大的危害作用，所以前期水源的提取和处理就比较麻烦。而顶空气相色谱法主要的是适用于废水中化学物质含量的分析。所以在此基础上，我国引进国外先进的技术，在原来技术的基础上请一步研究发现采用直接进水样的气相色谱法测定饮用水源水中的吡啶含量。
1.2实验的试剂与仪器
主要仪器和试剂有气相色谱仪:6890型，配氮磷检测器，氢气发生器:9400型，吡啶:质量浓度为100mg/L，吡啶标准储备液，纯水。
1.3实验需要的色谱条件
色谱柱:HP-624弹性石英毛细色谱柱，30m ×0.53mm ×3.0μm ;进样口温度:200℃;载气:氮气(纯度99.999%);柱流量:6.0mL/min ;恒流模式;程序升温:初始温度60℃，以20℃/min 的速率升至140℃保持0.2min ;氮磷检测器温度:320℃;氢气(纯度99.999%)流量:2.0mL/min;空气流量:60mL/min ;尾吹流量:30mL/min。
1.4样品的采集与处理后保存
如果饮用水的水源比较干净时，我们就不需要进行样品前处理，直接加入到气相色谱仪中进行分析，但是如果饮用水的水源比较浑浊时，我们就必须进行样品前处理。在水中加入二氯甲烷使其振荡分层后，取其澄清的水源水再加入到气相色谱仪中进行分析。
2 实验的结果与分析
2.1色谱图与标准曲线的定性分析
通过查表可得吡啶标准的色谱图如图1所示。通过标准的色谱图我们可以了解到纯水中的吡啶质量浓度为0.1mg/L，在水中的残留时间为五分钟左右。下面我们取微量的注射器分别取1ml，2ml，3ml，4ml，5ml等饮用水源水的标准溶液进入到气相色谱仪中进行观察分析，测得的数据经过分析，探查可以得到饮用水源水的标准溶液中吡啶的浓度为0.3mg/L，比纯水中的质量浓度高出了三倍。
图1 标准吡啶色谱图
2.2精密度与回收试验
吡啶是一种十分重要的化工原料，它可以作为一种优良的化学溶剂，溶解各种有机物质，吡啶可以作为一种除草剂，除虫剂，除此之外，吡啶还具有杀菌消毒的作用，可以作为消炎剂和杀菌消毒剂来使用。所以当饮用水的水源比较干净时就不需要进行前期的处理，直接提取，然后分析即可。但是如果饮用水的水源比较浑浊，则需要进行过滤之后才能进入色谱仪进行检测。如果通过色谱仪进行观察检测到饮用水的水源中含有吡啶时，然后实验人员就可以通过一些试验操作提取出饮用水源水中的吡啶，进行回收处理利用，让吡啶得到有效的回收。
2.3实验的结论
我们通过直接进水样的气相色谱方法测得的饮用水源水中的吡啶质量浓度在0.1-5mg/L之间，这个吡啶浓度的范围表现了饮用水源水中的吡啶的浓度与水的剂量之间呈现良好的线性关系，测量得出的结果表明该饮用水源水中的吡啶含量能够满足我国地表水环境质量的要求，该饮用水源水符合检测要求，可以食用。
3 饮用水中吡啶检测方法的比较
3.1直接进水样技术
我国科学技术的不断发展，直接进水法已经被广泛地应用于我国环境介质中的有毒污染物的分析测定，而饮用水源水中的吡啶含量的检测方法目前大多采用的是直接进水样的气相色谱法进行测定。直接进水样法的检测技术的设备灵敏度比较高，对于检测废水中的有机污染物具有很大的使用价值，其实验方法的原料没有有机化学物质，比较绿色环保，同样的也不会对人体造成危害。
3.2直接进水样技术与顶空气相色谱法比较
气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术，气相色谱法利用气体作为流动相的色谱法，由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡，是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近些年，因为它具有分析灵敏度高、应用范围广等优点而受到广泛的应用。顶空气相色谱法利用的是气液平衡的原理，该种方法的缺陷就是灵敏度容易受到众多因素的影响，干扰比较多。
3.3气相色谱法与分光光度法比较
在早期，我国检测饮用水源水中吡啶的方法采用的是分光光度法，但是由于分光光度法的实验原料是氢化钾，氢化钾是一种剧毒的有机化学物质，会对空气及人们的人身安全造成损害。而且分光光度法的显色时间和温度不成正比，难以控制，分光光度计的灵敏度也比较差，操作比较复杂。所以该方法的推广和使用就具有极大的局限性。与分光光度法比较，直接进水样的气相色谱法的操作简便，而且灵敏度高，且实验原料没有剧毒，不会对空气造成污染，而且对人们的人身安全也具有一定的保障，该方法比较绿色环保。
4.结束语
直接进水样的气相色谱方法和其他方法比较，操作简便，灵敏度高，而且绿色环保，对人们的人身安全不会造成影响，满足我国地表水环境质量标准的检测要求，应该实现我国的普遍推广。吡啶作为一种有毒的有机物，易溶于水，人们长期摄取的话就会对人们的健康造成严重的影响，严重的甚至会影响人们的生命，所以我们必须要采取有效的方法对其进行严格的监控。气相色谱方法的检测快速、高效，大大提高了工作人员的工作效率，对于检测饮用水源水中的有机污染物和保护人们群众身体健康具有极其重要的意义。
参考文献：
[1]国家环境保护总局，国家质量监督检验检疫总局，GB 3838-2002地表水环境质量标准[S]北京:中国环境科学出版社，2002.
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[3]国家环境保护局，国家技术监督局，GB/T 14672-2003水质吡啶的测定气相色谱法[S]北京:中国标准出版社，2003.
论文作者:张艳
论文发表刊物:《防护工程》2018年第20期
论文发表时间:2018/11/21
标签：吡啶论文; 水源论文; 水中论文; 色谱论文; 气相论文; 方法论文; 色谱法论文; 《防护工程》2018年第20期论文;