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摘要：在我国现阶段的建筑行业中，水泥是应用最为广泛的材料之一。水泥加工后的砂浆或混凝土在土木工程建设和路桥修建中应用非常广泛。水泥中的化学原材料成分对混凝土的影响非常大，因此，对水泥的化学成分含量进行检测并对水泥的质量进行监控具有十分重要的意义。
关键词：水泥；化学分析；检测方法；操作
引言
水泥是重要的建筑材料，用其制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。水泥中的化学成分对混凝土的影响非常大。如在化学分析时操作不当将对试验结果造成很大偏差，现将试验中易出现的问题进行了分析总结，对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
1水泥中化学分析检测重要性
首先，从建筑施工质量角度进行分析可以发现，由于水泥为主要的建筑施工基础材料，其在可进行单独使用的同时，配置而成的混凝土材料以及水泥砂浆等也是当前建筑施工中使用的主要材料，更是施工质量的基础保障之一。其次，以水泥中各种化学成分具有的影响为基础进行分析，水泥主要由各种化学成分组合而成，若这些化学成分组成缺乏合理性与科学性时，则会对其最后的应用效果与质量产生较为强烈的负面影响，例如氧化镁（MgO）、三氧化硫（SO3）以及氯离子（Cl-）等对水泥性能有着极为重要的影响，会使得水泥自身稳定性以及水泥沙浆等合成的使用出现较为明显的不当问题，所以需要对水泥中的相关物质进行全面的检测与分析，为水泥性能的合理辨别提供良好的基础与条件。
2水泥中氯离子的测定方法和操作要点
关于水泥中氯离子的测定方法，目前被广泛使用的是磷酸蒸馏-汞盐滴定法。磷酸蒸馏-汞盐滴定法测试需注意以下几个方面：（1）称取试样时要注意，勿使试料粘附于管壁，否则粘附于管壁的试料将无法发生反应，使测试结果偏低；（2）冷凝管的下端与锥形瓶的液面要很好地接触；（3）控制好气体流速，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，若没有，应检查锥形瓶的气密性，保证蒸馏出来的氯化氢气体被吸收液充分吸收，气体流速对测定结果会有一定的影响；（4）蒸馏液中乙醇的体积分数占75%以上，其目的是增大指示剂的溶解度，使测试终点敏锐；（5）在硝酸汞标准滴定溶液的配制过程中，为了防止硝酸汞水解形成沉淀，一定先将硝酸汞固体用硝酸溶解完全后再加水稀释。固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存，硝酸汞溶液属于有毒的重金属溶液，配制时要佩戴手套以免沾手；（6）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度；（7）溴酚蓝及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都溶于乙醇，所以不要一次性配制很多，否则会因为乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定；（8）pH值调节，溴酚蓝指示剂变色范围在3.0~4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再用硝酸调成刚好黄色并过量一滴，此时pH值刚好在3.5左右。
3对水泥中氧化镁含量的测定方法和操作要点分析
对于水泥中氧化镁含量的测量，当前应用广泛的是滴定差减法，这种方法通常采用将硅、铁、铝等物质与钙、镁进行分离，当pH=10时，使用酸性铬兰K－萘酚绿B作为指示溶液，用滴定差减法滴定溶液中的钙、镁含量，在pH＞12.5时，测定钙含量，用钙的含量减去镁的含量，所得到的差就是氧化镁的含量。在对水泥中氧化镁含量进行化学分析测定过程中，要注意以下几点注意事项：第一，在用酸熔方法配置溶液时，要在试样加水过程中，边加水边进行搅拌，否则水泥就会发生凝固现象。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆在判断氧化钙指示滴定终点的绿色荧光消失后呈现的红色，其选用的最佳方式应该是黑色的实验台。第二，指示剂pH值的调节工作是影响试验结果最为关键的一个环节，对指示剂加入量的把握对于整个检测结果是非常关键的，在加入指示剂的过程中必须要放慢加入速度，在加入过程中必须要边加入指示剂边进行搅拌。第三，在对氧化钙含量进行测定时，加入CMP混合指示剂时，让溶液呈现出淡黄色即为最佳量，如果添加过多，液体呈现出深黄色就很难找到测定的滴定终点。在测定钙含量和镁含量时，KB混合指示剂在添加过程中要使溶液能够呈现红色，才能满足实验需要，如果添加量小，溶液就会呈现淡红色，在淡红色液体中很难找到滴定的测定终点。在检测过程中由于滴定差减法与镁离子的配位反应的速度比较缓慢，所以在试验临近终点时，必须充分搅拌溶液，同时放慢滴定速度，如果滴定的速度过快就会使最终的测定结果出现偏差。
4三氧化硫检测方法与操作要点
三氧化硫的检测方法主要为硫酸钡重量法，其精准度与适应性也相对较强，其检测原理主要为利用盐酸溶解水泥中的硫酸根离子，并添加到氯化钡溶液中，确保钡离子与硫酸根离子逐渐形成硫酸钡后出现沉淀，再通过明确硫酸钡重量计算水泥中三氧化硫的含量。而其流程为称取0.5g水泥放置在烧杯之中，再加入30至40mL水溶液与10ml盐酸，接着再加热至沸腾5min左右。接着再利用滤纸进行匀速过滤，使用热水洗涤15次左右，再确保溶液体积为200ml，同时在搅拌与滴加适量的氯化钡溶液，这一过程需要进行煮沸处理，并在常温下放置24小时，最后在适应慢速滤纸进行过滤，通过温水洗涤至无氯离子时即可，这可使用硝酸银溶液进行检测。这一检测方法的使用需要注意四方面问题：首先，在添加盐酸时，需要使用玻璃棒搅拌水泥试样，添加盐酸后也应不断搅拌，防止出现大块水泥试样，促进水泥溶解质量的快速提升；其次，在过滤期间应使用长颈漏斗，并且在实际过滤期间漏斗颈部应充满水，也就是形成水柱，进而促进过滤速度的快速提升；再次，在洗涤期间，第一洗涤结束后接着进行第二次洗涤，并在其结束后进行第三次洗涤处理；最后，硫酸钡为晶体沉淀，要保证其沉淀完全，需要缓慢滴加氯化钡溶液并不断搅拌，如果加入氯化钡的速度太快，形成小颗粒氯化钡沉淀，容易透过滤纸而使沉淀损失，造成结果偏低。
5水泥不溶物含量的测定
首先准确城区1g水泥试样，放入烧杯中，加入25ml的水，然后实施搅拌处理，以便能够让试样分散更加均匀，在搅拌的同时加入5ml盐酸，然后对其实施适当的碾压处理，以便能够使试样完全分解。然后再加水处理，稀释到50ml左右，将烧杯蒸汽浴加热处理15min，然后利用定量滤纸过滤处理，再用热水反复洗涤。将残渣和滤纸移到原来的烧杯中，再添加100ml10g/L的氢氧化钠溶液。将得到的残渣处理后放入瓷坩埚中，冷却后实施恒量分析，然后再进行反复灼烧。
结语
对水泥的成分进行化学分析是判断水泥质量的重要标准，在对水泥进行分析检测过程中必须要严格把控好检测的方法和操作技术手段。水泥的检测结果不仅涉及水泥本身，同时与操作过程中的程序、测量工具、测量仪器、测量环境等问题的考虑和选择以及测量人员都有着密切的关系。在进行分析检测过程中，必须要严格执行国家的标准规定、按照操作程序进行操作，在充分理解各种检验项目检测的操作基础上，要准确把握对水泥成分检测结果准确度有影响的关键环节，要精心操作、减少实验误差，这样才能够提高测量的精准度。
参考文献：
[1]石慧英.水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨［J］．科技创新与应用，2015，（19）：294.
[2]刘建杰.水泥化学分析检验工作的控制[J].黑龙江科学，2018（01）.
[3]朱玉芹.配位滴定法在水泥化学分析中的应用[J].建材与装饰，2017（25）.
论文作者:王慧
论文发表刊物:《建筑细部》2018年第11期
论文发表时间:2019/1/4
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