（云南省药物研究所 云南 昆明 650111）
【摘要】目的：本文考察了健胃消食片浸膏提取过程中提取液的pH及陈皮的浸泡时间对浸膏中橙皮苷含量的影响，优选出适合工业化生产的提取条件。方法：采用5,4倍水量，提取前陈皮浸泡1h，提取用水中加入0.56%的枸橼酸调节pH，分别提取2次，每次2小时，得到的浸膏采用HPLC检测其橙皮苷含量。结果：浸膏中橙皮苷含量由未优化前的0.18%上升到0.539%，方法简单易操作，仅需使用传统的提取设备，适合工业化大生产。
【关键词】橙皮苷；含量；浸泡法；枸橼酸
【中图分类号】R286.0 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）33-0384-02
【Abstract】Objective We investigated two reasons which affected the content of hesperidin in jianweixiaoshi tablet——pH of extracting solution and soaking time. Methods We used 5 and 4 times of water, respectively. Soaking dried tangerine for 1h before extraction. Then we added 0.56% of citric acid into the water and extracted 2h for 2 times. The extractum we got was used to detect the content of hesperidin by HPLC. Results hesperidin in extractum was up to 0.539% contrasted with 0.18% which was un-optimization. The method was simple and cheap. It can be used in commercial process. .
【Key words】Hesperidin;Content;Soaking method;Citric acid
健胃消食片由太子参，炒麦芽，陈皮，山楂，山药五味中药材经科学加工而成，具有健胃消食等作用，用于脾胃虚弱所致的食积，症见不思饮食、嗳腐酸臭、脘腹胀满；消化不良见上述证候者[1]。中国药典中规定的提取方法为以上五味中药，取太子参半量与山药粉碎成细粉，其余陈皮等三味及剩余太子参加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液低温浓缩至稠膏状，或浓缩成相对密度为1.08～1.12(65℃)的清膏，喷雾干澡[2]。但传统的提取方法存在着提取时间长，提取率低，橙皮苷含量不合格等诸多问题。特别是浸膏中橙皮苷转移率较低含量不合格，严重影响制剂及最终产品的工艺。目前较多的报道是采用微波提取技术进行提取[3，4]，但目前看来，微波提取设备价格过高，并不是所有企业都能配备相应的设备，因此，传统的提取方法仍然占有比较重要的地位。本文对健胃消食片中原材料的提取工艺进行了筛选优化，在传统的提取工艺基础上，以陈皮中的主要成分橙皮苷的提取率作为主要的指标，使用高效液相作为测定橙皮苷的方法[5，6]，采用枸橼酸作为提取液的pH调节剂，考察不同pH的提取液对浸膏中橙皮苷含量的影响，筛选出最适宜的pH条件并显著提高浸膏中橙皮苷的含量。该方法简单易行，不需要添加而外的设备，能够为健胃消食片的工业化生产提供可靠依据。
1.仪器与试剂
1.1 仪器
1260高效液相色谱仪（Aglient Technology），电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），电热套及圆底烧瓶。
1.2 试药
太子参（丽江华利生物开发药业有限公司），炒麦芽（白药中药资源有限公司），山楂（白药中药资源有限公司），陈皮（芍药堂国药集团股份有限公司），山药（白药中药资源有限公司），无水枸橼酸（湖南华日制药有限公司）橙皮苷对照品（中检所）。超纯水（自制），甲醇（AR，国药试剂）
1.3 样品中橙皮苷含量的测定
1.3.1对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品约12.5mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取3ml，置25ml容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，既得。
1.3.2检测波长的选择 分别取橙皮苷对照品液，样品液适量，溶剂甲醇，溶剂甲醇，以空白溶液作为参比，用紫外扫描仪，在200～400nm范围内扫描其最大吸收峰。结果表明：对照品和样品溶液在283nm处有最大吸收，同时溶剂在此波长下无干扰，故选择284nm作为检测波长。
2.实验结果及讨论
2.1 药典规定提取方法
2.1.1处方 太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、炒麦芽171.4g、山楂114.3g。
2.1.2制法 以上五味药，取太子参半量与山药粉碎成细粉，其余陈皮等三味药及剩余太子参加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液低温浓缩至稠膏状，或浓缩成相对密度为1.08～1.12（65℃）的清膏，喷雾干燥。加入上述细粉、蔗糖和糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成片。
2.2 提取液pH对橙皮苷含量的影响
取处方量的水，分别在水中加入0.56%、1.5%及5%的枸橼酸，待枸橼酸全部溶解后，加入相应药材，按照药典规定进行提取，得到的浸膏分别测定其橙皮苷含量，结果如表1所示。当无水枸橼酸使用量为0.56%时，浸膏粉中橙皮苷含量最大。原因可能为橙皮苷在酸性水溶液中较为稳定，在碱性条件下容易降解，其随着pH的增大降解速率逐渐加快，所以，pH对橙皮苷的含量影响较大。
2.3 预浸泡时间的影响
在得到最适宜pH值条件下，我们又进一步考察了陈皮预浸泡时间对橙皮苷含量的影响。分别将陈皮浸泡0.5h、1h、1.5h、2h，随后按照药典提取方法进行提取，得到的浸膏分别测定其橙皮苷含量，结果如表2所示，将陈皮提前浸泡能增加最终橙皮苷的含量，且浸泡时间为1h时，橙皮苷含量最高。
2.4 提取方法的验证
按照如上的优化工艺，分别放大三批进行工艺的验证，取3份10倍处方量的药材，陈皮浸泡1h后与其他药材放入圆底烧瓶中，加入5倍量含0.56%无水枸橼酸的纯化水，提取2h，过滤，得到的药材再次加入4倍量含0.56%无水枸橼酸的纯化水，提取2h，过滤，合并煎液，浓缩至相对密度为1.08～1.12的浸膏，真空干燥后既得。样品分别用HPLC测定其橙皮苷含量，结果见表3。
表1 不同枸橼酸加入量对橙皮苷含量的影响
图1 不同枸橼酸加入量对橙皮苷含量的影响
图2 不同浸泡时间对橙皮苷含量的影响
由表3可知：优化后的工艺橙皮苷含量高并且具有具有良好的重现性，说明该工艺稳定可靠，可以应用于工业化大生产。
【参考文献】
[1]蒋焕香，观察健胃消食片治疗小儿消化不良的疗效，世界最新医学信息文摘，15(2015)：97.
[2]国家药典委员会.中国药典(2015年版一部).2015：1366.
[3]牛艳秋，梁芳慧，靳丹虹，陈博，董丽丹，正交实验法优选健胃消食片中原药材微波提取工艺，中国药师，11(2008)：1289-1290.
[4]张红梅，梁德欣，正交试验法优选健胃消食片中药材的提取工艺，黑龙江医药，21(2008)：56-57.
[5]郭天义，杨双杰，张现军，王先林，冯冬青，高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量，药物鉴定，13(2004)：52.
[6]叶鹏，HPLC法测定健胃消食片中橙皮苷的含量，当代医学，16(2010)：154.
论文作者:赵娟,施润杰,汤秀梅,周恒玉
论文发表刊物:《医药前沿》2017年11月第33期
论文发表时间:2018/1/4
标签：橙皮论文; 含量论文; 浸膏论文; 陈皮论文; 太子参论文; 药典论文; 枸橼酸论文; 《医药前沿》2017年11月第33期论文;