杨仕凯
四川鑫顺矿业股份有限公司 四川成都 610000
摘要：岩石矿物中金的成分可以用原子吸收法来测定，本文综述了此类方法。目前，随着我国不断探测土层中黄金地质的含量，相应的分析测试含金量的技术也获得了重大突破。根据相关文献资料，笔者总结了三种富集分离地质样品中金的方法，为黄金分析工作者提供帮助。
关键词：富集分离；测试含金量；原子吸收
1、泡沫塑料（简称泡塑）富集分离法应用广泛。
1970年，Bowen提出泡塑富集分离技术，从此，我国开始研究发展这一技术。近年来，泡塑富集分离技术在原子吸收、化学发光、滴定分析、极谱分析、化学光谱和光度分析等测定方法中得到广泛应用。
泡沫塑料对金具有非常良好的吸附性。不同的生产商生产的的泡沫塑料有不同的性质、结构和质量，因此吸附金的容量也不相同，其数值在54.5～160mg/g之间浮动。研究表明，不同厂家，其生产的工艺水平不同，导致生产产品的杂质元素含量、灰分和密度也不同，在生产泡塑的过程中，会在泡塑内部产生很多残留物，例如缩二脲、脲基甲酸酯、脲基等，还包括NCO端基或5%～10%的异氰酸酯，甚至染上油污。这些残留物减少了泡塑的有效吸附面积，而对于泡塑来说，面积一定时，吸附的牢固度随着吸附的金越多而变的越来越差。不同厂家生产的泡塑，质量存在差异，导致其产品对金吸附性能也有所不同，所以，选择泡塑前，应当预先对泡塑做吸附金的实验。
研究发现，在10%王水介质中，经过王水溶液洗涤泡塑后，泡塑具有吸附金的能力。如果泡塑用水洗涤，就会改变表面吸附介质，实际上是相当于在水溶液中吸附金，其吸附能力仅仅为在王水中洗涤过的泡塑的7%～20%。在做吸附金实验时，通常要用水充分洗涤泡塑，所以泡塑吸附金的容量不是王水洗涤后的容量，而是用去离子水溶液洗涤后的容量。
其中学者李琴美在解决这一难题上，采用了用氢氧化钠溶液对需做实验的泡塑进行预处理这一方法。通过实验发现，在经过NaOH预处理后，泡塑内部的垃圾所剩无几，这样，泡塑上的有效的吸附面积就达到最大化，吸附金的能力明显增大。实验数据表明，0.5 g泡塑，在经过NaOH处理后，可吸附1447μg金，回收率高达96%，而未经NaOH处理的泡塑，其回收率仅为85%。
泡塑吸附有静态和动态两种吸附方式。实验最后的测定方法决定了吸附方式的选择。学者李占江，冯光星，宋磊等人共同指出，泡塑在如果介质是10%王水，那么泡塑动态吸附金要好于静态吸附，吸附率甚至可以达到99.55%，动态吸附中，溶液流速应小于10 ml/min，可在10 ml/min以下范围波动。
而学者薛光也有证明，金的分布具有均相特征。对于整块泡塑或多块泡塑，在其吸附金的过程中，根据质量的比例不同，溶液中的金络阴离子将按比例均匀分配。特定情况下，均相特征不与已知泡塑量大小、金量相关。
在学者薛光对金在泡塑吸附柱上的轴向分布进行了研究，吸附的金的量自上而下不断的下降，下降的幅度受淋洗流速、离子性质、泡塑孔隙度、柱径比等因素影响，而金在泡塑柱的任意横截面上，分布相对均匀。泡塑顶端0～6 cm处吸附着大约98.1%的金。而学者李占江，冯光星，宋磊等人也有表明，泡塑的不同部分，吸附金的能力很不一样，有时差别很大，例如泡塑上部1/3段吸附金的百分比可达98%以上，下部1/3段吸附百分比很低，甚至可以忽略不计。静态吸附法是将泡塑块投入到含金溶液中，通过振荡使金吸附在泡塑表面，因此又叫振荡吸附，。静态吸附与动态吸附相比，操作简单，适用于大批量化探样品的分析，实验过程中可以采用普通的过滤设备；其缺点是泡塑内部会有很多试样的残渣，尤其是灰化法，吸附后的残渣量很大，对于化学光谱法、分光光度法、目视法，这些方法都不太能直接测定金含量。有一种解脱金的方法，就是采用0.2%～1%硫脲，利用原子吸收法的方法测定，可得到可靠的结果；对于以上提出的问题，可以先过滤残渣，然后振荡含金滤液，以吸附金，但这种操作相对来说比较繁杂。
2、活性炭富集分离法
2.1试剂和溶剂
（1）试剂。测定中选用的试剂要以不沾污被测元素为原则，使用的试剂一定要达到足够的纯度。在没有符合标准的试剂时，可以通过特殊的化学方法对其进行“提纯”，在此过程中要特别注意提纯过程中不能沾污。
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（2）溶剂。溶剂是一种可以溶化固体，液体或气体溶质的液体(气体、或固体)(溶剂、溶质都可以为固体、液体、气体)，随后成为溶液。水是日常生活中最普遍的溶剂，还主要包括有硝酸、盐酸、硫酸。有些个别时候也用磷酸和高氯酸。在原子吸收分析技术中，盐酸和硝酸使用率最高。无机酸在使用前要严格检查，因为其中也常含有少量的有色金属元素，。
（3）熔剂。熔剂是在高温下与试样一起熔融，使试样转化为能溶于水或酸的化合物的一类化学试剂。熔剂的选择由冶炼过程中化学反应规律所决定，酸性物质与碱性物质相互作用而成渣是其中最主要的原理。在有些元素化合物和矿石的样品中，需用熔剂先熔融后溶解，往往不能使用无机酸和有机酸进行对其溶解，所以经常会用到碱。比如碳酸钠、氢氧化钠等等。因为熔剂所占比倒往往比样品要多，所以对于熔剂沾污要加以注意。
2.2实验过程
实验步骤：在天平上称取5至7g的试样，放置400ml的烧杯，用水将其润湿，加入1至2g的氟化氢铵，再加入王水100ml，将盖上容器盖子，使其在低温状态下溶解1h（溶解过程中观察情况适量添加王水），对器皿表面用热水进行清洗，并且在烧杯中加入热水把溶液稀释至150ml-200ml，用玻璃杯搅拌至可溶性盐溶解，静置冷却，在溶液温度达到40℃-50℃的时候，对其进行过滤和吸附。其次需要制作抽滤吸附装置，把布氏漏斗装在吸附柱上，要做到滤纸边缘和布氏漏斗壁之间无空隙，铺一张大小适中的中速定性滤纸，再在边缘处加入少量的细滤纸浆，改变抽滤的快慢，保持吸附柱内有水柱的存在。其次，把试样溶液和残渣放在漏斗中，进行抽滤和动态的吸附，在漏斗内的所有液体过滤干后，要用盐酸对烧杯，残渣以及滤纸多次，用盐酸清洗之后，还要使用氟化氢铵溶液清洗7-8次，最后再用温水清洗3-4次，抽干之后即停止抽气。将活性炭纸浆块从吸附柱内取下来，然后将其放在50ml的瓷坩锅里，放在电炉上，直至一大半被烘干碳化后，将其放在700至800℃的高温炉中灼烧20至30分钟，在灰化完全的时候，将其取出并放置冷却。加入1至2ml王水，摇动，随之放在水浴里进行溶解和蒸干。最后，将其放置在装有盐酸的试管中静置，然后使用原子吸收光谱仪进行结果的测定。
2.3实验结果
通过对原子吸收光谱分析，我们发现电流的大小不同对金的吸光度也不同：金的吸光度随电流的不断增大逐渐减少灵敏度也逐渐降低。在本实验中，金和其他离子共同存于一份溶液中，金的光谱吸收会被有些离子干扰，会导致金的原子吸收光谱分析结果有偏差。铜离子和三价铁离子一般会存在于矿石中，铜离子对金的光谱吸收没有干扰作用，三价铁离子对金的光谱吸收有干扰作用，但是在一定程度上可以增强金的敏感度。实验中使用的各种酸溶液，浓度较低的盐酸和硝酸对金的敏感性都没有影响，当硝酸的浓度达到极限时，就会降低金在原子吸收光谱分析中的灵敏度，因此在试验中要严格控制硝酸的浓度。以上的要点做到准确后，会减小实验中的误差。根据实验结果绘制出谱线图，得到的结果具有精确度高、灵敏度高等显著的优势。
3、离子交换树脂富集分离法
相对来说，传统的富集金属离子的方法指的是离子交换树脂富集分离法，这种方法对富集分离金有显著的成效，非常广泛的应用在金的分析测试中。常用的离子交换树脂分为阴离子交换树脂和阳离子交换树脂。这两类树脂的缺点较多：（1）选择性差；（2）不易解脱；（3）吸附量小。
目前，一些新型离子交换树脂被成功研究出来了。比如有：（1）浸渍性离子交换树脂；（2）吸附性离子交换树脂；（3）螯合离子交换树脂。
新型的离子交换树脂结合了螯合反应和离子交换两种过程，弥补了普通树脂的缺点，应用前景广阔。
4、结语
根据本文探索的利用原子吸收测定矿石中的金----原子吸收光谱分析法，我们可以看出原子吸收光谱分析具有操作方便快捷、成本低、分析结果精确度较高等等优点。但是，在我们的操作过程中，也发现原子吸收光谱分析的方法存在着一些不确定性。因此，我们要不断的改进原子吸收光谱分析方法中提取矿石中金离子的操作，做到更加严格的实验操作，得到高准确度的原子吸收光谱分析方法。
参考文献：
[1]李海龙，等．浅述我国制浆科学技术学科现状及发展［J］，中国造纸，2011，30(2):49．
[2]林文耀．近期我国制浆碱回收系统生产线概况［J］，中华纸业，2010，29(6):63．
论文作者:杨仕凯
论文发表刊物:《防护工程》2018年第10期
论文发表时间:2018/9/20
标签：原子论文; 溶液论文; 王水论文; 光谱分析论文; 熔剂论文; 离子论文; 方法论文; 《防护工程》2018年第10期论文;