宁波巨化化工科技有限公司 浙江 宁波 315203
摘要：本文就化学检验工在实际工作中遇到的检验工作效率低下问题，探讨了在不影响气相色谱出峰分离度的前提下，通过改变气相色谱的方法条件，减少仪器运行时间，提高样品分析效率的可能性。通过条件变更前后，分析质量和分析效率的对比，结果表明适当地优化气相色谱运行条件，可在一定程度上给企业带来更高的工作效率。
关键词：气相色谱、四氯乙烯、分析效率
1 背景介绍
四氯乙烯，又称全氯乙烯，为无色透明液体，具有氯仿样气味，密度1.63（相对水），沸点121.2℃，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。四氯乙烯用途广泛，主要用作金属脱脂溶剂，也可用作天然及合成纤维的干洗剂，还可用于合成三氯乙烯和含氟有机化合物等。
四氯乙烯作为我公司的重要产品，其生产过程中存在较多的过程监控点和复杂有序的产品监测程序。本文就其粗产品的分析过程进行探索讨论，期望在现有的分析方法基础上能对其分析效率有所提高。
众所周知，要在不影响气相色谱分析质量的前提下提高某种分析方法的分析效率，就是要在保证样品关键杂质分离情况良好（即关键杂质出峰与其他物质出峰分离度大于1.5），将仪器分析运行时间降下来。
2 实验方法
2.1主要仪器和试剂
（1）安捷伦7820A气相色谱仪，FID检测器，安捷伦DB-1型 60m×320um×1um毛细管色谱柱
（2）色谱标样：四氯乙烯，纯度大于99.99%；三氯一溴甲烷，纯度大于98%；四氯化碳，纯度大于98%；六氯乙烷，纯度大于99.5%；六氯丁二烯，纯度大于97%；六氯苯，纯度大于97%
（3）二氯甲烷：不含四氯化碳，作为溶剂
（4）氢氧化钠粗溶液：15%
（5）氢氧化钠溶液（1mol/L）：将100mL氢氧化钠粗溶液和300mL蒸馏水混合而制成
2.2现有仪器测定条件
（1）进样口：温度250℃，分流比为5：1
（2）色谱柱：恒定压力为25Psi
（3）柱箱：初温100℃，保持3分钟，再以10℃/min的升温速率升温到260℃，保持5分钟，共用时24分钟
（4）检测器：温度为300℃，氢气流量30mL/min，空气流量300 mL/min，尾吹（氦气）流量30mL/min
2.3标准曲线的绘制
2.3.1称取100mL带隔垫的螺纹口瓶的质量，精确至0.01g。打开瓶盖及隔垫，加入液体本底样品四氯乙烯标样，加入量约50g，盖上隔垫及瓶盖，再次称量。两次称量之差即为加入的四氯乙烯的质量m。
2.3.2根据待测样品实际情况，用注射器逐一加入各杂质组分液体或固体到100mL带隔垫的螺纹口瓶中，使各杂质的含量与待测样品组成接近。
2.3.3杂质组分i的液体的质量mi，数值以克（g）表示，按公式1计算：
式中：
mi—校准用标准样品中杂质组分i的质量，单位为克（g）；
m —校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克（g）。
2.3.5相对质量校正因子的测定，取一定量的校准用标准样品，按1.2中推荐的色谱操作条件测定。以校准用标准样品的本底样品为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子 ，按公式3计算：
3 方法条件
3.1理论方案的确定
要想在不影响物质分离度的前提下，提高色谱运行效率的方法有很多，具体如下：
3.1.1改变色谱柱型号，通过缩短柱长等来提高色谱运行效率
3.1.2增加载气流速，使样品各物质更快出峰，从而提高运行效率
3.1.3改变色谱柱箱温度，通过程序升温或提高温度的方法提高色谱运行效率
3.2 方法条件的探索
3.2.1由于时间需要，我们不对所有方案进行一一探索，只寻找到提高色谱运行效率的方法即可。首先，在不改变柱前压的前提下，通过改变程序升温，在保证不影响出峰分离度及杂质精确度的前提下，缩短方法运行时间。由现有方法观察可得，初温阶段的恒温过程并不是必要的，因为恒温过程中没有主峰或主要杂质峰出峰，故将初温的保持时间降为零。
3.2.2程序升温阶段，设计为两部分：第一部分保持10℃/min的升温速率，保证此条件下四氯乙烯和物质B能出峰（两种物质出峰时间较接近）；第二部分，将升温速率上升，升温到原先的终温260℃，再保持，保证物质D的出峰即可。
3.2.3经过实际探索，最终将柱箱的程序升温条件定为：初温100℃，保持0分钟，再以10℃/min的升温速率升温到160℃，保持0分钟，再以20℃/min的升温速率升温到260℃，保持8分钟共用时19分钟.
3.3更改后的谱图和出峰时间表
4 结论
4.1由表3的原始数据和公式4，可得：物质A和四氯乙烯的分离度为6.29；四氯乙烯和物质B的分离度为6.30.可见，所有物质的分离程度是可接受的。
4.2方法运行时间由原来的24分钟，缩短为更改后的19分钟，节省了5分钟时间。
4.3气相色谱运行条件改变后，其分离度仍可被接受，运行效率大幅度提升，方法的改进是成功的。
参考文献：
1.公司分析标准 Q/JHGF 07 J ZJ026-2016 急冷塔后粗四氯乙烯有机物组成检测方法
2.王秀萍，刘世纯.实用分析化验工读本-第三版.北京化学工业出版社；2011：264-266
3.刘虎威.实用色谱技术问答-第一版.化学工业出版社
4.吴烈钧.气相色谱检测方法-色谱技术丛书 第一版.化学工业出版社
5.汪正范.色谱定性与定量-色谱技术丛书 第二版.化学工业出版社
6.金鑫荣.气相色谱法.高等教育出版社；1987
7.周申范，宋敬埔，王乃岩.色谱理论及应用.北京理工大学出版社；1994
8.杜斌，张振中.现代色谱技术.河南医科大学出版社；2001
论文作者:郑刚
论文发表刊物:《防护工程》2017年第21期
论文发表时间:2017/12/25
标签：氯乙烯论文; 色谱论文; 样品论文; 杂质论文; 方法论文; 效率论文; 纯度论文; 《防护工程》2017年第21期论文;