(河池市粮油质量监督检测中心 广西河池 547000)
摘要:我国作为农业大国,每年的稻谷产量巨大,同时稻谷也是我国最为重要的主要粮食作物。伴随着人口的增长,稻谷产量需求不断增加,导致大量农药的不合理使用,令食品安全检查成为了一个重要的研究课题。本文就稻谷中有机磷农药残留的检测方法,进行简析与探讨。
关键词:有机磷农药;稻谷;农药残留;检测方法
稻谷作为我国日常主要的粮食作物,其质量是否能够得到保证,将直接影响到人们的健康。为了保证稻谷的产量,使用农药是不可避免的重要辅助手段。随着科技的发展,有机氯类农药已经被停止使用,而后有机磷类农药便被大家所使用,成为了目前使用较为广泛的农药。由于有机磷类农药含有有机杀菌剂和杀虫剂,并在自然的条件下可以被分解,故有机磷类农药逐渐成为了主流农药之一。
但是由于有机磷农药本身具有毒性,且在食物中残留一段时间,超过一定限度后便会被人体吸收导致胃肠中毒,出现出汗、心跳增快、肌肉战栗、瞳孔收缩等症状,严重的甚至可能引发中枢神经的功能性失常,对人体危害极大。因此,本文针对稻谷中有机磷农药残留的检测方法进行试验,为稻谷的食品安全提供一定的科学参考。
一、检测方法
(一)检测材料与仪器
检测材料:稻谷,需要将其碾磨成米,以脱壳后的稻米作为实验检测主体。
实验设备与仪器:小型的碎米机、气相色谱仪检测器、氮吹仪与均质机。
(二)检测的残留农药
本次检测,我们主要针对的是有机磷类农药,其中主要有以下几种常用农药:“甲胺磷”、“乐果”、“毒死蜱”、“对硫磷”、“水胺硫磷”、“敌敌畏”、“乙酰甲胺磷”、“氧乐果”、“甲拌磷”、“杀冥硫磷”和“甲基对硫磷”。
(三)检测流程
本次检测的主要依据来源于NY/T761-2008的方法。
准备20g脱壳后的稻米作为实验样品,放入烧杯中并添加20mL的蒸馏水进行充分润谷,再添加80mL乙腈,用高速匀浆机进行2min的提取,过滤至量筒中,取8g的氯化钠加入,并进行1min的剧烈震摇,静置约10min,待乙腈与水分离完全后,吸取乙腈溶液10mL,利用氮吹仪将其吹到近干状态,丙酮定容上机进样。
DB-1701色谱柱(30m*0.32mm*0.25μm),保持220℃进口样的温度与250℃的检测器温度。首先控制柱温在50℃状态1min,然后进行第一次升温,速度为20℃/min,升到200℃后保持温度持续2min后,再进行第二次升温,以10℃/min的速度提升到260℃后保持温度15min。
载气设置:空气:100mL/min、H2:85mL/min、N2:9.66mL/min。
在20g稻米样品中分别添加“1μg”、“2μg”、“4μg”、“10μg”的“甲胺磷”、“乐果”、“毒死蜱”、“对硫磷”、“水胺硫磷”、“敌敌畏”、“乙酰甲胺磷”、“氧乐果”、“甲拌磷”、“杀冥硫磷”和“甲基对硫磷”,将混合标样配制成“0.1μg/mL”、“0.2μg/mL”、“0.5μg/mL”、“1.0μg/mL”、“2.0μg/mL”五种浓度系列,并按照测定的条件,得到其峰面积。
分别以浓度与峰面积为横纵坐标绘制标准曲线,计算相关系数与回归方程,检测结果计算方程:CX=(AX*V1*V3*C0)/(A0*V2*m)。
备注:CX:样品中检测出的农药含量,单位mg/L;C0:标准溶液被检测出的农药含量,单位mg/L;AX:样品中检测出的农药峰面积;A0:标准溶液被检测出的农药峰面积;V1:提取溶剂的总体积;V2:用于检测被吸取的提取溶液体积;V3:样品的定容体积;m:样品质量。
二、结果分析
(一)检测有机磷类农药的残留情况
根据实验结果显示,有机磷类农药的检出率为24.57%,超标率为1.69%,表明此次试验所采取的样本检测结果处于安全范围(安全标准:乐果每千克不高于0.05毫克,毒死蜱每千克不高于0.5毫克),详见表一。
表一样品检出率与超标率
(二)检测回收率结果
通过测试DB-1701中进行测试的农药,数据显示稻米与11种农药的分离状态十分良好,基本在15分钟内出峰完毕,测定结果回收率均在80.2%——110.4%之间。由于相对标准偏差都被控制在了15%以内,所以本次检测结果,符合正常食品的农药残留检测标准。
三、针对本次有机磷类农药检测的建议
虽然本次试验检测的样本符合正常食品的标准,但其中仍有个别农药的检出率过高以及残留农药超标的情况,这必须引起我们的重视。其中毒死蜱的检出率过高(见表二),乃是因为其主要针对卷叶螟、飞虱、三化螟、稻瘿蚊等虫害,因此使用率较高。其次由于种植规模不同,小散户们通常都采用传统常规的方法进行喷雾防治,不如大户们的机械化防治规范,从而导致部分稻谷农药浓度超标的现象。因此我们应该加强针对农业生产全面机械化的大力推广,以此有效的控制农药残留超标现象,提高食品安全。
表二农药残留的情况分析
结论
通过上述实验,我们可以有效的对稻谷中有机磷类农药残留进行检测。根据实验的检出率、超标率以及回收率的统计分析结果,我们可以清晰的发现稻谷是否符合安全食品要求,从而对食品安全起到了极大的保障作用。
参考文献:
[1]杨精华,张怡一,钱源,殷实,王立峰.反向高效液相色谱法测定稻谷中集中农药残留[J].粮食与饲料工业,2016,(5):58-61.
[2]陈正喜,胡中浩,胡营超.永康市稻米中有机磷农药残留分析[J].现代农业科技,2016,(2):148-149.
论文作者:韦兴柳
论文发表刊物:《科技研究》2019年5期
论文发表时间:2019/7/23
标签:农药论文; 稻谷论文; 有机磷论文; 乐果论文; 对硫磷论文; 样品论文; 稻米论文; 《科技研究》2019年5期论文;