广东广物环保检测有限公司 广东潮州 521000
摘要:本文主要介绍了污水COD检测技术及相关仪器的现状与发展趋势。水中还原性物质污染的程度可以通过COD 体现。COD 的检测是需要严格按照标准操作，样品中各种离子等、加入氧化剂的种类及浓度、反应温度和时间、取样量、溶液pH值等得到不同的测定结果。故本文综述讲解了影响化学需氧量测定的各种因素，并对其进行分析和讨论。
关键词:化学需氧量；测定；影响因素
一、化学需氧量相关概念
1、化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是指在特定的条件下利用某种化学强氧化剂氧化分解废水中可氧化物质氧化分解时，根据残留的氧化剂的量计算出对应氧化剂的消耗量，单位为mg/L，在环境领域是十分关键的参数。其数值越大表明污染情况越严重。
二、COD化学需氧量的测定影响因素
化学需氧量的测量方法会随着氧化剂的种类、使用浓度、酸度、反应的时间及温度等不同，产生不一样的结果。所以化学需氧量(COD)是一个具有前提条件的指标，按规定的步骤测量才有可能得到准确结果。
目前在我国化验室内化学需氧量(COD)的方法主要包括:重铬酸钾氧化法、高锰酸盐氧化法、微波消解光度法、分光光度法等几种方法。目前应用最普遍的是高锰酸钾氧化法和重铬酸钾氧化法。以下说明二者的区别和使用范围。高锰酸盐氧化法:其比较简便，但氧化能力不高。主要用于生活饮用水及地表水质量的评价。重铬酸钾氧化法:应用范围大，应用时间久，重复性好。因此，在工业废水的分析评价中有广泛应用。若发生水体(特别是地下水)环境污染事件后，建议采用重铬酸钾氧化法进行测定，其指标可综合判断水体的污染程度;但对水质较好，或水体未受污染时采用高锰酸钾氧化法进行分析，其COD指标可综合判断水体的水质质量状况[1]。
目前，大部分实验室测定时使用重铬酸盐法标准法。2017年，新颁布的检测标准HJ828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》保留了原来的实验原理，只在具体数值规定上做出一些改进。化学需氧量(COD)测定方法简单，数据较可靠，适用范围广。特别是对易降解的有机类污染的综合指标，其数值表明了水体受有机污染的程度。本文作者在环保系统环境监测部门有多年的工作经验，在实际工作发现测定重铬酸盐法存在分析时间相对较长(标准方法耗时长)、实现批量测定较难(步骤繁复)，以及二次污染较为严重(耗费大量硫酸汞和硫酸银)等缺点，难以适用测定水质调查大批样品。所以，需要找出能够准确、批量的测定样品中CODCr等办法对环境保护工作具有重要的作用。
除此以外化学需氧量(COD)指标还有一些缺点。例如许多样本中存在有使得COD值测试不准确的带有还原性的某种物质，使得测得的污染程度有误差。同时，由于检测法为氧化法，有可能氧化不完全或无法氧化使得不能全面反映水体水质特征的情况。因而，当水体受到污染时若能初步判断其污染物的指标，建议分别对其不同的指标进行检测，其分析才更加科学合理。
3.1试剂纯度和配置浓度对测定结果的影响
分析发现，在水中化学需氧量检测中，影响因素主要有:试剂纯度和配置浓度、消解时间、温度以及冷却时间、试料自身性质、水样保存条件、试验和分析过程等多个因素。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆因此，分析影响检测结果各种因素并采取对应措施避免干扰，可以使结果准确，为保护水资源提供有效的分析数据。
(1)用水。实验用水在化学需氧量的实验中十分重要。需要准备高纯水以及刚配制的蒸馏水，实验中禁用含有机物质的蒸馏水以及去离子水。
(2)试剂。硫酸、硫酸银、硫酸亚铁铵等一定要使用分析纯。而重铬酸钾必须更高纯度，优级纯或基准才可合格。每次实验应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，其浓度极易变低，因而硫酸亚铁铵标准溶液不能存放太久[2]。
3.2消解时间、温度以及冷却时间对检测结果的影响
(1)按照规定消解时间为二个小时，从水开始沸腾时记消解时间，研究表明，不一样的样品有不同合适的回流时间。清澈水样以及标准样品通常需要的时间为三十分钟以上，而浑浊水样需要的时间为二个小时。
(2)经试验得知回流冷却到室温后0~24 h后分析是满足化学需氧量精密度要求的。因此样品冷却到室温后必须在24 h内滴定。消解前的消解罐必须要盖紧，消解结束后一定要消解罐冷至室温才可开盖。因为罐中装有浓硫酸，加热之后的罐中为高温高压状态，未冷开盖会高速喷出罐内溶液，不仅将导致实验失败，而且使得操作者受伤。如果回流的过程中，混合物的颜色发绿就证明样品中COD值偏大，因此需应再次从新取样，选择分为几个步骤进行稀释，定容的时候用大小合适的容量瓶，尽量确保体积量取的准确性，保证最后的数据可靠。
(3) 样品消解完成冷至室温后，准备大小合适的锥形瓶，样品转移其中，消解罐和消解盖均被蒸馏水洗涤3次，最后所有洗涤的水全转至锥形瓶中。另在开盖前轻拍消解盖几下，将悬在盖子内溶液通过震动震至罐中，注意防止开盖后有溶液溜出，转移不完全测定结果有误差。
3.3试料自身性质对测定结果的影响
3.3.1悬浮物的干扰
对于浑浊或者悬浮物含量较高含有粗颗粒的水样，可以应用水浴超声器实现均化并且充分摇匀，保证取样的均匀性。
3.3.2水中带有还原性的物种。a.氯离子。氯离子是对测定有重要影响的元素之一，由于氯离子能与硫酸银作用生成沉淀。当环境保持酸性的情况， 重铬酸钾把氯离子氧化随后生成氯气， 而氯气会继续氧化别的还原性物质。氯离子干扰的消除方法包括加入硫酸汞的汞盐法、催化剂改进法、氯气吸收校正法等，为水体中COD 的检测提供了重要参考。b.硫离子和二价铁离子以及含氮物质(氨、铵根离子以及氧化亚氮离子等)。对于消除硫离子和二价铁离子的解决方法是将足量空气通入以氧化两种离子过滤形成的沉淀。加入氨基磺酸可以消除氧化亚氮的离子干扰[3]。
3.4水样保存条件对检测结果的影响
塑料容器会导致有机物污染，部分塑料容器可能吸收掉水样中的有机物。最好使用材质为硬质玻璃具磨口塞瓶，采集后先加入硫酸，确保水样的p H值不超过2，在温度为0~4℃的环境下保存，2天内展开检测。
3.5试验和分析过程对检测结果的影响
在试验操作或分析过程中，操作人员也会对检测结果产生一定影响，操作不规范、分析不准确等均会引起结果不准确。对此，笔者建议分析者必须准确掌握试验的原理、步骤，以及试验基本操作;确保称量的试剂、试剂配制、定容等均准确;选择适当的酸式滴定管，其余均需要按照规定标准操作。
四、总结
化学需氧量属于一个条件性指标，其中的内容并没有看起来那么简单，实际上有些复杂，需要操作等都很细致，由于过程中有较多受干扰因素，所以无论从配制溶液时用水的选择及标准溶液的转移都需要认真细致以减少人为测量误差，避免给出错误的判定结果。因此，操作者的手法以及是否严格执行规程也是是否可以得到准确COD的重要依据，并且关键之处在于多次操作，多做总结，多发现和注意细节问题。通过对使结果有影响的原因进行仔细认真的讨论辨析并进一步的消除，消除偏差，取得出有理有据的结论。
参考文献:
[1]王楠，莫恒亮，王西志，刘佳，张元元，唐阳，陈咏梅，万平玉.??恒电位电解法测定COD值准确性的影响因素分析[J]. 河南大学学报(自然科学版).?2017(03)：344-351.
[2]董宝珍.??紫外分光光度法在测定化学需氧量中影响因素及预处理的探讨[J]. 黑龙江环境通报.?2015(02)：6-10.
[3]周广阔，王猛，王虎.?铬法化学需氧量测定的影响因素分析及改进措施[J]. ?杨凌职业技术学院学报.?2013(01)：28-30.
论文作者:陈浩旭
论文发表刊物:《防护工程》2019年第7期
论文发表时间:2019/7/2
标签：化学论文; 需氧量论文; 重铬酸钾论文; 水体论文; 溶液论文; 样品论文; 因素论文; 《防护工程》2019年第7期论文;