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[摘 要]本文主要结合以往的实践经验，对离心的沉淀法其在地表水当中氨氮测定中的实际应用，进行了系统化研究，以更好地掌握该种测定方法，充分发挥离心的沉淀法应用作用，从根本上保证地表水当中氨氮测定的精准度，确保地表水当中氨氮测定工作高效进展。
[关键词]离心沉淀法；地表水；氨氮；测定；应用实践；
前 言：
氨氮NH3-N，它在水中主要是以铵盐NH4+或者游离氨NH3这两种基本形式所存在。在水中水温与pH值均发生变化时，这两种物质组成比例就会随着发生相应的变化。在pH值较高时，该游离氨NH3比例较高；而若在pH值较低时，铵盐NH4+比例则较高，水温为相反的变化。也就是温度逐渐提高，游离氨NH3比例就会逐渐减少。受污染水体当中的氨氮NH3-N，通常被称之为非离子氨。在生活污水当中含有氮有机物，会受到微生物的作用而形成分解的产物。同时，农田灌溉的化肥流失，也为地表水当中氨氮主要来源之一。某些工程的废水，例如鞣革、煤气、油漆的颜料、石油化工、冶金、焦化等也会排放在水中。
水中的氨氮主要测定方法包含着：蒸馏的一滴定法及电极法、水杨酸的一次性氯酸盐性光度法、离子的色谱法、流动注射性分光的光度法、纳氏试剂性分光的光度法等。离子的色谱法与纳氏试剂性分光的光度法，是地表水当中氨氮最为常见的测定方法。离子的色谱法，在地表水当中氨氮测定工作当中有着一定的优势，主要表现在：它并不会厚道水体当中一些非金属性与金属性离子、浊度与颜色等所影响，其水样在通过使用孔径为0.22μm滤膜进行过滤之后，便可开展有效性测定工作。但是，在一定程度上，该种测定方法实际应用期间，所应用的仪器设备价格相对较高，普及难度性较高，特别是不便于地表水的水质自动化检测站当中水样现场的分析工作。地表水中氨氮测定工作的前期抗干扰及消除处理，若水样浑浊需要使用絮凝沉淀处理，这个过程中需要重复使用无氨水及碱液对滤纸进行清洗，将含有微量的氨氮去除。而这一过程就大大增加该实验操作的难度性及复杂性，实验结果平行性很难保证。若直接取其絮凝沉淀之后上层的清液，就会有一部分絮凝物在水样当中悬浮，实验操作的时间会有所增加，最终测定结果会存在着较差的重复性，检测结果的准确性很难得以保证。蒸馏滴定法适用于水样中氨氮含量较高的情况，该种方法需花费较多的时间，蒸馏期间质量控制极具难度性。经过长期的实验经验积累得知，使用水样的絮凝沉淀之后，在该离心机之上进行离心沉淀处理，让沉淀物会在离心管的管底附着，取上清液使用纳氏的试剂相应分光的分度法来进行测定。这种方法之下，通过对比测定不同区域地表水的氨氮实验效果明显，便捷性较为明显，实验结果的重复性及精准度相对较高。因此，足以表明离心的沉淀法对于地表水当中氨氮的测定工作，具有较高的应用价值，需上述基础理论为前提，做好相应的测定实验，确保地表中当中氨氮检测工作顺利进行。
1、实验研究
2.1 实验仪器及试剂
722分光的光度计为离心机；10％的硫酸锌类溶液；25％的氢氧化钠类溶液；10.0 μg／m L 的标准性氨氮使用液；50％ 的酒石性酸钾钠类溶液；择取10.00 m L 标准性氨氦溶液(500 mg／L)加入500 m L的容量瓶当中，使用无氨水稀释到一定标准刻度；纳氏的试剂：取 75 g的氢氧化钾溶于250 m L的无氨水中予以冷却处理；取25g的碘化钾溶于100m L的无氨水当中，每次均加入一定量二氯化汞HgCl2，不停搅拌直至完全溶解后颜色逐渐变化成朱红色，且产生了沉淀时，更改为滴加适量饱和性二氯化汞标准溶液HgCl2。此时，显色的反应会出现较为灵敏的化合物化反应，一直到出现微量的朱红色相应沉淀且不溶解之后，在上面配置氢氧化钾标准溶液KOH，并在均匀搅拌之下缓缓加入，定容于500m L，混合均匀之后静止过夜。而后，取其上清液密封保存于聚乙烯瓶当中。本次实验所应用的全部无氨水，均为新鲜配置。
2.2 实验操作基本步骤
2.2.1 标准的曲线
择取10.00 m L、7.00m L、5.00m L、3.00m L、1.00m L、0.50m L、0m L氨氮标准的使用液于50 m L的比色管当中，用水予以稀释至一定刻度，再加入.0 m L的酒石性酸钾钠标准溶液予以均匀性摇晃，加入1.5m L的纳氏试剂，予以充分地混均放置于10 min之后，在420 nm 位置测定该溶液吸光度，记录不同的浓度所测得吸光值，用不同浓度测得的吸光度减去空白样的吸光度作为纵坐标，进行标准曲线的绘制。
2.2.2 实验样品分析
于100 m L的比色管当中，加入100 m L的地表水相应水样（该水样采集后需密封保存于玻璃瓶与聚乙烯瓶当中），加入硫酸酸化到 p H＜2范围，存放于2-5℃条件下，在24h之内完成分析工作。酸化该样品期间，需注意观察周围的实际环境，避免吸收空气当中氨而被玷污），加入1.0 m L的硫酸锌标准溶液，进行氢氧化钠标准溶液的滴加，将p H 调节至 10.5范围，混均溶液之后需静止10min左右，择取上层的溶液加入该离心管当中，将离心机的速度调节至2 000 r／min范围，在离心于5 min之后，利用大肚的吸管取出该离心后上层的50.00 m L清液于50 m L的比色管当中，依据上述实验操作方法进行处理之后，进行溶液吸光度的测定，求得该样品当中氨氮实际浓度。
2、实验研究结果及分析
3.1 精准度实验
分别把不同浓度氨氮标准性溶液，加入至6 个含有着不同的氨氮浓度浑浊的地表水相应水样当中，采用上述絮凝沉淀的离心法进行预处理，再利用该纳氏试剂性分光的光度法予以精准测定，计算出每个水样加标的回收率，如图1所示，为本次精准度实验结果。
图2 重复实验结果示图
3、结语
经过上述实验研究数据足以表明:通过采集不同区域的地表水来进行实验，使用絮凝沉淀的离心法进行预处理，再利用该纳氏试剂性分光的光度法，来进行水样当中氨氮实际浓度测定。在一定程度上，这种测定方法具有较高的精准性，且重复性极佳，相对的标准偏差在15%-2.0%范围内，加标的回收率在95.9-101.6范围之内。该种测定方法无需使用较为昂贵的一些仪器设备，操作方法即为简洁化，不仅节省了劳动力与时间，还有利于成本控制，测定结果的精准度极高。因而，针对于较低浓度且有着较多干扰性的地表水当中氨氮测定较为适用，针对于其它废水的测定还有待于进一步的研究。
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论文作者:莫勇媚
论文发表刊物:《科技新时代》2018年5期
论文发表时间:2018/7/20
标签：地表水论文; 溶液论文; 较高论文; 标准论文; 水样论文; 絮凝论文; 试剂论文; 《科技新时代》2018年5期论文;