摘要：近些年随着我国社会与经济技术的快速发展，气相色谱仪也逐渐应用到各个行业当中，并且取得了可喜的成果。相关企业应该结合自己的实际情况不断地改进并完善气相色谱法在煤化工应用中存在的一些具体问题，推动我国社会经济持续稳定发展。气相色谱法在煤化工中主要用来分析样品，应用在化工、石油以及环保等领域。文章对当前气相色谱法在煤化工分析中的应用进行了探讨和分析。
关键词：煤化工分析；气相色谱法；应用对策
随科技的发展越来越快，煤化工产业得到了很大的发展，对煤气内气体含量的检测成为不可或缺的技术。煤气分析的方法越来越方便，新兴的气相色谱法在煤化工分析中的应用越来越广泛，气相色谱法在石油、煤矿、环保、医药等众多的领域都得到了应用，而且效果非常明显。因此着重分析了气相色谱法的主要特点、气相色谱仪的分析流程以及气相色谱仪在对煤化工分析中的重要作用。
1 气相色谱法介绍
气相色谱法被广泛应用于建设、国防、建设、医疗、煤炭、化工等领域的气相色谱分析法是一种分离、分析的典型技术，该技术起源于上世纪五六十年代。该方法可以实现快速对气体浓度进行分析，现在主要应用于有气体形式存在的气- 固态、气- 液态分析，其有很多可以作为固定相的物质，是一种快速分析、高效分离的方法。气相色谱分析法的气体分析速度及使用范围随着高灵敏选择性检测器的衍生不断扩大。火焰电离检测器及热导检测器是气相色谱分析法中常应用的检测器，可以实现灵敏响应，较检测浓度的范围较大。其中前者除了载气外的物质外均可以检测，而后者主要应用于烃类检测。
2 气相色谱仪的特点
煤化工企业生产中经常使用的气相色谱仪主要利用惰性气体的流动将吸附性不同的组分分成各个阶段进入监测器中，然后对其进行相关的检测和记录。主要有四个特点。1）选择性比较高。对一些性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分离能力。2）分离效率高。气相色谱仪能够将沸点十分接近且组成较为复杂的混合物体进行分离，比如，1根25m的毛细柱可分析汽油中50～100多个组分。3）灵敏度高。使用灵敏度高的检测器可以有效检测出一些含量很小的特征气体。4）分析速度较快。相对于传统化学分析法来说，气相色谱仪完成一个分析，大多只需要几分钟或十几分钟，并且样品的用量也很少。气样仅需1mL，液样也只需要0．5～1uL。气相色谱法的这几种特点，使得其在各个行业当中应用广泛，不仅能够分析气体，还能够分析液体。
3 气相色谱仪在煤化工分析中的应用
3.1 分析流程
为了将载气汽化，将载气通入色谱柱子，色谱柱中含有液体和固体的固定相。气相色谱仪正是利用了不同物质具有不同的沸点、极性和吸附性。将每种组分都分离出来，让每种组分在流动性和固定相之间行程分配和平衡。因为载气是气体，气体都具有一定的流动性，很难在载气之间建立平衡，但是正因为载气的流动性，正好让样品组分能在运动过程中进行多次分配或者吸附，使得大浓度的组分首先流出色谱柱子，而固定相中的组分分配浓度最后流出色谱柱，刚刚流出色谱柱的组分直接流入检测器。检测器能够将样品组分的分析结果转化为电信号，电信号的大小与被测组分的浓度成正比关系，从而形成气相色谱图用于分析。
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3.2 色谱柱的正确选择
在煤化工生产过程中产生煤气主要由氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气等，要分析以上气体成分时所选择的色谱柱子是13X填充柱或者5A填充柱。13X填充柱和5A填充柱的不同之处是分析的时间不同，它们的分析效果也会有差异，但是它们的市场价格相同。如果使用13X填充柱，分析一次进样所用时间为8分钟，出峰时间短因而各个峰之间距离非常近，会造成各个峰相粘连的情况，其中最明显的就是一氧化碳，因为一氧化碳的峰会较快的向前移动，柱效时间较短，大概十天左右就需要老化柱子。如果使用5A填充柱，分析一次进样所用时间为18分钟，虽然一次进样分析所用时间较长，但是各个峰之间的距离会相对较远，尤其是一氧化碳的峰和甲烷的峰与用13X填充柱相比要远上许多，柱的效果持续的效果也相对较长，大概一个月左右才需要老化柱子，这样使得检测分析更加方便。
3.3 填充柱和毛细管柱的成分实践
硅酸铝的钠盐或钙盐是气固色谱中常用的新型吸附剂的主要组成成分，5A、13X填充柱的内部主要成分是分子筛。其中13X组成的质量比为：Na2O3：Al2O3：SiO2=1：1：3。容易吸水的分子筛吸水后的空穴被水分子占据而使活性消失。故通过分子筛进行色谱分析时，载气要很干燥另外为了增强吸附效果，还会采用氨甲酸、二氧化碳会被分子筛不可逆地吸附。通常通过氧与氮的分离情况来判断其是否失效[7]。Porapak系列填充料在气相填充柱中应用广泛，在基于二乙烯基苯与苯乙烯基质的PorapakQ，在溶剂残留与气体分析方面有着广泛地应用，以甲醇为例，在每米300左右。Hayesep系列填充柱填料为HayesepQ，其基质与PorapakQ完全一致，它的柱效在相同的条件下能够达到每米700-800.毛细管信是一种又细又长，形如毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。
3.4 对柱效进行干预的要素
在煤化工生产中，对气相色谱法中柱效影响的主要因素是载体纯度。氢气是很多实验中最为主要的载体，在使用载体前要先用净化装置进行水脱氧，由于水分子会造成柱效的形成，因此在使用气相色谱法的过程中必须采用高温老化的方式来对水分子进行处理。样气中多余的杂质对气相色谱法中柱效的影响也会形成不同程度的干预，面对这种情况，大多数相关人员都会使用硅胶法进行样气干燥。如果样品中某种杂质含量过高时，还需要通过预留柱反吹的方法来对样气进行处理，在一定程度上避免样气干扰色谱柱，使煤化工生产过程更加顺利。
3.5 5A填充柱以及13X填充柱的内部成分
5A填充柱以及13X填充柱的内部成分的主要组成成分是分子筛，分子筛是被广泛应用在气固色谱分析中的新型吸附剂，它是一类由人工合成的泡沸石，分子筛主要有硅酸铝的钠盐或者钙盐组成。在气固色谱中通常用到的分子筛的类型有4A、5A、13X这三种，其中，4A分子筛的4代表分子筛的平均孔径，A表示分子筛的类型，将4A成分中的分子的量做以变动就会形成5A型的分子筛，而13X型的分子筛的化学成分组成基本与A型的化学组成成分相似，稍有不同的就是其中含有硅铝的比值更高一些。分子筛的作用主要是用来分析永久性气体，如氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氢气等，分子筛吸水能力很强，它将水吸收后，水分子就会将分子筛的空穴填满，如此一来分子筛就失去了活性，所以在使用分子筛来进行色谱分析时，一定要保证载气的绝对干燥性，失效后的分子筛就需要重新活化。
综上所述，气相色谱法具有分离能力强、分离效率高、灵敏度高、分析速度快、样品用量少的特点，在煤化工分析中起着重要的作用。这种气相色谱分析法的分析结果很直观，可以让检测人员快速地检测出煤气中含有的各种气体，从而使煤化工分析的工作效率大大提升。
参考文献：
[1] 张菊，唐旭.气相色谱法在煤化工分析中的应用[J].化工设计通讯，2017，43（05）：9.
[2] 杨宁.煤化工废水分析中应用气相色谱法的分析与研究[J].化工设计通讯，2016，42（11）：7+60.
论文作者:张鹏辉,胡永刚
论文发表刊物:《基层建设》2018年第16期
论文发表时间:2018/7/16
标签：分子筛论文; 色谱论文; 气相论文; 组分论文; 煤化工论文; 色谱法论文; 气体论文; 《基层建设》2018年第16期论文;