广东佛山市三水区建筑工程质量检测站
摘要:砂中的氯离子含量,对建筑工程的钢筋的锈蚀影响最大,氯离子能破坏钢筋表面钝化膜而引起钢筋局部腐蚀,对钢筋锈蚀起到催化的作用,所以必须严格控制砂中的氯离子含量,普通的钢筋混凝土用砂,其氯离子含量不应超过0.06%,预应力混凝土工程要求砂中氯离子含量不应超过0.02%(以干砂的质量百分率计),准确测量砂中的氯离子含量至关重要。
关键词:氯离子 ,铬酸钾指示剂,过滤,浸泡,硝酸银标准溶液滴定.
砂中氯离子的测定方法(执行标准JGJ52-2006)
1.试剂:
(1)0.01mol/L硝酸银=标准溶液:称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中,将溶液完全转移至1L的容量瓶中,定量至刻度,摇匀.
(2)5%铬酸钾指示剂溶液:称取5g铬酸钾溶于95ml蒸馏水中.
(3)将氯化钠基准试剂于500-600℃烧至恒重,并在干燥状态下冷却至室温,称取冷却后的氯化钠基准试剂0.1461g置于250ml烧杯中,用不含氯离子的蒸馏水溶解,移入250ml容量瓶中,再稀释至标线,摇匀,配制成浓度为0.01mol/L的氯化钠标准溶液.
2.试验步骤:
(1)试样在(105±5)℃的烘箱中烘干。
(2)称取试样500g(m),装入带塞磨口瓶中,用容量瓶好500ml蒸馏水,注入磨口瓶内,加上塞子,摇动一次,放置2h,然后每隔5min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解,将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤,然后用移液管吸取50ml滤液,注入三角瓶中,再加入浓度为5%(W/V)的铬酸钾指示剂1ml,用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点,记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V1)
(3)空白试验:用移液管准确称取50ml蒸馏水到三角瓶内,加入5%铬酸钾指示剂1ml,并用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定到溶液呈现砖红色为止,记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V2).
3.计算
砂中氯离子含量W应按下式计算,精确至0.001%
W=C1(V1-V2)*0.0355*10/m*100%
C1:硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)
V1:样品滴定时消耗的硝酸银的体积(ml)
V2:空白试验时消耗的硝酸银的体积(ml)
m:试样质量g
从试验步骤来看,有浸泡,过滤二个细节作了详细说明,这里就这二个细节作了对比试验,以此来说明浸泡与过滤对测定结果的影响以及别的一些对结果有影响的因素也一一作说明如下:
1.溶液过滤与否的对比
由此可以看出,浸泡时间越长,测定结果越稳定,一般浸泡4小时以上,便会达到一个稳定的数值。
3.滴定管的选择对结果的影响
JJG195-2006《常用玻璃量器》检定规程的规定,25ml的滴定管的容量允差是±0.04ml,样品滴定消耗实际的硝酸银标准溶液体积较小,使用25ml滴定管允差太大,造成检测不确定度的增加,10ml滴定管的允差是±0.01ml,建议在实际工作中选择10ml的滴定管,能极大降低检测结果的不确定度..
4.硝酸银标准溶液不稳定,容易见光分解,所以要避光保存, 3个月后要重新对其浓度进行标定,以免影响滴定终点。
5.试验结束后三角瓶的洗涤
用硝酸银标准溶液滴定砂中的氯离子,在频繁检测样品后,由于氯化银沉淀吸附在瓶壁上,很难清洗,用刷子也不好刷,造成下次检测时终点观察困难,此时如在空瓶中加入上些浓氨水,摇动几次,氯化银与氨水发生络合反应,使氯化银沉淀溶解,瓶壁光亮如新,非常干净。AgCL+2NH3→〔Ag(NH3)2〕++CL-
沉淀的吸附:硝酸银标准溶液滴定氯离子,因反应生成的AgCL是一种胶体物质容易吸附溶液中的氯离子,产生滴定误差,因此,在滴定时应充分摇晃,被吸附的氯离子释放出来,减小滴定误差.
6.用硝酸银滴定时,光线要充分,光线不足,对判断滴定是否到达终点影响很大。
7.滴定管的内壁要清洗干净,不能挂水珠,挂水珠则影响消耗硝酸银的最终计算值。
以上就是影响氯离子测定的一些因素,只要按标准严格执行操作,避免不正确的作法,就能降低检测的不确定度.
参考文献
《混凝土世界》2016年第6期
论文作者:黄仕芬
论文发表刊物:《防护工程》2017年第17期
论文发表时间:2017/11/24
标签:硝酸银论文; 溶液论文; 滴定管论文; 氯离子论文; 标准论文; 铬酸钾论文; 滴定论文; 《防护工程》2017年第17期论文;