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摘要：纳氏试剂光度法测定污水氨氮浓度是目前普遍采用的标准方法之一，通过实验详细分析了纳氏试剂光度法测定污水中氨氮的各种影响因素，在实验中试剂保存配制、水样预处理、实验环境、反应时间及温度等因素均会对氨氮测定结果造成影响，提出检测中应注意事项及相应解决办法，减少误差提高氨氮检测结果的准确性和可靠性。
关键词：纳氏试剂；氨氮测定；影响因素；准确性
氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，氨氮作为水体中有机物污染的水质评价指标，是污水检测的常见项目。目前污水水质监测中氨氮测定多采用标准方法-纳氏试剂光度法（HJ 535-2009）。深圳市南方水务有限公司是一家日处理城市生活污水37万吨的水务企业，其中包括横岗（二期）、平湖、坂雪岗、鹅公岭、埔地吓五个污水处理厂和横岗再生水厂；其化验室采用该方法检测污水的氨氮指标；该方法技术质量可信，具有操作简便、灵敏的优点，在实际操作中影响检测结果的因素较多，如样品空白值、样品保存、试剂选择处理、PH值、浊度等因素会影响氨氮的测定结果。根据污水检测工作实践，在时间选择、实验试剂配制、所用滤纸处理、空白用水等方面进行较仔细的分析研究，提出氨氮测定中应注意的影响因素，以提高氨氮检测的准确度。
1 影响因素分析
1.1无氨水的质量
无氨水是可用于氨氮分析的实验用水，在具体检测实验中，除了按照文献 [1]加硫酸重蒸馏制备无氨水外，还可用新鲜蒸馏水（在无污染的环境中当天蒸馏 ）以及采取将实验室中一次蒸馏水进行煮沸 15～ 20 min 放冷后用其配制、做曲线，其他条件适当的情况下，可以满足氨氮的测定要求，空白吸光度偏差范围不大，通过分析国家环境标准样品，检测结果均在误差允许范围内，既简化了操作程序，又省时、省力、节约了能源，分析指标符合水质技术要求．
1.2 水样的预处理
色度及浊度是干扰分光光度法的主要因素之一，而污水水样中常带有异色或者浑浊，因此需要进行水样的预处理。
1.2.1 絮凝沉淀法
絮凝沉淀法即在水样中加入适量1O%的硫酸锌溶液和25% 氢氧化钠溶液，使 pH值在10.5左右，混匀，溶液充分产生沉淀。在检测实验中，不同滤纸含有不等量的氨氮，一般含氨氮量中速定性滤纸比中速定量滤纸要低一些，用不少于100 mL的无氨水分几次洗涤以除去可溶性氨。在滤纸过滤后，一般应弃去过滤的初滤液20毫升。
1.2.2 蒸馏法
调节水样的PH值在6.0-7.4之间，加入适量的氧化镁使呈微碱性，加入蒸馏装置进行蒸馏处理，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。纳氏试剂光度法测定氨氮时，以硼酸溶液为吸收液。该方法的使用应注意：在蒸馏过程中，要控制蒸馏速度为 6-8 mL／分钟，切忌蒸馏速度太快，发生暴沸。
1.3 水样的保存对测定的影响
水中的氮主要以氨氮、硝酸盐氮和有机氮等形态存在。在特定条件下，如氧化和微生物活动，有机氮可转化为氨氮。在好氧情况下，氨氮又可能被硝化细菌氧化成亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
在现场采样时，在样品中加入硫酸至PH 值小于 2，可以减缓水中氮的几种形态的转化速度。
采集横岗（二期）污水厂进水水样加入硫酸至PH值小于2保存，连续测定5天。由实际检测数据显示，污水厂进水水样在酸性条件下，氨氮转化为亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的速度缓慢，故氨氮测定值随着时间的推移缓慢下降，所以水样放置数天测定，对结果的影响不大。
1.4 试剂的影响
1.4.1 纳氏试剂
（1） 配制方法的选择。纳氏试剂配制一般有2种方法.方法 1 是用碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾配制而成.方法2为碘化汞和氢氧化钾直接配制.分别用方法1和方法2 配制的纳氏试剂进行空白实验 （见下表1），结果表明方法2 的空白实验值比方法1高较多。
1.4.2 酒石酸钾钠
酒石酸钾纳在实验中使用是掩蔽水样中钙、镁等离子的干扰。市售酒石酸钾钠虽标明为分析纯，但有时铵盐含量也较高，用其直接配制溶液测定氨氮时，空白吸光值有时高达0.2左右。因此需加热煮沸除去氨。
1.5 显色剂的显色时间及显色时pH 的选择
1.5.1 显色剂的显色时间
显色时间的长短对显色有一定的影响，掌握好显色时间是做好校准曲线的重要环节．多次实验表明．最佳显色时间应为 15-30 分钟内，此时线性关系最好，15分钟前显色不完全，显色 30分钟后，其颜色不稳定，变化较快。
1.5.2 显色时溶液 pH 值的选择
在碱性溶液中，纳氏试剂反应平衡向生成N H 2 H g2 IO 方向移动，即使PH值的微小变化，对颜色强度也有明显影响．纳氏试剂是强碱性溶液，有一定的缓冲能力，当加入纳氏试剂后，显色的PH值 适宜范围应控制在11.8-12.4，PH值低于11.8，不产生颜色反应，PH值高于12.4，溶液立即变浑，无法测量吸光度。
1.6 环境因素
实验环境对氨氮的测定结果有影响，比如总硬度、挥发酚、亚硝酸盐氮等项目测中均使用氨水，而氨水的挥发性又非常强，这些项目对氨氮测定会产生交叉污染，纳氏试剂吸收空气中的氨导致空白值及测试结果偏高.进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。
2结 语
综上所述，影响污水水样中氨氮测定结果的准确性是多方面的，使用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时应注意：一是要选购合格的试剂。其二掌握好纳氏试剂的配制要领。其三对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。其四要控制反应温度、时间、PH值等在最佳条件下进行等，因此需要化验分析人员具备严谨科学的工作态度，注重每一细节的把握，善于总结，以满足分析实验要求，获得科学可靠的实验数据。
参考文献：
[1] 国家环保总局．水和废水监测分析方法（第4版 ）． 北京：中国环境科学出版社，2002．
[2] 苏爱梅，王峻荣． 氨氮测定过程中有关问题的探讨． 干旱环境监测，2003，17（2）：123～ 124．
[3] 王忠尧．工业用水及污水水质分析． 北京：化学工业出版社，2010
[4] 彭红，张旭.水质分析与监测.郑州：黄河水利出版社，2012
论文作者:黄华
论文发表刊物:《基层建设》2016年10期
论文发表时间:2016/7/29
标签：试剂论文; 显色论文; 污水论文; 溶液论文; 方法论文; 水样论文; 氨水论文; 《基层建设》2016年10期论文;