摘要：铁是地壳中分布最为广泛的一种元素，但富含工业价值的铁矿石并不多，计算矿床储量，评价岩矿的经济价值具有极为重要的经济价值。各类铁矿石的物理性质与化学成分存在一定的差异，在对其进行评选与冶炼的过程中，做好岩矿样品中铁的物相分析，可为工艺流程的选择等提供重要的信息支持。当前铁物相分析研究逐渐受到了重视，但仍然存在不够完善、不够系统的问题，多数在特定的矿区内制定分析流程。在实践用过的过程中，铁物相分析开始根据矿区特点、岩矿鉴定工作、地质工程需求等，进行了具体的分析与应用，而铁物相分析的方法也得到了发展。本文就岩矿样品中铁矿石一般的物相分析方法的研究现状、方法等进行探究，以供参考。
关键词：岩矿样品；铁物相分析；现状；分析方法
在当前时代背景下，我国的化学工程水平与地质工程水平得到了长足发展，而工业利用对岩矿样品中的物相分析提出了更高的要求。在地壳中广泛分布的元素中，铁是最具代表性的一种元素，其平均含量仅次于氧、硅、铝。就具有工业价值、可作为炼铁原料的铁矿石来看，赤铁矿（Fe2O3）、磁铁矿（Fe3O4）、褐铁矿（Fe2O3•nH2O）等具有广泛的应用，而白铁矿（FeS2）、黄铁矿（FeS2）等虽然也具有较高的含铁量，但由于含有大量的硫等杂质，并不能作为炼铁的原料。在对岩矿进行地质评价与工业利用的过程中，铁物相分析是必不可少的一项工作。
一、岩矿样品中铁物相研究现状
由于物相分析是通过选择溶解(或保留)的手段测量某一相态元素或化学物的含量,因此, 试样的粒度、磨样方式、浸取条件的选择等问题都值得重视。清楚了解矿区的矿物组合特征是建立选择浸取条件的重要前提。不同矿区铁矿石的铁矿物种类差别很大,矿物组合不同,再加上铁矿物与某些含铁但不是铁矿物的化学性质很近似因此,制定一个通用的铁矿石物相分析方法是非常困难的。
在岩矿中，铁主要以氧化物（磁铁矿、赤铁矿）、氢氧化物（针铁矿、褐铁矿）、碳酸盐（菱铁矿）等状态存在，有时也伴生硫化矿物（磁黄铁矿、黄铁矿）。根据我国最新的地质勘查规范(D270200202),铁矿石的物相分析要求测定的相态有磁性铁、硅酸铁、碳酸铁和赤(褐)铁共5相。
二、铁物相分析方法举例
1、铁物相分析实验仪器与试剂
主要的实验试剂包括浓HCl（AR）、浓HNO3（AR）、浓H2SO4（AR）、HF（AR）、NaCl（AR）、HAc（AR）、NH4F（AR）、SnCl2•2H2O（AR）、AlCl3•6H2O（AR）、0.2%二苯胺磺酸钠、5%盐酸羟胺、5%酒石酸、25%乙酸钠、15%硫-磷混合酸（将浓硫酸缓慢倒入水中，待其冷却后加入适量磷酸进行搅匀处理）、铁标准溶液（1mL含有100ug三氧化二铁的溶液）、凌菲罗啉溶液（0.25%水溶液）、重铬酸钾标准溶液（准确称取在150℃烘干2小时的重铬酸钾4.9032g，加入水溶解，移入1000mL的容量瓶中，并使用水稀释，使其达到刻度后进行摇匀）、SnCl2溶液（准确称取15gSnCl2•2H2O，将其溶于30mL的盐酸中，并加水稀释至100mL）。
实验涉及的主要仪器有分光光度计、恒温水浴箱、吸光光度计等。
2、铁物相分析实验测定方法
铁物相分析的实验测定方法较多，其中，原子吸收光谱法、容量法、光度法是较为常用的方法。针对岩矿中铁含量大于5%的样品，重铬酸钾容量法是极为常用的一种方法。在盐酸溶液中，通过氯化亚锡的还原作用将三价铁还原为二价铁，并在还原后的溶液中加入氯化高汞，去除过量的氯化亚锡，将二苯胺磺酸钠作为实验的指示剂，使用重铬酸钾标准溶液进行滴定，最终完成测定。针对铁含量介于0.05%—5%的岩矿样品，光度测定法具有较高的准确度，且步骤简单，操作性强。针对铁含量低于0.05%的岩矿样品，原子吸收广谱法是一种较为有效的实验测定方法。
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3、铁物相分析算法计算
在物相分析算法计算中，一些非经典优化技术引起了人们的极大兴趣，如遗传算法等。遗传算法是一种借鉴生物界自然遗传学机理与自然选择的一种迭代自适应概率性搜索书算法。伴随着分析化学的不断发展，自动化、智能化以及高灵敏度的分析仪器不断涌现，物相分析测试技术也得到了不断提升。但如何提高原始测定数据中信息的获取能力以及处理能力，是分析化学研究的一项重点课题。就遗传算法在分析测试技术中的实际应用来看，此种算法不仅能够用于多组分的同时测定，其测定的结果也较为满意。而在此基础上，有研究对遗传算法与迭代目标因子分析方法进行了整合，提出了遗传因子分析方法，实现了动态化校准模型的建立，同时也有效解决了多组分同时测定时存在的收敛滞缓问题。实践证明，在物相分析中，仅凭借遗传算法的繁殖、交配以及变异来完成模型的更新，随着变量数目的增加，其搜索效率较呈现指数下降的趋势，进而出现个体更新优化停滞问题。
三、铁物相分析结果探究
1、铁物相分析不同浸取剂选择
在岩矿样品铁物相分析中，分别采用HAc、HNO3、NH4Cl-邻菲罗啉、AlCl3-NaHCO3、HCl-SnCl2-NaCl、HCl-HNO3-HF、HNO3-HCl、NH4F-Sn Cl2-HCl、缩合H3PO4-酒石酸-无水乙醇非水溶剂等溶剂对铁的不同物相进行浸取，同时计算各个物相的浸取率。为了保证各物相的浸取率在一定的条件下恒为常数，在对浸取剂进行选择的过程中，应着重考虑该浸取剂能否对铁的某个物相进行完全浸取。与传统化学物相分析方法相比，浸取剂的选择仅要求不同溶剂对铁的不同物相的浸取率有所区别且稳定，这在一定程度上降低了高选择性的要求。此外，要得到最佳的浸取条件，应当考虑溶剂的组成及浓度、浸取温度、固液比、浸取时间、搅拌方式、副反应的估计与防止措施,以及浸取的促进剂和抑制剂的选定等诸多因素，确保浸取率的稳定。结合浸取率的计算结果，AlCl3-NaHCO3、HNO3-HCl、HCl-SnCl2-NaCl、NH4F-Sn Cl2-HCl、HCl-HNO3-HF、缩合H3PO4-酒石酸-无水乙醇非水溶剂可作为铁物相分析的浸取剂。
2、铁物相分析浸取条件选择
在对铁物相分析浸取条件进行选择时，应当根据所选浸取剂体系，对浸取剂的不同配比选择、浸取时间对浸取率的影响、称样量对浸取率的影响等进行综合考虑。以HCl-SnCl2-NaCl体系为例，在选择配比时，可分别称取0.1g的磁铁矿、赤铁矿各五份，并使用不同配比的浸取液进行浸取处理，测得铁的浸取量后，计算不同条件下HCl-SnCl2-NaCl对磁铁矿、赤铁矿的浸取率的影响，最终选择合适的浸取剂配比；在浸取时间、称样量等条件的选择中，也应当按照上述流程，进行实验。
3、方法准确度与精密度
浸取率常数的检验以及方法准确度、精密度验证也是岩矿样品中铁物相分析的重要环节。在浸取率常数的检验中，分别称取0.1g、0.2g的硅酸铁、磁铁矿、赤铁矿、菱铁矿、黄铁矿，在选出的最佳浸取条件下进行浸取处理，并计算其浸取率，进行校验。在方法的精密度与准确度验证中，准确称取0.100g的岩矿样品十份，在得出的浸取剂最佳条件下，进行一次性浸取，测定铁的浸取量，并计算相应的平均值、标准偏差、相对标准偏差。
四、小结
在岩矿的评选与冶炼过程中，铁物相分析是较为重要的环节之一，其分析结果将对后续的流程产生影响。鉴于此，浸取剂的选择、浸取条件的选择等都应当严格参照物相分析的具体要求与测定对象的特点，进行相应的实验测定，并通过计算、选择，取得浸取剂的最佳浸取条件，完成铁的不同物相的浸取，进而为铁物相分析提供重要的保障。铁物相分析是岩石矿物化学分析的重要内容，虽然仍存在一些问题，但随着实验条件的优化、实验方法的调整以及实验试剂、仪器的改进，铁物相分析水平也将得到极大提升。
参考文献
[1]胡进军, 宋强, 高永晓,等. 某金矿原矿中铁的物相分析研究[C]. 中国矿业科技大会. 2012.
[2]宋朝生. 地质样品中铁、铜物相分析方法研究论[J]. 中国化工贸易, 2013(6):305-305.
论文作者:杨中涓
论文发表刊物:《基层建设》2019年第1期
论文发表时间:2019/4/2
标签：样品论文; 方法论文; 溶液论文; 赤铁矿论文; 算法论文; 磁铁矿论文; 铁矿石论文; 《基层建设》2019年第1期论文;