1株洲市食品药品检验所 湖南株洲 412008；2湖南中医药高等专科学校附属第一医院（湖南省直中医医院） 湖南株洲 412000
【摘 要】目的：建立强筋壮骨合剂的质量控制方法。方法：用薄层色谱法对强筋壮骨合剂中的白芍、骨碎补、枸杞子、当归、川芎进行定性鉴别。结果：薄层色谱中斑点清晰，易于识别。结论：本方法简便，灵敏度高，可有效地控制强筋壮骨合剂的质量。
【关键词】强筋壮骨合剂；薄层色谱法；白芍；骨碎补；枸杞子
Quality control of Qiangjinzhuanggu Heji
LIU Shuiping1，HU Xuelai2，
（1.Zhuzhou Institute for Food and Drug Control，Zhuzhou，Hunan 412008；2.The First Affiliated Hospital of Hunan Traditional Chinese Medical College（Hunan Provincial Hospital Of Traditional Chinese Medicine），Zhuzhou，Hunan 412000）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for quality of Qiangjinzhuanggu Heji. METHODS：Paeonia lactiflora Pall、Drynaria fortunei（Kunze）J.Sm、Lycium barbarum L、Angelica sinensis （Oliv.）Diels、Ligusticum chuanxiong Hort was identified by TLC. RESULTS：The spots in TLC were clear and well distinguished. CONCLUSIONS：The method is silple，sensitive and accurate.It can be used to control the quality of Qiangjinzhuanggu Heji.
KEY WORDS：Qiangjinzhuanggu Heji；TLC；Paeonia lactiflora Pall；Drynaria fortunei（Kunze）J.Sm；Lycium barbarum L.
强筋壮骨合剂是由白芍、骨碎补、枸杞子、当归、川芎等10味中药组成的医院自制制剂。功能补益肝肾，强筋壮骨；主治跌打损伤，骨折伤筋等后期伤症。原质量标准比较简单。为更好地控制该品种的质量，特对其所含的主要成分白芍、骨碎补、枸杞子、当归、川芎共5味中药进行薄层色谱鉴别，以保证药品的质量。
1 仪器与试药
KQ-50型超声波清洗器（昆明市超声波仪器厂）；UV-1型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；AG-135型电子分析天平（梅特勒）。试验中使用的对照品及对照药材均由中国药品生物制品检定所提供，芍药苷（批号：110736-201035供鉴别用），柚皮苷（批号：110722-201111供鉴别用），枸杞子（批号：121072-201410供鉴别用），当归（批号：120927-201516供鉴别用），川芎（批号：120918-201411供鉴别用）。强筋壮骨合剂（批号：141215，150218，150616）为医院自制；硅胶G、硅胶GF254（青岛海洋化工厂），其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 白芍的薄层色谱鉴别[1]：取本品50mL，用乙醚振摇洗涤2次，每次20mL，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。取阴性对照样品（缺白芍）50mL，按供试品溶液的制备方法制备，作为阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。（图1）
2.2 骨碎补的薄层色谱鉴别[2]：取本品20mL，用乙醚振摇洗涤2次，每次20mL，弃去乙醚液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。取阴性对照样品（缺骨碎补）20mL，按供试品溶液的制备方法制备，作为阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷－甲醇－水（32∶17∶5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。（图2）
2.3 枸杞子的薄层色谱鉴别[3]：取本品10mL，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，加水35mL，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15mL振摇提取，乙酸乙酯液浓缩至1mL，作为对照药材溶液。取阴性对照样品（缺枸杞子）10mL，按供试品溶液的制备方法制备，作为阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－二氯甲烷－甲酸（3∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。（图3）
2.4 当归、川芎的薄层色谱鉴别[4]：取本品50mL，加乙醚振摇提取3次，每次20mL，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚15mL，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液。取阴性对照样品（缺当归、川芎）50mL，按供试品溶液的制备方法制备，作为阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯 （9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。（图4）
3 讨论
实验过程中，对续断进行的TLC中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的荧光斑点，故未列入质量标准。实验结果表明，TLC法测定强筋壮骨合剂中白芍、骨碎补、枸杞子、当归、川芎，具有专属性好，灵敏度高，操作简便的特点。故作为强筋壮骨合剂质量控制标准。
参考文献：
1 张绍轩，张红岩，司云珊等.痛经片中丹参、香附及白芍的薄层色谱鉴别[J].长春中医药大学学报.2009（06）
2 何腾龙，谭亚亚，孙艳霞.愈骨胶囊的薄层色谱鉴别[J].中国药业.2014（13）
3 王丽军，刘丽萍，张然然.复方归芪颗粒中黄芪、枸杞子、葛根的薄层色谱鉴别[J].临床合理用药杂志.2012（31）
4 中国药典 [S].2005版.一部.P124.
论文作者:刘水平1,胡雪来
论文发表刊物:《中国蒙医药》2016年7月第7期
论文发表时间:2016/11/25
标签：乙酸乙酯论文; 薄层论文; 溶液论文; 色谱论文; 阴性论文; 枸杞子论文; 合剂论文; 《中国蒙医药》2016年7月第7期论文;