摘要：近年来，随着火力发电以及锅炉供热等领域的不断发展，二氧化硫在空气中的浓度越来越高，随之产生的大气环境恶化现象也愈发严重。而对煤中全硫测定不确定度的有效探究，能在一定程度上缓解大气环境恶化的现象。所以相关部门加大了对煤中全硫测定不确定度的重视力度，也加大了对煤中全硫测定不确定度的研究力度。那么如何有效的对煤中全硫测定的不确定度进行研究及分析，便是相关人员需要思考及解决的问题。
关键词：煤中全硫测定；不确定度；煤样检测
随着大气环境质量的不断恶化，对煤炭中硫分含量的测定与监管也迫在眉睫。所以相关部门加大了对煤中全硫含量测定工作的重视力度，在此过程中，相关人员应先结合相关测定标准对煤中全硫含量和不确定度来源进行测定及分析，再对不同标准的不确定度分量进行合成及探究，进而根据不确定度的主要来源得出测定中所需要注意的重点事项，以缓解大气环境恶化现象的发生。由此可见，对煤中全硫测定的不确定度进行研究及分析是非常有必要的。
1 煤中全硫测定的测定实验
1.1 煤中全硫测定实验的测定方法与原理
相关人员可以根据相关测定标准利用相应的定硫仪开展测定工作，并利用库仑滴定法对特定煤样的含硫量进行自动测试。在此过程中，相关人员应先将煤样放在1100摄氏度左右的温度下进行催化作用，再将其放入空气中进行充分燃烧，就会发现煤中的各种形态硫都被氧化以及分解为SO2、SO3等硫氧化物。在此情况下，相关人员应以电生碘、电生溴的电解方式对SO2进行氧化滴定，并根据电生碘以及电生溴的电量消耗情况计算出煤炭中的硫分含量
1.2 煤中全硫测定实验的分析流程
在对煤样进行测定及分析前，相关人员应利用相关的缩分方法将其缩分至需要数量。当待磨煤样超过110克左右时，便可将其放入温度为55摄氏度左右的电热恒温鼓风干燥箱中进行干燥处理，在干燥处理3小时左右后将其拿出。干燥处理完毕后，相关人员需要将其放入密封式化验制样机中进行粉碎处理，待处理到颗粒度小于0.19毫米时，便可将其缩分至19克待检。除此之外，相关人员需要将定硫仪进行开机处理，并在炉温上升至1100摄氏度时将流量计流速调节为每分钟1000毫升的稳定速度。当定硫仪进入稳定的测定状态时，天平就会自动称样50毫克并对其进行自动分析及记录。
1.3 煤中全硫测定实验的实验结果
根据以上测定方法及测定原理，本实验对标准煤样测定了10次，实验结果如下:其煤中硫份含量分别为0.95、0.95、0.96、0.99、0.96、1.01、0.97、0.98、1.01、0.98。
2 煤中全硫测定的不确定度来源
在对煤中全硫测定的不确定度来源进行研究及分析的过程中，若是遇到调节控制的空气流量计不够稳定、干燥管中的硅胶更换不够及时、搅拌速度过慢、电解池受到严重污染、电解片的清洗工作不够严谨以及电解液更换工作不到位等不规范的操作现象，便会使煤中全硫测定的数据结果受到严重影响。由此可见，煤中全硫测定的不确定度来源主要来自一下几个方面:一是煤样的选择及制备；二是天平仪器的称样；三是煤样的标准度；四是仪器数值在显示时，漂移的幅度过大；五是重复测定过于频繁。
3 煤中全硫测定不确定度的分量评估
相关人员在对煤中全硫测定的不确定度来源进行研究及分析的过程中，应利用相应的定硫仪器结合煤中全硫滴定法的测定原理对煤样的硫份含量进行测定，并将不确定度的来源与影响纳入到需要考虑的范围内，再建立出相应的测定公式。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆例如，相关人员可以将煤中全硫含量仪器上所显示的数值设为y，煤中全硫含量不确定度评估值的a类设为W1，因煤样制备而引起不确定度的评估数值设为W2，因煤样分析及称量而引起的不确定度评估数值设为W3，因煤样标准值本身而引起的不确定度评估值设为W4，因仪器测定结果飘移幅度过大而引起的不确定度评估值设为W5，因煤样合成而引起的不确定度评估值设为W6，因扩展而引起的不确定度评估值设为W。经分析将测定公式总结为W＝kW6。
3.1 煤中全硫含量a类的不确定度评估值
在对煤中全硫含量a类不确定度的评估值进行测定时，可以利用贝塞尔法结合实验结果的实际数据进行计算。在此过程中需要注意的是，煤中全硫含量的测定结果一定要按照绝对值的概念进行计算，最后再将实际数值套入到测定公式中得出结果。
3.2 因煤样制备而引起的不确定度评估值
煤样在送检完毕后，应对其按照筛分处理、混合处理、缩分处理、干燥处理以及破碎处理的物理处理过程进行制备，在对其制备的过程中，因筛分处理、混合处理以及破碎处理对煤中全硫测定不确定度的影响比较小，所以在实验的过程中可以对其忽略不计。首先，在制备的过程中开展干燥处理工作时，要保证煤样在空气干燥的状态下，其质量变化幅度小于0.1%，进而计算出煤样50毫克的质量评估值为0.05×0.1%＝0.00005。其次，在制备的过程中开展缩分处理工作时，就会发现煤样制备的误差过大，缩分数据的精密度得不到保障，这便成为煤样制备不确定度的主要来源。这时，相关人员应按照正常3千克的煤样送检量进行检测，并将其缩分至20克待测，再按照95%的置信度对不确定度的评估值进行测定。
3.3 因煤样分析及称量而引起的不确定度评估数值
在对天平称量的实际数值进行测定时，相关人员应根据仪器显示数值的0克到20克范围内，将测量误差降为±0.1毫克以内，再将其均匀分布并对其不确定度进行测定。除此之外，相关人员应对其进行多次重复测定，进而使不确定度评估值的准确性和可靠性得到保障。
3.4 因煤样标准值本身而引起的不确定度评估值
比如，标准煤样的标准值为0.97%，其不确定度为0.03%，若是按照94%置信概率将正态分布转化为测定值的标准偏差，便可准确的测出其不确定度评估值。
3.5 因仪器测定结果飘移而引起的不确定度评估值
若是在煤中全硫含量为0.97%、煤样的实际称量为0.04克、仪器测定结果的飘移数值为0.01%的前提下，相关人员就需要按照实际情况将均匀分布转化为标准偏差，进而对不确定度评估值进行准确测定。
结语
综上所述，只有结合相关测定标准对煤中全硫含量和不确定度来源进行测定及分析，再对不同标准的不确定度分量进行合成及探究，才能够根据不确定度的主要来源得出测定中所需要注意的重点事项，最终实现缓解大气环境恶化现象发生的目的。
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个人简介
王德生，就职于国家能源集团国电内蒙古东胜热电有限公司，（1978.02.17）男，汉族，研究方向：燃煤电厂环保设施运行，
论文作者:王德生
论文发表刊物:《电力设备》2018年第30期
论文发表时间:2019/4/11
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