陈睿彦 李辅碧 张金玺
(云南省昭通市食品药品检验所 云南 昭通 657000)
【摘要】 天麻为兰科植物天麻( Gastrodia elata BI.)的干燥块茎。具有息风止痉，平抑肝阳，祛风通络的功效。用于小儿惊风，癫痫抽搐，破伤风，头痛眩晕，手足不遂，肢体麻木，风湿痹痛[1]。铅、镉均为有害元素,通过土壤、水和环境的污染可对生长的植物及中药材造成吸收污染, 进而对服用中药及中药制剂的人造成积蓄性中毒,危害人体健康。铅(Pb)对人体的神经、血液、心血管和生殖等有严重影响[2],镉在人体内的积累会引起心力衰竭动脉硬化等多种心血管疾病[3]。中国药典2010年版[4]对中药材规定：铅(Pb)≤5.0mg/kg，镉（Cd）≤0.30mg/kg。本文采用微波消解石墨炉原子吸收法测定天麻中铅、镉的含量，对天麻中铅、镉的含量检测进行了方法研究。
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）27-0372-02
1.仪器与试剂
原子吸收分光光度计：AA-6300型，配GFA-EX7i石墨炉原子化器和ASC-6100型60位自动进样系统，日本岛津公司；微波消解样品制备系统：XT-9900A型微波消解仪，配高温高压聚四氟乙烯消解罐，XT-9800型多用预处理加热仪，上海新拓分析仪器科技有限公司，XT-9700型冷却机，上海新拓微波溶样测试技术有限公司；超纯水仪：ELGA Labwater型，Veolia Water（UK）公司；空心阴极灯：铅（pb-1型），镉（型），北京有色金属研究总院-空心阴极灯生产线；载气：99.99%高纯度氩气，昭通市氧气厂。
天麻（昭通市售天麻）；铅标准液，镉标准液（定值日期：2012年4月），国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸（优级纯，美国 Avantor公司）；实验用水为超纯水。
2.方法及结果
2.1 仪器条件
测定铅、镉的仪器参数及石墨炉升温程序见下表1；微波消解程序见表2。
表1 测定铅、镉的仪器参数及石墨炉升温程序
2.2 溶液的制备
2.2.1标准曲线制作
2.2.1.1铅 取浓度为1000mg/L的铅标准溶液，经逐级稀释后得浓度为1000ng/Ｌ的铅储备液，再分别稀释为10、20、40、60及80μg/Ｌ浓度的标准曲线溶液。
2.2.1.2 镉 取浓度为1000ｍg/Ｌ的镉标准溶液，经逐级稀释后得浓度为5μg/Ｌ的镉储备液，分别稀释为0、1、3、5、7、及10μg/Ｌ浓度的标准曲线溶液。
2.2.2 样品溶液制备过程
取天麻药材粉末样品0.5ｇ，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸4.9～5.1ml，做好密封工作，放置过夜。置XT-9900A型微波消解仪中，依据表2消解程序进行消解，取走消解罐，冷却至室温；开罐并置于XT-9800型用预处理加热仪上125℃赶酸至剩余溶液体积1～2ml，冷却到室温，多次用少量的超纯水洗涤，蒋洗涤液移入25ml量瓶中，加5%的硝酸加至相应的刻度，即得到溶液。同样的方法制备试剂空白溶液。
2.3 线性关系考察
铅、镉、元素线性关系考察取工作曲线溶液（2.2.1项下）各20μl进样，测定。以进样浓度(Ｃ)为横坐标，吸光度(Ａ)为纵坐标，绘制工作曲线并计算回归方程铅：Ａ=0.0044Ｃ+0.0056，ｒ=0.9998线性关系良好。镉：Ａ=0.0198Ｃ+0.0216，ｒ=0.9995，线性关系良好。
2.4 检测限
制取空白溶液，进行不中断进样11次，以线性方程下得到的空白溶液浓度值的ＳＤ(标准差）值3倍作为仪器检测限，以此来计算出样品检测限。最终结果：该方法测铅仪器检测限达到0.2835μg/Ｌ，样品检测限为14.18μg/kg;镉仪器检测限达到0.2757μg/Ｌ，样品检测限为13.78μg/kg。
2.6 精密度试验
取浓度为3μg/Ｌ的镉标准溶液、40μg/Ｌ的铅标准溶液的标准溶液分别连续进样6次，ＲＳＤ分别为1.012%和0.563%，说明仪器精密度良好。
表3天麻药材中铅、镉元素精密度实验结果
2.5 回收率试验
取之前已测定含量的药材样品0.5ｇ，精密称定后分成6份，组成3组，然后加入3个相同浓度的混合标准溶液，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，同时制备空白样品溶液。测定并计算，结果显示，该方法准确度可以满足痕量分析的要求。
3.讨论
3.1 所用容器的清洗
本法中所用消解内罐及容量瓶、移液管、漏斗等容器均在每次使用前用硝酸溶液（1+1）浸泡过夜，再用超纯水冲洗干净后使用。
3.2 消解过程中加入硝酸量对消解过程中的影响
分别取4份同一批天麻药材粉末样品0.5ｇ置聚四氟乙烯消解罐内，分别加入3、5、8、10ml硝酸，密封，放置过夜。置XT-9900A型微波消解仪中，按照表2程序消解完全。结果加入3ml的天麻消解不完全，其它3份都呈透明澄清溶液，即都消解完全。但在消解过程中加入酸量多的在消解中的第一阶段压力骤升，因此实验中加入硝酸过多存在严重的安全隐患。赶算时硝酸量少的明显相对较快。故在实验过程中为了节约试剂和时间、消解完不完全、降低安全隐患四方面考虑，消解时加入5ml硝酸较合理。
3.3 微波消解程序的选择
微波消解过程为强氧化放热过程，为避免压力突升导致危险，消化样品分阶段进行，压力和时间逐渐增加，即有利于样品消化完全，又可防止压力升高过快出现危险。
3.4 天麻种植前景
本试验检出天麻铅含量为0.23～0.62mg.kg-1，镉含量为0.004～0.24mg.kg-1；均符合本标准。中药材作为中药制剂的来源，是对重金属元素进行监测和控制的首要环节。严格控制重金属的含量，全面提高中药材的质量。从测定结果来看，昭通天麻中铅、镉的含量都不超标，由此可见，单从铅、镉的测定结果来看昭通镇雄和彝良在建立绿色中药生产基地都有较好的发展前景。
【参考文献】
[1]张小梅，舒抒，杨荣平，王云红，梁旭明.两个不同来源天麻样品的质量研究.重庆中草药研究第1期.
[2]陈天金，魏益民，潘家荣.食品中铅对人体危害的风险评估[J].中国食物与营养，2007(2):15-18.
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[7]周娅，杨定清，谢永红，黄惠兰，王棚.石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中铅镉的研究.中国测试第35卷第5期.
[8]王虎，杨静，崔启明.中药材中重金属及微量元素质控标准物质的研制和测定方法的研究[J] .光谱实验室，2008(4):757-762.
论文作者:陈睿彦,李辅碧,张金玺
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第27期供稿
论文发表时间:2015/11/5
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