对于含气量来说，在加压时间较短时，即使油中溶有大量气体，也不会影响介质的耐压强度，但对游离放电等有影响，因为气体可以聚集起来形成气泡，特别是当温度和压力居然下降而形成气泡时，有较大的影响。这时，这种气泡在电场中被拉成长体，极易发生气体碰撞游离，造成热击穿，这是电晕产生的原因。如果气体聚集在高场强部位，更是极其危险的。而除了质量好的变压器油容易吸收局部放电产生的气体，以及可以消除由于压力突然降低形成游离气泡的可能性，从而防止了造成气体聚集的危险。因此，不仅要求油中含氧量小，而且要求含气量也小。
由此看来，油中的含气量是一个值得注意的问题。现有的测定变压器油中含气量的方法通常有真空压差法(DL/T 423-2009)和气相色谱法（DL/T 703-2015，GB/T 17623-2017）,其中气相色谱法预处理取气法又分为，手动顶空取气法、自动顶空取气法以及真空脱气法。其中自动顶空取气法应用于毛细管柱色谱仪，其分离度和检测限更优于其他色谱方法，其自动化程度较高，近几年应用的越来越多。
为了使检测方法更准确，DL/T 703-2015和GB/T 17623-2017标准中都规定了回收率的验证方法。此方法操作复杂，时间长。针对这个问题，我们研究了简便快速的回收率验证方法，并对该方法进行了测试。
1、实验室部分：
1.1主要仪器与设备
7890A气相色谱仪
磁力搅拌器
真空隔膜泵
混合标准气体
25#变压器油
100ml玻璃针筒
1ml玻璃针筒
流量计
标准混合气体（CH4:744x10-6mol/mol; C2H4:504x10-6mol/mol; H2:985x10-6mol/mol; CO2:1051x10-6mol/mol; 02:12550x10-6mol/mol; C2H6:301x10-6mol/mol; C2H2:25.1x10-6mol/mol; CO:1015x10-6mol/mol; CO:50140x10-6mol/mol;底气为氩气）（上海伟创标准气体分析技术有限公司）；高纯氩气（纯度99.999%）（上海伟创标准气体分析技术有限公司）；
KI25X?变压器油（?中国石油天然气集团有限公司）
1.2色谱条件:
柱流量:15mL/min;辅助加热:375 ℃ ;阀箱:100 ℃,阀开时间:1.75min
阀关时间:3.8min;柱温箱:40 ℃保持5min 24℃/min升至130 ℃ ; TCD:加热器:250℃ ,
参比:20 mL/min，尾吹:5 mL/min; FID:加热器:250 ℃ ,氢气:40 mL/min，
空气:400 mL/min，尾吹:
顶空进样条件:
炉温:50 ℃ ，定量环:150 ℃，传输线:150 ℃ ，多次萃取:关，摇 动:高，
样品平衡:40min，进样:3.7min GC周期:12min
1.3空白油及标油制备
空白油样制备：
1、取新变压器油3.5~4L，倒入5L的高硼硅耐压玻璃容器中；
2、在室温下打开隔膜泵，抽真空1小时；
3、通入高纯氮气，关闭隔膜泵，打开三通阀与空气联通，关闭高纯氮气，关闭三通阀
4、从玻璃容器底部快速取出油样
标准油的制备
1.取空白油样
将100ml备用注射器用空白油冲洗2~3次，然后抽取40.0ml空白油样，并用橡胶帽密封，过程中避免空白油接触到空气。
2、注入适量标气
将1.0ml注射器用标准气体冲洗2~3次，然后抽取1.0ml标准气体，快速将1.0ml针筒插入空白油样的注射器中，竖起针筒，注入标准气体，拔出1.0ml注射器。
3、配置完成的标油，在室温下，放在振荡器上振荡30min，气体将全部溶解，静置10min。
1.4计算方法
2.结果与讨论
2.1空白油的配置
在基于顶空色谱法的变压器油含气量回收率的验证过程中，空白油的制备是一个非常重要的环节，要求空白油的含气量越低越好。目前，空白油的制备方法是依据GB/T 17623-2017 附录D进行的，此方法主要是通过大量的通入氩气或氮气，驱赶其他组分溶解气体的方式来实现的。我们开发的空白油制备方法主要是通过真空脱气的方式，来实现的。并对这两种制备方式所产生的空白油用色谱分析方法进行了检测。
依据以上的空白油制备的步骤，测定不同脱气时间下的，空白油样品的含气量，已确定空白油制备的最佳脱气时间。
表1 真空脱气方式空白油含气量测试数据
表2 GB/T 17623-2017 附录D 空白油含气量测试数据
从表1和表2可知，本实验采用的真空脱气法制备的空白油，所测的油中含气量的测试结果更优于GB/T 17623-2017 附录D中制备的空白油，所有含气量的相对误差都控制在10%以内，平行性良好，说明本实验方案是可行的。
表3 标准油样的含气量测试数据
从表3可知，含气量的回收率都在95%以上同时标准误差都在5%以内，表明我们开发的油中含气量验证方法与传统的方法相比完全符合预期。
结束语
变压器油含气量是诊断变压器油质量的重要参数之一。因此，准确有效的测量变压器油中含气量尤为重要。本工作应用了目前较为先进的顶空气相色谱法进行了变压器油含气量的回收率验证方法的开发，为使今后此方法的推广和应用提供了有力的基础数据参考。
论文作者:唐峰
论文发表刊物:《中国电业》2019年17期
论文发表时间:2019/12/17
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