肇庆市高要区环境保护监测站 广东肇庆 526000
摘要：消解指的是经过转化，使水中的磷混合物变为正磷酸盐，为钼酸铵分光光度法的应用创造条件，得出水中总磷含量。该过程中，通过对温度、时间、氧化剂进行消解，使总磷测量结果更加准确。采用专业方法，对消解温度和测量时间进行严格控制，得出实验结果。
关键词：消解条件；测定结果；钼酸铵分光光度法；过硫酸钠
前言
无论在水，还是食物链中，磷不可或缺，能够杜绝水体出现富营养化。在水质评定工作中，认识到磷的重要性。其常以磷酸盐状态存在于水体中，正磷酸盐常会吸收其生物体，但是水中的总磷非常关键，直接关乎水体磷循环、生态系统管理和恢复等。该过程中，还可以把总磷情况作为参照指标，对水质和污水等进行有效处理。总磷的测定方法相对比较复杂，常规情况下，发挥K2S2O8优势，转化水样中的各类磷，使之以可溶性磷的形式存在，继而采用分光光度法对其进行分析。然而，这一物质的可溶性并不是很高，实验流程繁琐，选取培养箱作为介质，进行恒温溶解后，方可实验。其中，Na2S2O8水溶性好，价格低，可用作氧化剂消解在水中，科学测量总磷含量，达到良好的实验效果。本次研究中，将样品选定为Na2S2O8和K2S2O8，用于消解3个国标样品，经优越性对比，探讨最佳实验方法，得出精确的实验结果，为后续同类研究提供借鉴和指导。
1.实验过程
1.1仪器和试剂
该实验中，应用到的仪器和试剂种类比较多。依据整体实验情况，选定立式压力蒸汽灭菌器、Lambda25紫外可见分光光度计及不同类别水质环境标准样品、硫酸、Na2S2O8、K2S2O8、抗坏血酸、钼酸铵等各类试剂，并将超纯水作为实验用水。
1.2实验方法
绘制校准曲线。选定1000mg/L标准溶液，采用正确的方式，对其进行稀释处理，使之以磷标准使用液形式存在，浓度为5mg/L。在实验过程中，优选50mL容量瓶6个，依次加入不同量的磷标准使用液。其中，首个容量瓶中不添加磷标准使用液，第2至第6各容量瓶依次添加1mL、2mL、3mL、6mL、9mL，定容至50mL，分别得出对应浓度0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、0.9mg/L。完成上述工作后，各取不同浓度标准液15mL，添加到25mL具塞刻度试管中。
制备样品。在25mL具塞刻度试管中，添加15mL国家标准样品。再将2mL5%K2S2O8和Na2S2O8溶液依次加入上述各个试管中，加盖后，使用纱布，把管口扎紧，在压力锅中放置一段时间，对各样品进行测定，n取值3。
立式压力蒸汽灭菌器工作环境。该实验背景下，依次使用90℃、105℃、120℃3个温度，消解标准使用液和国标样品。各温度条件不同，锅内温度达标后，分别加热40min、30min、20min、10min后停止，直至压力表指针显示0，取出，冷却处理[1]。
发色。依次将1mL抗坏血酸溶液添加到各消解液中，浓度为5%，混合均匀。半分钟之后，再添加1mL钼酸盐溶液，加水之后，把容量确定为25mL，均匀混合后，在室温条件下放置15min显色。
测量。在该实验环境中，选定Lambda25紫外可见分光光度计，并在700nm波长处对其进行设置，参比溶液经选定为0浓度管，并对溶液吸光度进行测量。完成上述工作后，得出与之相对应的校准曲线，使其更加直观，进而计算曲线a、b值及系数R2，在上述已知条件下，对国际样品具备全面认知，把总磷浓度确定下来。
2.结果与分析
2.1各消解条件下国标样品总磷测定结果
在120℃、105℃、90℃温度条件下，分别利用40min、30min、20min、10min，发挥K2S2O8和Na2S2O8两种氧化剂作用，对3个不同的国标样品进行消解，消解条件共计24组，3个标样回收率范围已知，各组实验3次平行测定的相对标准偏差RSD都在2%以下，失误率低，质量要求达标。消解条件各异，选定实验环境，全面测量3个国标样品，使总磷含量已知。
2.2消解温度对校准曲线的影响
水中总磷含量计算切忌盲目，以校准曲线为参考，实施过程复杂。综合以往研究，可知，校准曲线受显色温度影响。事实证明，为使样品测量结果更加精确，一旦显色反应处于限值，一定要关注吸光度测量情况，以此为依据，准确绘制校准曲线。显色温度不同，绘制出的校准曲线也存在差异。倘若温度比较低，校准曲线的线性相关性会受干扰。现阶段，该领域研究尚存在诸多桎梏。采用专业方法，灵活绘制不同消解条件下的校准曲线，可知，当消解温度不同时，校准曲线具备非常好的线性相关性，而且它们之间的差距并不是很大。当消解温度为90℃时，校准曲线斜率非常低[2]。如图1所示，消解温度对校准曲线的影响。
图1 消解温度对校准曲线的影响
假定消解时间为40min，氧化剂分别为K2S2O8和Na2S2O8，依次得出120℃、105℃、90℃环境下的校准曲线线性方程。当消解温度为90℃时，无论在何种氧化剂环境下，标准曲线斜率都不是很高，测出来的国标样品吸光值差异也不是很明显。该种情况带来的直接后果是国标样品总磷测定值高出标准。故而，校准曲线会受消解温度影响，后续研究中，在水中总磷测定结果影响因素里，把消解温度这一指标纳入其中。
2.3消解温度和时间对水中总磷测定值的影响
样品消解过程相对比较简洁，其指的是转化水体中各类形式的磷，使之以可溶性正磷酸盐形式存在。在这一过程中，样品分解过程、分解是否充分等，与消解温度、时间相关，直接关系到磷含量测定结果。本次实验中，分别把温度设定为120℃、105℃和90℃，在这一温度背景下，依次消解，并把各次消解时间控制为40min、30min、20min、10min。该研究背景下，假使消解温度和消解时间各异，可保证样品中总磷结构都不会超出标准值。举例而言，在实验操作中，选定某一国标样品，消解温度分别为120℃和105℃，该背景下，消解时间各异，表明总磷含量在规定标准内，并未超限，差异也不是很大。当消解温度为90℃，校准曲线斜率并不是很高，或多或少会影响国际样品总磷测定值，使之相较于标准值偏高[3]。因此得出以下结论：依托专业方式，完成水中总磷测定工作后，消解温度以100-120℃为宜。该背景下，实验效果非常好。
2.4氧化剂对水中总磷测定值的影响
实验操作中，分别选定K2S2O8和Na2S2O8两种氧化剂。其中，Na2S2O8溶解性好。将其用于国标样品消解。在各消解温度、时间梯度背景下，对处于两种氧化剂环境的3个国标样品总磷含量进行测定。测量结果表明，无明显差异，且在标准范围内。例如，把温度设定为90℃，消解时间控制为40min，K2S2O8和Na2S2O8消解测定国标样品中总磷含量相同。由于Na2S2O8具备非常好的溶解性，价格也不是很昂贵，在水中总磷测定消解过程中，对其进行灵活运用，实施效果非常好[4]。3.结语
综上所述，选择钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，消解过程非常关键。实验操作中，总磷测定结果受消解温度、消解时间及氧化剂使用情况等各指标影响。分别设定不同消解温度、消解时间等，消解国标样品，测定总磷，得出结论：测定国标样品总磷含量时，其结果与消解条件无关，差异不明显。90℃消解环境下，无论校准曲线斜率，还是国标样品测定吸光度差异都不会太大，测定结果高于预期。后续实验研究中，将把消解温度作为水中总磷测定影响因素进行考量。依托K2S2O8和Na2S2O8，氧化消解国标样品，使总磷测量结果已知，不会存在太大差异。在常温条件下，Na2S2O8具备很高的溶解度，价格便宜，可将其作为K2S2O8的替代。在实验操作过程中，优选最佳方法，灵活测量水中总磷含量，依据高压锅特性，使消解温度处于科学限值内，卸压时间存在明显差异。反之，倘若消解时间控制不到位，校准曲线在斜率方面，会存在偏差和漏洞，甚至影响空白值，使之过高，导致测定结果不精确，需加大研究力度，使实验结果更加精确。
参考文献：
[1]左竟成，杨浩，等.过硫酸钾消解温度对钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响[J].环境与发展，2017，29（7）：139-140.
[2]唐翠兰.钼酸铵分光光度法测定循环冷却水中总磷影响因素的分析[J].能源化工，2016（6）：87-90.
[3]严一乾.钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响因素分析[J].绿色科技，2017（2）：32-33.
[4]于磊，王磊.水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究[J].全面腐蚀控制，2016，30（5）：19-21.
论文作者:冯国新
论文发表刊物:《防护工程》2019年9期
论文发表时间:2019/8/9
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