万本屹[1]2002年在《葡萄籽油SCF—CO_2萃取工艺及其特性的研究》文中研究指明本研究以葡萄籽为主要原料，采用食品工业高新技术之一——超临界流体萃取技术，利用CO_2作为流体萃取葡萄籽油。本研究分四部分；第一部分：通过单因子实验确定SCF—CO_2萃取葡萄籽油的最佳预处理方式和条件以及萃取操作参数最佳范围或最佳值，然后通过叁因子二次正交试验设计，研究筛选最适工艺参数，并进行了一次性验证；第二部分：通过正交试验设计，确定溶剂法提取的葡萄籽油最佳碱炼工艺和参数，并就其他碱炼步骤对精炼的影响进行了探讨；第叁部分：对超临界萃取出的葡萄籽油和精炼得到的葡萄籽油的理化和卫生指标，脂肪酸组分、微量元素含量、α-V_E含量进行了测定和分析对照；第四部分：讨论与结论。本研究主要试验结果如下： 1、葡萄籽中平均脂肪含量达到12.8％，蛋白质含量9.54％，灰分含量3.12％，(CH_2O)_n含量37.8％，粗纤维含量33.45％。其中脂肪含量基本与大豆中脂肪含量相当，说明葡萄籽是一宝贵的油料资源． 2、葡萄籽预处理条件和方式是影响SCF—CO_2萃取工艺的重要因素，本研究在单因素试验条件下确定出最佳预处理条件：葡萄籽粉碎度40目，水分含量4.52％，湿蒸条件：121℃、20～30分钟，料层厚度2～3厘米。 3、萃取温度、压力、时间、装料量、CO_2流量是影响超临界萃取工艺的主要参数，本研究在单因素试验条件下确定出了SCF—CO_2萃取工艺最佳工艺参数范围或最佳值：萃取压力25～28Mpa、萃取温度35℃、萃取时间80～100min、装料高度85～95％、CO_2流容比8～9。分离条件直接影响萃取出的葡萄籽油的质量，通过对不同分离温度和压力对葡萄籽油萃取率和质量的影响的研究，得出了最佳分离条件：Ⅰ号分离器压力10Mpa，温度45℃，Ⅱ号分离器压力5Mpa，温度55℃。 4、以单因子试验确定出的萃取压力、温度、时间的最佳值为0水平，采用叁因子二次正交旋转试验设计，根据试验结果，通过统计分析得到萃取率与各影响因子(萃取温度、压力、时间)之间的回归方程，通过对回归方程的分析和萃取工艺参数筛选及试验验证，得到最佳萃取工艺参数编码组合；-0.214、0.545、-1.220。 5、溶剂法提取的葡萄籽油无论在感官还是在理化指标上都不符合食用葡萄籽一油标准，因此必须经过精炼。通过试验得出溶剂法提取的葡萄籽油的最佳箱炼条件：碱炼初温 45℃，碱液浓度 18．5％，超碱量 0．40％；水化热水加量为 4％（占毛油重），采用二次水化工艺，二次水化时间分别为1．oh、0．sh。干燥加人无水硫酸钠 3～4％，干燥时间 lh，真空度 0．IMpa。脱色采用二次脱色工艺，活性脱色白土（11号）加量第一次4％，脱色时间30njn，脱色温度90℃，第二次加量弧，脱色时间15min，温度85’C，真空度0．IMpa。真空水蒸气蒸馏脱臭，真空度0．08Mpa，温度180’C，脱臭时间Zh，可以脱除葡萄籽油中的臭味组分，保持葡萄籽油的固有香味。 6、对SCF－－wO。荤取出的葡萄籽油和溶剂法提取且经过精炼的葡萄籽油的理化和卫生指标测定分析发现，SCF－－－－OZ ＄取出的葡萄籽油感官和理化指标都达到甚至优于精炼葡萄籽油的标准。说明了超临界流体苹取工艺在油脂提取中，脱酸、脱色、脱臭在苹取器中一次完成，而且最大限度的保留了油脂的营养成分，显示了超临界流体革取技术在天然油脂提取方面应用的广阔前景。 7、经气相色谱分析显示，葡萄籽油不饱和脂肪酸含量达到90％以上，其中亚油酸含量达 75．8％。经 HPLC、原子吸收分光光度分析，SCWedO2＄取出的葡萄籽油中QJE含量达7．7X10“g／g，含有大量微量元素，是一种高级食用油。
董海洲, 万本屹, 刘传富, 侯汉学[2]2004年在《葡萄籽油超临界二氧化碳萃取最佳工艺参数及其理化特性的研究》文中指出本文就葡萄籽油超临界CO2 萃取最佳工艺参数及其特性进行了研究。实验结果表明 ,在本实验条件下最佳萃取工艺为葡萄籽粒度 4 0目、水分含量 5 .0 % ,湿蒸时间 30min、萃取压力 2 8Mpa、温度 33℃、循环气速 3.5kg·h- 1,80min内萃取率为 94 .6 % ;葡萄籽油感官和理化指标优于国际标准 ;不饱和脂肪含量高达 90 %以上 ,其中亚油酸含量高达 75 .8% ,U/S比值 12 .0 ;а -VE 含量 7.7× 10 - 4g/g ;含有多种人体必需的微量元素 ,营养价值丰富 ,是一种高级的食用保健油
赵巍[3]2008年在《山葡萄籽油的提取及微胶囊化研究》文中认为本研究以山葡萄籽为原料,利用超临界CO_2萃取技术,对影响山葡萄籽油萃取的工艺条件进行了系统研究,并对不同方法提取的山葡萄籽油的理化指标和营养成分进行了分析对比;同时对喷雾干燥法制备微胶囊化山葡萄籽油粉末油脂的工艺进行了研究,对微胶囊产品的质量进行了评定,并预测了其保质期。研究结果表明:1.超临界CO_2萃取山葡萄籽油的最佳生产工艺参数为:原料粉碎度60目、萃取温度35℃、萃取压力30Mpa、萃取时间160min。在此条件下,山葡萄籽油的提取率可达18.31%。2.溶剂法提取山葡萄籽油的最佳工艺参数为:石油醚(60-90)为浸提剂、葡萄籽粉碎粒度为60目、温度95℃、浸提时间3h、料液比1g:7mL。在此条件下,山葡萄籽油的粗油提取率可达21.6%。对提取得到的粗油制品进行精炼加工,其收率为87.3%。3.对超临界CO_2萃取得到的山葡萄籽油和溶剂法提取且经过精炼的山葡萄籽油的理化和卫生指标测定分析发现,超临界CO_2萃取出的山葡萄籽油的主要指标均优于溶剂法浸提后精炼得到的山葡萄籽油,具有很高的营养价值。说明超临界流体萃取技术在天然油脂提取方面具有无可比拟的优势。4.微胶囊化山葡萄籽油的最佳乳化条件为:阿拉伯树胶为壁材,麦芽糊精为壁材填充物;复合乳化剂配比(单甘酯:蔗糖酯)为1:9;乳化温度为80℃;乳化剂用量0.75%;壁材用量20%;壁材比(阿拉伯树胶:麦芽糊精)为1:5;油/壁材为0.5。喷雾干燥法制备山葡萄籽油微胶囊的最佳工艺参数为:进料温度50℃～60℃、均质压力40MPa、进风温度180℃、出风温度80℃、喷雾压力180 KPa。在此工艺条件下微胶囊化效率可达77.36%。5.喷雾干燥法制取的微胶囊化山葡萄籽油粉末油脂为乳白色粉末,密度0.7312g/cm~3,水分含量2.76%,溶解度94.0%。通过扫描电镜观察,微胶囊颗粒较圆整,基本接近球形,平均颗粒直径3.6±0.75μm。6.贮藏稳定性实验表明,经微胶囊化的山葡萄籽油,其贮藏稳定性要明显优于未微胶囊化的山葡萄籽油以及添加了抗氧化剂V_E的山葡萄籽油制品。叁种产品的货架期分别为:在室温条件下,微胶囊化山葡萄籽油粉末油脂可以保存140天,添加抗氧化剂V_E的山葡萄籽油可以保存102天,而没有经过微胶囊化处理的山葡萄籽油只能保存46天。
董海洲, 刘传富, 万本屹, 乔聚林, 侯汉学[4]2005年在《提取方法对葡萄籽油理化特性及营养成分的影响》文中指出以同一批次葡萄籽为原料,应用超临界CO2萃取和浸剂浸出后精炼的方法制备葡萄籽油,对葡萄籽的理化和卫生指标、-αVE含量、脂肪酸组成、微量元素含量等进行测定和分析,结果表明,SCF-CO2萃取油各项理化指标和卫生指标达到或超过浸提精炼油,均优于国际标准;SCF-CO2萃取油中-αVE含量(0.77 mg/g)明显高于浸提精炼油中的α-VE含量(0.47 mg/g);棕榈酸、亚油酸含量SCF-CO2萃取油高于浸提精炼油,而油酸、亚麻酸含量SCF-CO2萃取油则低于浸提精炼油;SCF-CO2萃取得到葡萄籽油中人体的微量元素K、Zn、Fe、P含量较高,Ca、Mn、Mg含量适中,重金属元素含量较低,具有较强的营养保健价值。
吴晶晶[5]2014年在《葡萄籽油制备工艺及其质量控制的研究》文中指出本研究采用超临界C02萃取技术提取葡萄籽油,既避免了葡萄籽的浪费又是对废弃资源的再利用。目前,葡萄籽油仍没有一个完善的质量评价体系,而且国家标准中给出的数据不能说明葡萄籽油脂肪酸的原始组成。本文利用气相色谱-质谱联用技术和高效液相色谱分析技术,研究葡萄籽油不饱和脂肪酸成分及含量等内容,为其质量控制标准提供有价值的参考数据。本文的主要研究内容包括以下叁个方面：(1)采用超临界CO2萃取技术提取葡萄籽油,研究萃取压力,萃取温度,萃取时间等对萃取效率的影响,从而找出优化的工艺操作条件。检测所提油的各项理化性质,结果表明所得葡萄籽油的各项理化指标在一定范围内均符合葡萄籽油的国家标准。(2)采用GC-MS分析方法测定葡萄籽油脂肪酸组成及含量,并对测定结果进行分析讨论。(3)建立HPLC-ELSD检测葡萄籽油中亚油酸单甘酯和1,2-二亚油酸甘油酯的方法。考察载气压力、漂移管温度和流动相比例对葡萄籽油中所测物质色谱峰峰形及分离程度的影响。采用Agela Technologies Innoval C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈异丙醇(体积比90：10),流速为1.0ml/min,漂移管温度为80℃,载气压力350kPa。该方法简便、准确,无需将样品衍生化,可直接测定葡萄籽油中亚油酸单甘酯和1,2-二亚油酸甘油酯的含量,结果准确。
唐韶坤[6]2003年在《超临界二氧化碳萃取葡萄籽中食用及药用成分的工艺和模型研究》文中认为葡萄籽中含有葡萄籽油和植物多酚类化合物－原花青素。葡萄籽油约占整粒葡萄籽质量的10(15%，其中富含45(72%对人体健康有益的不饱和脂肪酸－亚油酸，可用于食品、化妆品及医药工业等领域；原花青素由于具有抗氧化、抗突变等多种生理活性日益受到广泛重视，已被用作药品、保健品和化妆品等，成为风靡世界的十大植物药之一。因此，以酿酒过程中废弃的葡萄籽为原料提取葡萄籽油和原花青素这两种有用成分具有重要的社会效益和经济价值。超临界流体萃取技术是一种新型高效洁净分离技术。随着“天然、营养、回归自然”热潮的兴起，在天然产物的提取领域中占据了独特的地位并倍受瞩目。本文以酿酒过程中废弃的葡萄籽为原料，对采用超临界二氧化碳萃取葡萄籽油和原花青素工艺的可行性及其适宜条件进行了深入研究和探讨。首先研究葡萄籽油的提取工艺，重点考察了萃取温度和萃取压力对葡萄籽油产率的影响，确定了适宜工艺条件并比较了叁种不同来源葡萄籽的萃油效果。实验发现以王朝酒厂提供的葡萄籽为原料所得葡萄籽油产率最高，达13.51%。气质分析产品中不饱和脂肪酸含量超过90%，同时对油产品的质量检验表明：采用超临界二氧化碳萃取技术所得葡萄籽油的各项理化指标均符合或优于精炼食用植物油的国家卫生标准，充分显示了超临界二氧化碳萃取技术用于天然产物提取的优势。以萃取葡萄籽油后的萃余物为原料，对超临界二氧化碳萃取原花青素的工艺进行了深入研究。为了获得较高产率和纯度的原花青素产品，向纯的二氧化碳中加入适量夹带剂以提高其萃取能力。分别采用了叁种不同的夹带剂加入方式即将夹带剂与物料混合的静态加入方式、将夹带剂加至超临界二氧化碳中的动态加入方式以及两种加入方式的同时使用，重点考察了萃取温度、萃取压力、夹带剂浓度、夹带剂用量以及静态浸泡时间等因素对原花青素产率和纯度的影响，并确定了适宜的工艺条件。研究结果表明：相比之下，同时使用静态和动态夹带剂超临界二氧化碳萃取原花青素工艺的萃取效果最好，在适宜条件下所得产品平均产率为11.62%，平均纯度为96.54%。与传统工艺比较，超临界流体萃取技术用于原花青素的提取具有较明显的优势。另外实验研究证明小试结果具有较好的工艺放大效果，显示了超临界流体萃取葡萄籽油及原花青素工艺良好的应用开发前景。<WP=3>本文还对缔合模型用于关联葡萄籽油在超临界二氧化碳中的溶解度进行了研究。提出了两个修正的Chrastil方程和一个y(T, P型方程，其中两个修正方程考虑到缔合数随温度而变，将Chrastil方程的常数k表示为温度的函数；y(T, P型方程将溶解度表示为温度和压力的函数。分别用Chrastil方程及本文提出的叁个方程对溶解度的实验数据进行关联，其中以两个修正Chrastil方程采用单纯形法对实验数据进行优化拟合所得平均相对误差分别为3.08%和3.09%，拟合效果优于Chrastil方程。另外对文献中一些脂肪酸的溶解度数据的关联结果也表明修正方程的拟合效果优于Chrastil方程。本文还建立了模拟超临界二氧化碳萃取葡萄籽油传质过程的活塞流模型，采用单纯形法优化得到模型参数，并用差分法求得萃取率随时间变化的数值解。结果表明模型计算值与实验值两者吻合很好，其平均相对误差为0.899%(8.01%，模型具有优良的模拟效果。本文提出的关于超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的溶解度方程及传质模型可沿用至其它的植物油脂－超临界二氧化碳体系，并对萃取过程的工业放大具有重要的指导意义。
欧阳建文[7]2006年在《超临界CO_2萃取技术提取刺葡萄籽油的研究》文中研究表明刺葡萄(Vitis davidii Fo(?)x．)是葡萄属东亚种群下的一个种，广泛分布于陕西、甘肃、华中、华南及西南等地，湖南省的西部和南部的山区分布较多，资源丰富，但长期以来一直处于野生状态。本研究以刺葡萄新品种“紫秋”为试验材料，采用超临界CO_2萃取技术提取刺葡萄籽油，并对其主要成分进行了分析，主要结果如下： 1．在单因素试验的基础上，选择萃取压力、萃取温度、分离压力和分离温度四个因素，以萃取率和油脂清亮度为评价指标，进行超临界CO_2萃取刺葡萄籽油工艺的正交试验。试验结果显示，超临界CO_2萃取刺葡萄籽油的实验室最佳工艺为：种籽粉碎度30～40目，萃取压力30MPa，萃取温度35℃，分离温度55℃，分离压力12MPa。与索氏提取法(对照)相比，超临界CO_2萃取具有工艺流程简单、萃取效率高、产品纯净、无污染等特点。 对超临界CO_2萃取刺葡萄籽油的实验室最佳工艺进行放大试验研究，放大试验结果与实验室小试结果基本一致，反映了小试实验数据和工艺参数的可靠性和稳定性，为萃取工艺直接在工业化生产上的应用提供依据并起到一定的指导作用。 2．采用气相色谱-质谱联用仪(GC／MS)对超临界CO_2萃取的刺葡萄籽油的成分进行分析的结果显示：刺葡萄籽油的成分以脂肪酸为主，其中不饱和脂肪酸含量占87％，不饱和脂肪酸主要是亚油酸，含量为82.32％。
刘毅[8]2005年在《超临界流体萃取植物油的过程模拟研究》文中指出本文论述了超临界流体萃取过程模拟技术的发展现状。详细介绍了其中具有代表性的动力学模型,并就各模型的特点进行对比分析,指出其存在的不足。针对这些问题,本文提出了一种新的改进方法。以破碎-完整细胞结构理论为基础,结合植物细胞的组织特点建立了基于微分质量守恒方程的动力学模型。通过对萃取过程的分析和必要的简化、假设,给出了求解模型的初始条件和边界条件。以Matlab软件系统为平台,编制了求解偏微分方程的数值计算程序。 在上述工作的基础上,模拟计算了9种不同物料的超临界流体萃取过程。选择绝对值表示的平均相对误差(AAPD%)为目标函数,分别求得了9个不同体系的内部传质系数k_i。给出了植物细胞破碎率Φ_f。与物料平均颗粒直径d_p之间的定量关系。模拟了萃取率—萃取时间的变化曲线,分析了各条件下计算值与实验值的相对误差,并且对产生误差的主要原因进行了讨论。模型中的可调参数与文献结果基本一致。 通过对不同物料的模拟计算,发现对于植物油的超临界流体萃取过程,植物细胞的破碎率与物料平均颗粒直径成线性关系,并利用该关系准确地预测了在不同平均颗粒直径和流量下的萃取率—萃取时间的变化曲线。明确地给出了萃取过程如何划分两个阶段的方法。重点论述了植物细胞破碎率Φf(或平均颗粒直径d_p)以及内部传质系数k_i对萃取过程的影响规律。分析了萃取率-萃取时间曲线两个阶段的形状和影响其形状的主要因素。 以超临界流体萃取蛋黄油为例,初步探讨了本文所建立的模型对于处理不同组织结构物料的适应性。
武瑜[9]2012年在《葡萄籽油的超声波辅助提取及其理化性质研究》文中提出本文以实验室酿酒后的赤霞珠葡萄籽为原料，利用超声波辅助法提取葡萄籽油。研究主要分为叁个部分：首先，在单因素试验的基础上，研究了各单因素和葡萄籽油提取率的关系；并进一步采用二次正交通用旋转组合试验建立数学回归模型，对超声波辅助提取葡萄籽油的工艺进行优化，寻找最佳工艺参数；其次，对超声波辅助提取法和传统溶剂浸提法两种方法下所得到葡萄籽油的各项理化指标进行了测定和比较；对葡萄籽油进行精炼后，再将其各项理化指标与葡萄籽油国家标准进行了对比；最后，通过气相色谱对超声波辅助提取法所得精炼葡萄籽油的脂肪酸组成和相对含量进行了测定。本论文取得的主要结果如下：（1）提取溶剂的选择试验表明，沸程60~90℃石油醚为该试验下的最佳浸提剂；（2）本试验范围内，各因素对葡萄籽油提取率的影响影响程度的主次顺序依次为：料液比、超声功率、提取时间、提取温度；（3）超声波辅助法提取葡萄籽油的最佳工艺条件为提取温度40℃、料液比1:9（m/v）、提取时间50min、超声波功率360W，在此条件下，数学回归模型预测提取率为93.81%，实际提取率为93.21%；（4）与传统溶剂法相比，超声波辅助法所提取的油脂质量较好，且具有时间短、得率高的优点，具有广阔的应用前景；（5）精炼后葡萄籽油的各项理化指标均符合国家标准；（6）葡萄籽油脂肪酸测定结果表明，试验选用赤霞珠葡萄籽所提取出的葡萄籽油中含有73.70%的亚油酸和13.93%的油酸，另外，还含有一定量的棕榈酸和硬脂酸，分别为7.97%和4.40%。
参考文献：
[1]. 葡萄籽油SCF—CO_2萃取工艺及其特性的研究[D]. 万本屹. 山东农业大学. 2002
[2]. 葡萄籽油超临界二氧化碳萃取最佳工艺参数及其理化特性的研究[J]. 董海洲, 万本屹, 刘传富, 侯汉学. 中国粮油学报. 2004
[3]. 山葡萄籽油的提取及微胶囊化研究[D]. 赵巍. 东北林业大学. 2008
[4]. 提取方法对葡萄籽油理化特性及营养成分的影响[J]. 董海洲, 刘传富, 万本屹, 乔聚林, 侯汉学. 食品与发酵工业. 2005
[5]. 葡萄籽油制备工艺及其质量控制的研究[D]. 吴晶晶. 宁夏大学. 2014
[6]. 超临界二氧化碳萃取葡萄籽中食用及药用成分的工艺和模型研究[D]. 唐韶坤. 天津大学. 2003
[7]. 超临界CO_2萃取技术提取刺葡萄籽油的研究[D]. 欧阳建文. 湖南农业大学. 2006
[8]. 超临界流体萃取植物油的过程模拟研究[D]. 刘毅. 大连理工大学. 2005
[9]. 葡萄籽油的超声波辅助提取及其理化性质研究[D]. 武瑜. 西北农林科技大学. 2012
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