长沙医学院，湖南 长沙410000
目的 评价湘江河水受到有机污染物的程度。 方法 采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的21种挥发性有机物。 结果 21种挥发性有机物的方法相关系数0.995~0.999，相对标准偏差<10%，加标回收率为85%~110%，实验结果数据表明，湘江河水中21种挥发性有机物中均检测出四种（三氯甲烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷），但检测结果均小于国家规定限值内。 结论 该方法、灵敏度高、检出限低、加标回收率好，适用于多种挥发性有机物的检测，可以同时检测多种挥发性有机物。
关键词：挥发性有机物；吹扫捕集；气质联用
挥发性有机化合物人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质[1-3]。目前我国许多城市的生活饮用水及地表水中都检测出了挥发性有机化合物的存在一种方法难以检测多种组分[4]，本研究采用的吹扫补集-气相色谱质谱法，优化了相关仪器参数，可以同时测定多种挥发性有机物，回收率高，精密度好，无溶剂污染，能同时完成定性和定量。
1.材料和方法
1.1实验器材及试剂
21种挥发性有机物混合标准（M-502-REG美国Accustandard公司）：氯乙烯、1,1二氯乙烯、二氯甲烷、顺1,2二氯乙烯、反1,2二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1三氯乙烷、1,2二氯乙烷、四氯化碳、苯、三氯乙烯、1,2二氯丙烷、二氯一溴甲烷、甲苯、1,1,2三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、氯苯、三溴甲烷、1,2二氯苯、1,2,4三氯苯。浓度范围196.1-201.0μg/mL，溶剂甲醇（农残级，购自美国TEDIA公司）。
内标液（M-624-SS-09）：购自美国Accustandard公司，氟苯201.0μg/mL，溶剂为甲醇。
1.2样品采集及保存
以湘江河水水质为研究对象，采取单纯随机抽样方法，于湘江长沙段共设计望城区的东渡河、橘子洲大桥西、黄泥塘（三汊矶）3个断面，并于每个断面上设计5个代表性取样点，东南西北中心点河水进行取样，每部分随机抽取一个监测断面，平行采2个样品，共计30个样品。采样后须将样品冷却至4℃，样品在采样后14天内分析。
1.3仪器条件
1.3.1吹扫条件
1.3.2色谱质谱条件
柱温程序升温：起始温度35℃，保留5min，以5℃/min升至150℃，保持5min，以20℃/min升至250℃，保持2min；载气所使用的是高纯氮气，流量为1.0mL/min，恒流模式。
1.4样品的测定
采用40mL聚四氟乙烯棕色进样瓶，水样加入200μL浓度为10μg/L的内标液，上部不留空隙，设置好吹扫补集和气相色谱质谱仪的参数，取5μL进样。
2.实验结果分析
2.1标准曲线及检出限结果
21种挥发性有机物相关系数均在0.995~0.999之间，符合方法规定的范围内，说明该方法灵敏度高，21种挥发性有机物检出限在0.16μg/L~0.64μg/L之间，可以看出该方法检出限较低。
2.2 种挥发性有机化合物的TIC色谱图
21种挥发性有机物的TIC色谱图见图1。从图中可以看出，21种挥发性有机物在该色
注：t（氯乙烯）=5.898min、t(1，1-二氯乙烯)=9.530、t（二氯甲烷）=10.273、t(顺（cis）1,2-二氯乙烯)=11.376、t(反（trans）1,2-二氯乙烯)=13.267、t(三氯甲烷)=13.725、t(1，1，1-三氯乙烷)=14.820、t(1，2-二氯乙烷)=15.189、t（四氯化碳）=15.506、t(苯)=15.536、t(三氯乙烯)=17.085、t(1，2-二氯丙烷)=17.186、t(二氯一溴甲烷)=17.557、t（甲苯）=19.846、t（1，1，2-二氯乙烷）=20.163、t（二溴一氯甲烷）=21.268、t（四氯乙烯）=21.522、t（氯苯）=23.056、t（三溴甲烷）=24.805、t（1，2-二氯苯）=29.607、t（1，2，4-三氯苯）=33.662
2.3 样品中21种挥发性有机物检测结果
湘江河水中样品30份样品挥发性有机物检测结果，仅有4个阳性指标检出，其余均为阴性指标（未列表内）。见表4：
3.讨论与分析
本实验采用的方法是吹扫捕集-气相色谱质谱法，即吹扫捕集技术联合使用气质连用仪，吹扫捕集前处理方法方便简单、干扰小、吹扫速度快、与气相色谱质谱联用精密度高，回收率准确，检出限低，灵敏度高，可同时进行定性和定量分析，可同时测定多种挥发性有机物。适用范围广，可以测定生活饮用水和地表水，同时该方法分析周期短，非常适合水质的监测。
参考文献：
[1]周伟杰，陈晓峰，黄春华等. 无锡市自来水中三卤甲烷含量及其对成人的致癌风险[J]. 实用预防医学，2015，22(05):550-552.
[2][2]Environmental Protection Department．A guide to the airpollution control VOC sregulation［M］．HongKong:HK SAR Government，2010:1-77．
[3]王瑶，宋焕禄，周艳，等．固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的32种挥发性有机物[J]．食品安全质量检测学报，2015(6)2342-2351．
[4]郭倩，秦迪岚，伍齐，等．吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油[J]．中国环境监测，2016，32(3)．
论文作者:旷亦乐,,孙吉能,,王友良,,刘慧通讯作者
论文发表刊物:《总装备部医学学报》2019年第03期
论文发表时间:2019/5/23
标签：氯乙烯论文; 挥发性论文; 有机物论文; 甲烷论文; 色谱论文; 湘江论文; 方法论文; 《总装备部医学学报》2019年第03期论文;