【摘 要】水环境监测质量控制是在影响数据有效性的所有方面采取有效措施，将监测误差控制在一定的允许范围内，是确保水环境监测质量的前提和基础。本文就围绕样品的准备、现场测定参数控制、实验室控制、校准曲线绘制及线性检验、平行双样及加标回收率控制、标准物质控制、内部审核及管理评审的8个方面系统地探讨了水环境监测质量控制的措施，以实现水环境监测质量控制的目的。
【关键词】实验室；样品；检验；质量控制；管理评审
引言
随着经济的发展与人们生活水平的提高，水资源的环境监测越来越受到人们的重视。水环境监测是水资源管理、保护的基础工作，能够通过现代化技术手段，是利用仪器或实验方式对水体的污染物及其它成分进行鉴定和测试，并做出正确的环境质量评估，这对水资源管理有着重要意义。水环境监测质量的准确性对分析、评价流域水环境变化趋势具有举足轻重的作用。因此，这就需要监测人员严把水环境监测质量关，以保证监测数据的精密性、准确性，才能为水环境监测技术工作提供指导意义。
1 样品的准备
1.1 样品的采集
l.1.1 地表水采集
采样应在自然水流状态下进行，尽量不扰动水流与底部沉积物，以保证样品代表性；湖泊水库应根据温度分层现象按深度分层采样。采样器及采样瓶应用采集的水冲洗三次以上，再采集样品；采样时间应选择水质较稳定且采样前3天无降雨；采集足够体积的水样用于复测水样和质量控制检验。
l.1.2 地下水采集
为保证水样的组成能正确反映地下水的时空变化，应在含水层采集样品，采样前应清洗井口或井管，清除因井口玷污或井管腐蚀而被污染的滞水，采样过程中尽量避免和减轻样品与大气发生接触，以防止样品发生变化。
l.1.3 大气降水采集
样品容器的材质应选用石英玻璃、聚四氟乙烯或高密度聚乙烯材料，以防降水中微量金属和有机物吸附；漏斗收集瓶在每次采样前清洗干净，并作空白试验，以防样品容器的污染；采集器旋转在相对高度在1.2m以上，尽可能避开污染源，采样地点四周无遮挡雨、雪的高大树木或建筑物。在降水前，盖好采样器，在降水真实出现之后才能打开，每次降水取全过程水样。
采样人员应按照每批水样随机采集10%～20%的现场平行样及全程序空白样品，按测定参数的采集方法和要求，与样品同等条件下保存、运输和分析。
1.2 样品的保存与管理
1.2.1 样品的保存
各种水质的水样，由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，为了使这种变化降低到最小程度，需在采样时对样品加以保护，保护方法有:①冷藏或冷冻，可以抑制微生物活动，减缓样品的变化速度；②加人化学保存剂，所加保存剂的种类由分析参数决定。
1.2.2 样品的管理
采集样品结束后，应根据不同的分析参数要求分装，每个样品瓶上附上能清晰识别样品来源的水样标签，注明采样断面、断面位置、样品编号、采样方法、采样时间和采样人员等，并对这种标识加以记录。在运送水样时，采样人员应清点和校核，注明采(送)样日期和运送方式。水样运抵实验室后，收样人员需对照水样标签和送样单核查验收，验收无误后在采(送)样单上签字。
2 现场测定参数的质量控制
外部质量控制是为了解和证实该实验室提供可信数据能力的一种方式。实验室仪器管理员定期对便携式监测仪器进行检查，进行日常维护、保养，确保仪器设备始终保持良好的技术状态，仪器使用前应进行校准。现场测定pH、溶解氧、水温、气温等参数时，在测定人员测定的数值后，另一采样人进行校测，并及时填写至现场测定记录表。正确的采样技术及正确使用便携式监测仪是实验室外部质量控制的保证。
3 实验室控制
3.1 方法的选择
检测方法是实施检验的重要技术依据，根据分析要求和目的不同，选择适合于所进行的检测工作本身的特点，优先选择国家、行业和地方标准中公布的方法，并确保使用该方法的最新有效版本；当检测的参数没有国家或行业标准规定的方法时，可以采用国际标准、著名的技术组织、有关科学书籍和期刊或设备制造商规定的方法，也可以采用实验室自己开发研制的方法或管理局级的企业标准规定的方法。对非标准方法，包括超出预定范围使用或扩充和修改过的标准方法，著名的技术组织、有关科学书籍和期刊或设备制造商规定的方法及用实验室自己开发研制的方法，在使用前必须经过确认，以证实这些方法适用于预期用途。
3.2 试剂质量控制
在水环境监测水质分析过程中使用的试剂，必须严格执行相关采购标准，确保其质量能够达到实验要求，在对试剂进行选择时，尽量选择有资质、经过审核的、包装完整的产品，对于不达到实验要求的试剂，应坚决不予采购或及时退货。对于容易对检测结果产生影响的试剂，则应当进行相应的空白试验，确认其能达到满足实验及其数据分析的要求。
3.3 仪器和实验室环境的质量控制
在水质分析的实验方法中，仪器法区别于其它实验方法，是直接通过分析仪器提供原始数据的，所以分析仪器的优劣直接影响分析结果的可靠与否。对所有直接出分析数据的仪器除了正确操作和日常维护外，还应严格按照计量认证的要求，由有检定资质的计量部门对其进行强制性的周期检定/校准。一些重要参数检测、易发生变化的计量器具，如使用频率高、零点易漂移、发生移动后会影响原已检定/校准准确度；经常携带到现场检测；以及在恶劣环境下使用的仪器设备应进行期间核查，以防止两次正式检定/校准的间隔期间使用不符合技术规范的仪器设备。在期间核査后应对数据进行分析和评价，当分析发现仪器设备出现较大偏离，可能导致检测结果不可靠时，应按相关规定处理，直到经证实该仪器设备检测的结果达到有关标准的要求后，方可投人正常使用。
对于校准仪器，应针对计量检定部门提供校准结果进行审核，其主要审核校准结果报告的检出限、不确定度符合方法检出限、不确定度。如在其方法检出限、不确定度范围内，仪器可正常使用；如其结果超出方法检出限、不确定度范围，实验室应立即停止使用，对仪器进行检出限的测定并追溯此仪器在这一校准周期出具的数据，做内部审核并提出改进意见和纠正措施。再对其仪器测出新的检出限后，由计量检定部门校准后出具新的校准证书，仪器方可使用。
实验室的环境对水质分析的结果也存在一定的影响。检测人员在分析参数前应做好准备和检查工作，对实验室内的环境条件(温度、湿度、电源、卫生清洁等)进行检查，检查分析仪器的性能是否正常，是否贴有有效标识，所用玻璃量器是否经过检定校验，分析用水是否符合监测要求，试剂及标准溶液是否过期，以减少外界环境对分析结果的影响。
4 校准曲线绘制及线性检验
校准曲线是描述待测物质浓度值与测量仪器响应值之间定量关系的曲线。校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系。因此，每次分析时应通过曲线的截距、斜率、相关系数、标准偏差等参数对标准曲线的质量加以检验。截距用以评价校准曲线的准确度，进行t检验来判断它与以往所作曲线有无显著性差异，在绘制校准曲线后应立即进行t检验，如检验
应重新测定。斜率是反映方法的灵敏度，一个实验室在使用固定的计量仪器、试剂和严格操作等条件下，不同时间里制作的校准曲线的斜率，其波动范围是很小的。一旦出现较大的波动，就应考虑标准曲线溶液浓度、试剂、操作条件和测量仪器的灵敏度等是否有所变化。一般来说，斜率出现大幅度波动的情况十分少见，同一项目的斜率基本稳定。回归方程的适用范围应限制于原来制备曲线的数据范围之内，不能随意外推，随意外推，往往造成结果不可信，这是因为在曲线范围以外的数据极有可能未遵循比尔定律。这种情况下，应减少样品取用量，重新分析，以保证结果的准确。
5 平行双样及加标回收率控制
平行双样及加标回收率的分析，是判断测试结果精密度和检测同批测试结果稳定程度及准确度的常用方法，在全国水利系统多年分析质控考核和精密度偏性实验的基础上，规定了每批样品测定率应达到10%～20%；样品数量较少时，应增加平行双样的测定比例。实验室质量负责人应在样品测毕参数后对所测参数的质控表进行整理，检查其合理性及准确度，如发现其不在测定率范围内，应立即要求检测人员对样品进行复测或补测。
6 标准物质控制
实验室为了确保检测工作的正常开展，取得准确可靠的检测数据，必须对标准物质的接收、储存、处置以及物质的识别等各个环节实施有效控制。标准物质最好使用国家的有证标准物质，实验室质量负责人接收标准物质时，应检查其状况(包装、数量、规格、编号)查看是否有破损情况，认真检查其资料的完整性及状态性质。实验室内部的质量控制，除进行标淮溶液的校准外，实验室每批样品进行至少两个以上参数盲样(标准物质)考核。标准物质传递到实验室后，各检测人员应进行交接验收。通过同一批次检测及对盲样(标准物质)考核数据的分析，可以检验这一批次样品检测数据的准确性和可靠性。
7 实验室能力验证及比对
实验室能力验证，是利用实验室间比对来确定实验室的校准/检测能力的一种方式。实验内比对主要解决检测人员引人误差。实验室应积极参加全国性、流域性或区域性质量控制考核和实验室比对试验，以此提高实验室的检测水平及能力。实验室能力验证及比对实验包括实验室内比对及实验间比对，实验内比对是人和人的比对，同一个人采用不同方法对其结果进行比对，或者实验仪器之间的比对。能力验证是评价实验室技术能力的有效手段，是实验室通过外部措施对其内部质量控制方法的一种重要补充手段，是确保实验室质量管理体系持续改进的有效措施之一。
8 内部审核及管理评审
内部审核的目的是为了验证并确定质量活动及其结果的符合性和有效性。实验室应定期地对其质量活动进行内部审核，以验证其运作持续符合管理体系和评审准则的要求。每年度的内部审核活动应覆盖管理体系的全部要素和所有活动。审核人员应经过培训并确认其资格，只要资源允许，审核人员应独立于被审核的工作。通过内部审核所发现的问题，可以直观的显示出实验室内部一些不符合项，对不符合项进行整改，为实验室的质量控制提供保障。
管理评审是质检机构最高管理者管理体系的整体有效性以及对本质检机构的适用性，所组织进行的评价活动。管理评审的输人包括实验室能力验证及比对和质量控制活动的结果汇报，通过管理评审，能把质量控制过程中一些不易或难以解决的因素汇报给最高管理者，最高管理者根据实际情况做出指示，并形成统一的解决方案
9 结语
综上所述，水环境监测实验室质量控制是水环境监测工作顺利进行的最重要保证，加强实验室质量控制，是获得分析数据具有代表性、准确性、精密性、可比性的重要保证，是科学管理水环境监测全面质量的有效方法。为此，检测人员应要加强现场采样、实验室基础和数据处理等环节的质量控制，从每一个环节注意质量控制，实现对监测过程全面的质量控制，还需得到管理层的大力支持。这样才能切实保证监测数据的有效性和准确性，使水环境监测工作为水质环境的治理发挥有效作用。
参考文献
[1]刘颖,李晶.环境监测实验室质量控制的措施分析[J].科技传播.2012.
[2]曹华杰,刘莉华,邹东福.水环境监测实验室内质量控制的探讨[J].内蒙古石油化工.2014.
[3]李波.环境监测实验室质量控制重要性分析及对策探讨[J].广东化工.2015.
论文作者:陈秋生
论文发表刊物:《低碳地产》2016年8月第16期
论文发表时间:2016/11/14
标签：实验室论文; 样品论文; 质量控制论文; 方法论文; 标准论文; 水环境论文; 曲线论文; 《低碳地产》2016年8月第16期论文;