唐少伟
澳实环境科技（广州）有限公司
摘要：在本篇文章中，根据禁用偶氮燃料的检测方法气相色谱质谱法和实验情况，详细探究了各个环节中提升准确性的问题，并且明确阐述了存在的缺陷。
关键词：AZO；检测准确度；实践问题
当前，相关人员逐渐加大了对芳香胺染料产生危害性的探究力度，该项染料进入人们身体之后，就会逐渐扩散，和正常代谢过程中释放出来的物质相互混合到一起，并且出现还原反应形成的致癌，和DNA中的亲核点结合到一起形成共价键。其成为了引发人体病变的主要因素。
1、对于试样的预处理
1.1制样
在试样制取期间，对于染色织物来讲，没有需要特别注意的地方，不过要是遇到印花织物的话，不同花型颜色不一样的时候，就应当分开进行检测。
1.2预润湿、还原
在该项标准要求内，染色物是不经剥色的，织物样品处于密封性的容器中使用保险粉和柠檬酸盐缓冲溶液，处于70摄氏度的温度中进行还原处理工作，此项步骤是AZO检测期间非常重要的一个环节，偶氮染料经由保险粉出炉之后会产生以下反应：
从上图可以看出，将配置完成的保险粉溶液放置不超过五分钟的情况下，便出现了受损现象，而放置1d以后成分几乎全部受损。在AZO检测期间，一旦还原不到位，必定会对后期定量结果的准确性产生不良的影响。基于此，这就要求在还原期间加大对配液时间的监督控制力度，当处于70℃下预润湿30分钟内直接进行添加。
1.3萃娶净化和定容
当进行萃取和净化的过程中，根据织物材料的不同分为两种不同的处理方式。
①提取和淋洗乙醚需要使用FeSO4水溶液振摇或者是重蒸馏，原因是因为乙醚露置空气内可以吸取空气中的氧，形成结构不明的过氧化合物，有的研究人员觉得是过氧化二乙基。乙醚的过氧化物为氧化剂，氧化剂遇热之后便会产生爆炸现象，已生成过氧化物的时候，和FeSO4水溶液共振摇可除去。而且，重蒸馏后可除去其他杂质，增强纯度，应用于色谱分析环节中。通过相关的探究得出，在进行乙醚直接提取的过程中，每提取一次需要用离心机离心，如此一来，可以使得小块织物以及纤维到反应器的低端，确保操作人员清楚的了解到区分乙醚和水溶液的分界层，最后确保提取的有效性。
②当使用柱提取法的时候，标准上是应用4x20ml的乙醚，每次乙醚加到反应器内，在混合气中混合掺入乙醚和织物样，然后将乙醚滴到锥形烧杯内，洗涤杯壁以后倒到柱内进行淋洗处理，不过，此种方式有着一定的误差性。其实层吸柱淋洗实际上是按照分离物极性大小程度以及对于吸附剂的作用力大小，从而导致各物质在吸附剂中的保留能力不同而形成洗涤时间不同而分离物质的方法，每次淋洗乙醚都混合织物，洗涤杯壁，就会导致几次洗涤后的残留芳香胺无法洗脱下来，进而受损。针对于此种现象，就需要遵循相关的要求，使用2mlX20ml乙醚直接对柱子进行淋洗，如此一来，就能够将芳香胺给洗脱下来。另外，当过柱之后发现样液比较脏以及颜色比较深的话，可以使用串联柱，增加分离柱柱长，使其产生极高的分离效果。
③经乙醚定容后，标准上要求暂时不分析样液深冷冻保存，不过在平时的试验过程中看出，将样液冷冻一段时间以后体积就会缩小，产生这一现象的原因是因为受到液体热胀冷缩等因素的影响，如此一来，就会增加样液的浓度，使检测结果偏大。基于此，就需要适当的延长深冷冻时间，将体积缩小的样液放置于室温10分钟左右，最终体积就会恢复到冷冻之前的状态。
2、使用GC/MS进行定性以及定量分析
当进行预处理样品分析的前期阶段中，首先，需要从GC/MS仪器的状态入手，进行严格检验，明确了解和掌握仪器的性能，查看和检测工作要求是否相一致。当仪器长时间实行AZO检测的时候，比如设定离子源、质量过滤器和检测器的电塔以及电流等，这些均能够增强灵活性，获取最佳的质量分配。在调谐处于正常状态的情况下，就从一定程度上表明了质谱状态最佳。
除了调谐以外，还需要分析和检测标准误，明确掌握仪器GC的运行状态，比如仪器对于偶氮混合标准品的分离情况，而且仪器经过一段时间的AZO检测之后，还存在着一些问题。具体情况如表二所示：
基于AZO的定量现象来看，标准中一般是使用外标方式进行计算的，通过相关的探讨得出，大多数实验室在应用GC/MS定量的过程中，依旧是采取SCAN全扫描来获取相关数据的，然后使用积分根据峰面积计算出有害芳香胺的含量。不过，此种方式会影响到定量的准确性，无法使得化合物进行分析，也就是说，对于峰面积的积分有着很大的影响，当使用GC/MS进行定量的过程中，应当应用离子检测方式，这一方式的灵敏性非常高，远远高于以往的方式，通过对共流出化合物离子进行分析能够实现分类的目标，避免了共流出物产生的影响。在该项阶段中，扫描特整理离子，获取的谱图是非常干净的，基线相对而言有着极高的稳定性。
针对于外标法的定量来讲，校正曲线是定量阶段中非常重要的一项因素。当处于特定的仪器和固定实验条件中注射给定化合物的时候，进已知量样品，使用积分的方式来检验定量的离子响应值，描绘出进样量和峰面积之间的关系，构建稳定的校正曲线。在AZO检测定量期间，应当使用多级校正过程，首先是运行每一级别稀释的标样，在每一级别上进行校正处理，使用最小乘法实行线性拟合工作，以此增强AZO检测的准确性。
3、结语：
从以上论述来看，根据禁用偶氮染料的监测方式气相色谱/质谱法，根据日常试验情况重点探究了禁用偶氮燃料检测试验的各个环节，以此提升准确性。并且在AZO检测期间，也有着其他方面的影响因素，只有不断的检验这些因素，才可以确保实验结果的准确度。
参考文献：
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[3]傅科杰,杨力生,吴刚,李稼波.提高AZO检测准确度的实践问题探讨[J].丝绸,2005(09):50-52.
论文作者:唐少伟
论文发表刊物:《中国西部科技》2019年第22期
论文发表时间:2019/11/26
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