山茱萸总皂苷测定方法的确定及加工贮存对总皂苷含量影响的研究

山茱萸总皂苷测定方法的确定及加工贮存对总皂苷含量影响的研究

杨茉莉[1]2004年在《山茱萸总皂苷测定方法的确定及加工贮存对总皂苷含量影响的研究》文中研究说明山茱萸为山茱萸科山茱萸属山茱萸植物成熟干燥的果肉,最早记载见于《神农本草经》。 山茱萸自然分布在北温带、亚热带的高山地区。原产于中国、英国、美国、朝鲜、日本等地,在我国有悠久的栽培历史,主要分布在长江流域和黄河流域的中、下游,在海拔250—1300米均有分布,中心产区在浙江的淳安、河南西峡、陕西佛坪。 山茱萸的主要成分有:有机酸及酯类、五环叁萜及酯类、环烯醚萜类、鞣质类、维生素、氨基酸、矿物质及其它物质。《本草纲目》记载:“能壮元气、秘精,气味酸、平、无毒,主治心下邪气寒热,温中,逐寒湿痹,去叁虫,以服强身”。现在医学研究证明,山茱萸能增强机体免疫能力,有抗炎、降血糖、抗失血性休克作用,有抑制血小板凝集作用,有抗菌、抗氧化、抗癌等作用。安全毒理学试证明山茱萸属实际无毒级物质,对动物体无遗传毒性及蓄积毒性,食用安全。 山茱萸总皂苷是山茱萸的重要的活性成分之一,在山茱萸中有多种结构近似的皂苷共存,共同作用,主要包括马钱素(异名番木鳖苷loganin)、山茱萸苷(异名马鞭苷venbenalin)、莫罗苷(norroniside)及其同系物7-0-甲基莫罗苷(7-0-methyl morroniside)、獐牙菜苷(异名当药苷 sweroside)、7-脱氢马钱苷(7-dehydrologanin)、脱水莫罗苷(dehydromorrniaglycone)、山茱萸新苷(cornuside)。现在大量医学研究侧重于对山茱萸药用成分的分离、疗效,而对山茱萸贮存条件的研究未见相关报道。为减少山茱萸在加工、贮存过程功效因子的流失,本课题以研究山茱萸鲜果脱核方法、干制方法及贮存方法对山茱萸总皂苷含量的影响,具有重要的应用价值。 本试验分为两部分,第一部分确定山茱萸总皂苷的提取和测定方法,第二部分测定不同脱核方法、干燥方法、贮存方法对山茱萸总皂苷含量的影响。 试验总皂苷含量采用比色法测定;山茱萸总皂苷提取采用水浸一醇提方法。通过试验,确定了在热水浸提3次,每次2小时,浓缩至1mg·mL~(-1)加入乙醇至醇含量60%条件下,所得水浸液总皂苷含量最高。水浸工艺中,对总皂苷的影响因素由大到小依次为加水量、水浸时间、水浸次数,在醇沉工艺中,对总皂苷的影响由大到小依次为乙醇浓度及溶液浓缩度。 试验结果表明: 鲜果挤核、水烫挤核、蒸气软化挤核、烘干软化挤核中以鲜果挤核总皂普含量最高; 自然干燥、烘干干燥、冷冻干燥方法干制山茱英,以冷冻干燥总皂昔含量最!钧; 自然干燥山茱英,以冷冻密封贮存总皂营含量降低最少; 热风干燥山茱英,以冷冻密封贮存总皂普含量降低最少;密封、散放冷冻贮存总皂普含量变化差异不显着; 冷冻干燥山茱英,以冷冻密封贮存总皂昔含量降低最少;密封贮存,贮存方式对总皂昔含量影响不显着;散放贮存以冷冻贮存山茱英总皂普含量损失最小; 贮存10个月后,以低温冷冻干燥、密封低温冷冻贮存方式总皂昔含量损失最小。 散放条件下,贮存方法对山茱英总皂普含量的影响极显着,干燥方法对变化率的影响显着。 密封条件下,干燥方法对山茱英总皂普含量影响极显着,贮存方法对总皂普含量影响显着。

赵玉丛[2]2005年在《中药材山茱萸有效成分的提取和分析及山茱萸和菊花的指纹图谱研究》文中研究表明中药在治疗人类疾病特别是疑难病症方面发挥着重要作用,中药在21世纪走向世界已成为一种趋势,但由于缺乏规范的中药系列质量标准体系,我国中药进入国际医药市场受到严重挑战,因此建立中药的质量控制标准已成为一个非常紧迫的问题。本论文采用质量控制的两种模式来进行中药材的质量控制:(1)线性的质量控制模式即分别以山茱萸中的脂溶性成分熊果酸和水溶性成分总皂苷的含量作为山茱萸药材质量控制的指标,并进行了多种提取方法的考察;(2)非线性的质量控制模式即以指纹图谱来对山茱萸和菊花药材的质量进行总体控制。 本论文主要内容如下: 1 分别采用超声波提取、乙醇回流提取及酸解醇提、索氏提取及超临界CO_2提取法(SFE-CO_2)对山茱萸中的有效成分熊果酸进行提取,并用高效液相色谱法(HPLC)对熊果酸的含量进行测定。其中超声波提取的提取率最高(为0.184%),同时因其操作简便,耗时短,无需加热,可以取代《中国药典》规定的索氏提取法(为0.182%);超临界CO_2提取熊果酸的提取率为0.126%,较文献报道中的提取率(0.00354%)已有很大的提高,因此本实验为SFE-CO_2提取弱极性的大分子化合物提供了有益的探索;酸解醇提与醇提法提取熊果酸的提取率相差不大(分别为0.181%和0.177%),表明熊果酸是以游离形式存在于山茱萸中。 2 分别采用溶剂回流提取和SFE-CO_2提取法来提取山茱萸中的总皂苷,并用比色法对总皂苷的含量进行测定。其中SFE-CO_2提取总皂苷的提取率可达到2.88%,远高于其它的溶剂提取方法;在溶剂回流提取中,考察了乙醇、70%乙醇、水叁种提取溶剂,其中以70%乙醇作为提取溶剂时的提取率最高(提取率为2.09%);而溶剂回流提取后再用水饱和正丁醇溶液萃取,总皂苷的提取率均有所降低。 3 对山茱萸超临界CO_2提取物与水蒸气蒸馏提取物的化学成分采用气相色谱-质谱技术(GC-MS)进行了初步鉴定。结果表明,水蒸气蒸馏提取物中鉴定出了40种成分,占色谱总馏出峰面积的90%以上,以挥发性成分居多;两种不同压力条件下的超临界CO_2提取物中分别鉴定出了15和13种成分,分别占色谱总馏出峰面积的80%和55%以上,以中重质成分居多。 4 建立了山茱萸脂溶性成分的HPLC指纹图谱,确定了11个共有指纹峰的相对保留时间及峰面积占总峰面积10%以上的色谱峰的相对峰面积比值范围,为全面建立山茱

许凯歌[3]2017年在《传统药食兼用昆虫龙虱提取物库构建及主要化学成分分析》文中研究表明目的利用不同极性溶剂提取以及大孔树脂色谱柱分离的方法构建龙虱药材尖突巨牙甲提取物库,为其药效学评价积累物质基础。对龙虱药材尖突巨牙甲、侧缘真龙虱中主要化学成分进行了含量测定及分析,为更好地利用和开发该药食两用昆虫资源提供科学依据。方法用系统溶剂提取法和大孔树脂色谱柱分离法构建龙虱药材尖突巨牙甲有机相、水相提取物库,并用HPLC考察提取物库样品的组分复杂程度及分布差异;用苯酚-硫酸法测定药材中多糖含量;用福林酚法和BCA试剂盒法测定药材蛋白含量;用索氏提取法测定药材脂肪含量;用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定药材元素含量;按照2015版《中国药典》四部中“水分测定法”中“第二法(烘干法)”(通则0832)测定药材水分含量;用GC-MS分析药材挥发油成分和脂溶性成分。结果本研究从药材市场购得的龙虱药材无边龙虱和金边龙虱,经鉴定分别为尖突巨牙甲(Hydrophilus acuminatus Motschulsky )和侧缘真龙虱(Cybister lateralimmarginalis(De Geer))。共制得尖突巨牙甲药材90个不同组分的提取物,且由HPLC检测图谱可以看出不同的有机溶剂能够相对富集不同保留时间的化合物。尖突巨牙甲药材多糖含量为0.44% (RSD=0.02%,n=3),侧缘真龙虱药材多糖含量为0.63% (RSD=0.05%,n=3)。福林酚法测得碱提尖突巨牙甲药材蛋白含量为11.78%(RSD=1.28%,n=3),碱提侧缘真龙虱药材蛋白含量为24.38%(RSD=2.63%,n=3),碱提蛋白含量高于盐提、Tris-HCl提蛋白含量;BCA试剂盒法测得碱提尖突巨牙甲药材蛋白含量为6.70% (RSD=1.43%,n=3),碱提侧缘真龙虱药材蛋白含量为14.67% (RSD=2.31%, n=3),碱提蛋白含量高于盐提、Tris-HCl提蛋白含量。尖突巨牙甲药材脂肪含量为12.49% (RSD=0.11%,n=3),侧缘真龙虱药材脂肪含量为14.15% (RSD=0.14%,n=3)。尖突巨牙甲、侧缘真龙虱药材均含有较多的有益元素K、Mg、Zn,且尖突巨牙甲药材中含量高于侧缘真龙虱药材,重金属As、Pb、Cd在尖突巨牙甲、侧缘真龙虱药材中含量皆未超标。尖突巨牙甲药材水分含量为9.40% (RSD=0.09%,n=3),侧缘真龙虱药材水分含量为9.37% (RSD=0.15%,n=3)。气相色谱质谱联用仪检测结果显示:侧缘真龙虱药材挥发油中检测出67个主要化学成分,并鉴定出51个化学成分,占总被检出成分的87.00%,含量最多的为烯烃类物质(37.83%)。侧缘真龙虱药材脂溶性成分中检测出45种主要化学成分,并鉴定出37种化学成分,占总被检出成分的82.17%,其中不饱和脂肪酸及其脂类含量最多(59.75%);尖突巨牙甲药材脂溶性成分中检测出40种主要化学成分,并鉴定出32种化学成分,占总被检出成分的97.95%,其中不饱和脂肪酸及其脂类含量最多(61.32%)。结论HPLC检测显示本研究设计的系统溶剂提取法和大孔树脂色谱柱分离法能够从尖突巨牙甲药材中高效提取得到90个含不同主成分的提取物。尖突巨牙甲、侧缘真龙虱药材中含有较丰富的蛋白、脂肪、有益元素及脂溶性成分等营养成分,适合作为保健食品进行开发利用。本研究结果为传统药食兼用昆虫龙虱的药效学研究和深入的化学成分研究提供了一定的依据。

韩奇亨, 张春红, 龚雪, 杨敏, 李旻辉[4]2018年在《鞣花酸类化合物在野牡丹科植物中的分布与药理活性研究》文中研究指明野牡丹科为蔷薇亚纲中一个较大的科,全科共240属3 000余种植物,我国分布有25属,185种植物。野牡丹科植物主要含有鞣质与黄酮两大类成分,其中鞣花酸类化合物药理作用显着,是鞣质类化合物发挥药理活性的重要组成成分。该文对野牡丹科中已发现的鞣花酸类化合物及其衍生物的分布和该类化合物药理活性研究现状进行了总结;此外,为了更好的比较属间药效物质基础的差异,也对该科其他简单酚酸与鞣质类化合物的分布进行简单综述,在此基础上初步探讨该科植物的药用亲缘学关系,可为有效开发、合理利用野牡丹科药用植物资源提供重要的参考。

参考文献:

[1]. 山茱萸总皂苷测定方法的确定及加工贮存对总皂苷含量影响的研究[D]. 杨茉莉. 陕西师范大学. 2004

[2]. 中药材山茱萸有效成分的提取和分析及山茱萸和菊花的指纹图谱研究[D]. 赵玉丛. 郑州大学. 2005

[3]. 传统药食兼用昆虫龙虱提取物库构建及主要化学成分分析[D]. 许凯歌. 大理大学. 2017

[4]. 鞣花酸类化合物在野牡丹科植物中的分布与药理活性研究[J]. 韩奇亨, 张春红, 龚雪, 杨敏, 李旻辉. 中药材. 2018

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山茱萸总皂苷测定方法的确定及加工贮存对总皂苷含量影响的研究
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