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摘要：饮用水中耗氧量测定方式就是酸性高锰酸钾滴定法，由于酸性高锰酸钾滴定法的反应原理就是氧化还原，并且反应机制与实际氧化程度具备较大的复杂性，通常很难实现精确检测的目标，本文进行试验，严格控制反应的各项条件、高锰酸钾标准溶液浓度，并且掌握加热时长与滴定温度、速度，并基于此，深入研究检测结果的各项影响因素，最终得出实际检测时所要注意的关键点，以期促进耗氧量检测水平的提升。
关键词：耗氧量；高锰酸盐指数；水浴温度；预加热；计算公式
耗氧量系指饮水与相对洁净的水中具备能够被高锰酸钾氧化的物质在被氧化的过程中所消耗的氧气含量，表示方式是氧（O2，mg/L），能够体现出水体中有机与无机可氧化物质的常规性参考指标。根据水中耗氧量的情况，不但能够精确地计算出还原性物质相对含量，还能够当成是水体被污染的参考指标，进而综合性地研究、评估水质污染的程度，而在给水处理过程中，亦可以将净化情况反映出来，鉴于此，测定水中耗氧量具备极其重要的实践价值与意义。
1检测方法
测定饮用水中耗氧量的大小，应该根据GB/T5750.7-2006酸性高锰酸钾测定法进行，这种方式在条件不同的情况下，反应进行的程度同样存在差异，因此就会得到不一样的结果。本实验针对水中耗氧量测定的优化与完善提出了几个重要的问题。
2结果
根据本实验的数据能够得知：规范地控制反应条件是保障水中耗氧量检测结果精确性的前提，而反应条件主要有加热时间与温度、水浴温度、溶液酸度、高锰酸钾浓度、滴定速率等。水质常规指标及限值如表1所示。
表1水质常规指标及限值
3讨论
3.1反应原理
将已知量的高锰酸钾与硫酸的混合溶液添加至样品内，并且使用沸水浴的方式进行加热，时间控制在30分钟，高锰酸钾能够把样品内的一些有机物与无机还原性物进行氧化，并且在氧化还原反应结束之后，将过量草酸钠添加进去，如此便能够将残留的高锰酸钾还原，之后运用回滴法得出残留的草酸钠含量，如此就能够间接地得出样品内1L水中氧所被消耗的含量。
3.2影响因素
国家标准物质中心提出耗氧量标准配制值是3.28mg/L，基于此，本文进行结果影响因素的进一步分析。
3.2.1高锰酸钾标准溶液浓度对检测结果的影响
高锰酸钾标准溶液浓度会在很大程度上影响空白值与样品值，根据原理来说，应该控制到0.0100mol/L。实际上，假若高锰酸钾标准溶液浓度相对较大，就会使得高锰酸钾耗费的体积有所降低，而样品检测结果也会相对减小。由于高锰酸钾浓度极大地降低，反应速率降低，如此就会导致样品检测结果增大。假若校正系数大约是1.0000，样品检测的相对误差就会相对偏小，而校正系数出现改变，会增加相对误差。鉴于此，校正系数应该控制在0.9800～1.0100，并且将空白值控制在0.40～0.50，如此才能够很好地保证样品检测的精确性。
3.2.2是否加盖
曾经有研究提出在水浴加热的过程中，务必加盖进行图。如此便能够得到下列优势：降低温度与溶液体积的损耗；使得瓶内压力得到提升；具备显著的回流效果。而加盖会在一定程度上对检测数据造成影响。可是因为GB/T5750.7-2006内并未指明要运用加盖方式，环保标准GB11892-1989在界定高锰酸盐指数含义时提出具备较强挥发性的有机物并不能被涵盖在测定值中，倘若加盖回流，这类有机物就同样会参与进行反应。这就表示，相关机构并未进行加盖的硬性规定。而本实验提出与，并不存在加盖的必要性。
3.2.3电炉加热
曾经有研究提出800w电炉进行8分钟的加热同样能够得到如此成效。本实验提出，由于电炉温度控制的难度相对较大，并且加热的均匀性相对较差，样品不具备良好的平行性，因此应该选择更加合适的水浴加热方式。
3.2.4加热时间
取样50mL，在100℃的条件下进行水浴加热，将加热时间作为变量，记录实际耗氧量。10分钟加热之后，耗氧量是3.10、3.08、3.03mg/L，均值是3.07mg/L；30分钟之后耗氧量是3.28、3.24、3.26mg/L，均值是3.26mg/L；40分钟之后耗氧量是3.39、3.38、3.38mg/L，均值是3.38mg/L。根据上述数据能够得出加热时间不断提升，耗氧量同样会渐渐增加，因此控制加热时间能够更好地控制耗氧量。
3.2.5滴定温度
取样50mL，将水浴加热的温度控制在100℃，进而获得各种滴定温度条件下的实际耗氧量：滴定温度超过95℃，耗氧量是2.75、2.78、2.71mg/L，均值是2.93mg/L；滴定温度控制在85～95℃，所得数据是2.97、2.93、2.88、2.75mg/L，均值是3.27mg/L；滴定温度控制在75～85℃，所得数据是3.25、3.27、3.29mg/L，均值是3.27mg/L；滴定温度控制在65～75℃，所得数据是3.26、3.31、3.29mg/L，均值是3.27mg/L；滴定温度低于65℃，所得数据是3.47、3.43、3.41mg/L，均值是3.43mg/L。
能够得出，滴定温度会显著影响耗氧量的实际结果，并且滴定温度的提升，会使得耗氧量降低。最佳滴定温度是65～75℃，如此方能得到最佳的滴定结果，由于温度超过95℃，即由水浴锅中取出便立即进行滴定操作，检测数据出现显著降低，倘若反应温度低于65℃，结果会出现提升的状态。主要是由于反应温度过大，草酸钠分解反应容易进行，进而导致最终结果减小；相反，若是反应温度过小，会导致氧化反应受到影响，导致结果过大。鉴于此，应该更好地掌控反应实际温度。
3.2.6水浴温度
取样50mL，进行半小时的水浴加热，能够获得各种水浴温度条件下的实际耗氧量：85℃、90℃、95℃、100℃时，所得数据分别是3.08mg/L、3.16mg/L、3.23mg/L、3.26mg/L。可见，水浴温度不断提升，会使得耗氧量不断增加，鉴于此，在检测过程中，应该控制水浴处于沸腾的状态，如此水浴温度才能够超过95℃。
3.2.7滴定速度
滴定速率对于耗氧总量的精准度有一定的影响，起始速率要慢，要求上一滴颜色褪去之后再滴下一滴，让高锰酸钾出现自身催化效益；假若滴定速率过慢，会影响滴定的温度。
3.2.8水样的滴定终点
实验数据表明，在每一次滴定之时都要求和标注之时的终点维持一致，也就是当样本刚出现不褪的淡粉色之手再加入1滴半至2滴高锰酸钾直到出现淡粉红色30秒且不褪色就算完成。
色泽太深或者是太浅都会影响其最终的检验数据。除此之外在选取滴定管之时最好是依照滴定容积选取适当的滴定管，通常在滴定之时选取10毫升规格的棕色滴定管最合适，容积太大的滴定管会提升其滴定的偏差。不仅如此每一次滴定时最好是从零点进行，这样一来可以最大限度的降低误差，提升其准确程度。
为了更好的提升耗氧总量的检测精确程度，要求依照相关规定反应其环境条件；不仅如此，要求平行检测已得知的耗氧量标准样本，以判定其反应环节当中体系反馈条件的管理状况，提升检测的精准度以及其代表性。要求符合以下几个层面：①高锰酸钾溶液的比重要求要调节让校正指数在0.9800到1.0100区间当中；②预热时间要求从水浴的重新沸腾点进行运算，在管理在30分钟左右；③检测样本之时，起始温度不得超过高于90摄氏度，检测完成之时不得少于70摄氏度；④滴定时间控制在2分钟之内，让全部样本最后的颜色都有一致性；⑤高锰酸钾溶液加入到水样之后，要求马上放置到沸水浴当中，不然可能会作用到其检测的最终数据。
4结语
借助实验我们不难看出，检测耗氧量之时，样品的预热时长、滴定与水浴加热温度、溶液PH值、滴定速率、滴定终点的判定与水浴锅当中的水位都会对其检测数据有一定层面上的作用，特别是预热的时间以及其滴定温度。
参考文献：
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论文作者:潘爱花
论文发表刊物:《基层建设》2018年第23期
论文发表时间:2018/9/18
标签：高锰酸钾论文; 滴定论文; 氧量论文; 水浴论文; 温度论文; 溶液论文; 样品论文; 《基层建设》2018年第23期论文;