衡阳县环境保护监测站 湖南衡阳 421000
摘要：采用碱性过硫酸钾测定总氮的实验，很大程度上会受到所选择的碱性过硫酸钾试剂的影响，当过硫酸钾或氢氧化钠中氮含量超标时，可能会导致空白氮含量测定值太大，不同单位的过硫酸钾和氢氧化钠对氮含量的测定影响各有差别，本实验采用氮含量测定的方法，选择满足实验规定的过硫酸钾和氢氧化钠，使空白吸光度值小于0.03，同时标样的测定合格。
关键词：碱性过硫酸钾法；总氮测定；试剂选择
0引言
总氮主要是指水体中一切含氮的化合物中氮元素的总和，分为有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮的总量，总氮是现行的《地表水环境质量标准》中用于衡量湖泊水质的一个非常关键的指标，水中氮含量的变化会直接影响水质，氮含量增加会造成水质恶化，所以总氮可以体现出一个水环境中水质的好坏。同时也可以作为衡量水体富营养化的一项关键指标。过量的总氮可能会引发赤潮的产生，这会对水环境和生态环境造成极大的破坏。所以，水质监测中必须重视总氮的测定，这对环境保护具有重要作用。
目前行业中，总氮的测定方法通常应用我国颁布的《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》中的有关标准进行测定，而且这种方法操作简单，设备需求较低，更重要的是在实验过程中不会添加汞盐等有害物质，从而避免了对环境造成破坏，所以碱性过硫酸钾法被广泛用于总氮的测定。然而，由于碱性过硫酸钾中过硫酸钾和氢氧化钠的氮含量会很大程度上对实验结果造成影响，容易造成水样的测定结果准确性降低，不利于水质情况的衡量。所以，选择恰当的试剂制备碱性过硫酸钾对减小空白值具有不可替代的关键作用。本文测定了不同企业生产的过硫酸钾和氢氧化钠的含氮量，从中挑选出符合实验要求的试剂，同时测定了空白值和标准样品。
1仪器和试剂
1.1仪器和设备
计算机压力蒸气灭菌器：分光光度计；25mL具塞试管；pH计：水浴锅。
1.2试剂
实验用水采用纯净水。氢氧化钠溶液X（90g/L）；过硫酸钾溶液Y（40g/L）；（1+9）硫酸溶液;0.5g/LCuSO4·5H2O，8.8g/LZnSO4·7H2O，硫酸肼溶液（0.6g/L）；磺胺溶液（12g/L），n-1-萘乙二胺盐酸盐溶液（2g/L）;氮标准溶液（1.22mg/L）;氢氧化钠试验溶液A（90g/L）。过硫酸钾试验溶液B（53g/L）；样品溶液是M1（30mLA+45mL纯净水），标准溶液N1（30mLA+40mL水+15氮标准溶液），空白溶液Z1（10mLA+50mL水）。样品溶液M2（45mLB+30mL水），标准溶液N2（55mLB+15mL水+15氮标准溶液）和空白溶液Z2（7mLB+65mL水）。
1.3实验流程
将样品溶液M1、标准溶液N1和空白溶液Z1分别放入蒸馏瓶中，然后分别加入适当的过硫酸钾溶液Y，盖盖后采用纱布密封，以备检测用。将样品溶液M2和标准溶液N2以及空白溶液Z2分别取适量与蒸馏瓶中。并向其中加入一定量的氢氧化钠溶液X。进行同样的密封操作，以备检测用。将制备好的蒸馏瓶溶液放入高压蒸汽灭菌器开始加热至120℃，将温度控制在120~124℃之间，持续加热三十分钟，静置待冷却至室温。分别调节溶液的pH值至12.5左右，将蒸馏瓶中的溶液转移至容量瓶中，从中分别抽取20mL溶液装入三个试管内，并分别加入2.0mL硫酸锌溶液，混合均匀后加入2.0mL可溶性硫酸肼溶液充分混合，将试管在温度为35℃的水浴放置两小时。将管取出后，加入2.0mL磺胺溶液，马上混合均匀。在静置试管十分钟，加入5.0mLN-1-萘乙二胺盐酸盐溶液，摇匀后测定溶液M1和标准溶液N1的吸光度，分别表示为A1和A2。对比与空白溶液Z2，测定样品溶液M1和标准溶液N1的吸光度，分别表示为A'1和A'2。
2结果分析
2.1氢氧化钠和过硫酸钾中的氮含量
如表1所示，1~4为检测来自不同制造商的氢氧化钠中氮的含量数据。总氮分析中要求氢氧化钠试剂的氮含量不超过0.0005％。现在，市场上出售的氢氧化钠的质量差别很大，极大地增加了分析的工作量。从表1可以明白，制造商1,2和3生产的氢氧化钠均满足低氮含量的实验要求，而制造商4所生产的氢氧化钠则不满足。制造商1的氢氧化钠是分析纯，其氮含量为0.001％，并检测其吸光度测试结果符合A1<A2-A1的要求。制造商2和制造商3的氢氧化钠为优级纯，其氮含量为0.001％和0.0005％，试验结果符合A1<A2-A1的要求。但是，制造商4的氢氧化钠满足含氮量0.001％的要求，但是其吸光度测试不符合A1<A2-A1条件。因此，制造商4的氢氧化钠不合格。
如表1所示，5~8为不同制造商生产的过硫酸钾中含氮量的测试数据。从表中可以看出，不同制造商生产的过硫酸钾的氮含量存在明显差异。制造商5生产的过硫酸钾满足含氮量要求，但制造商6,7和8生产的过硫酸钾不符合要求，制造商7和8生产的过硫酸钾纯度较高，而制造商7生产的试剂不符合A'1<A'2-A'1这一条件。因此，在实际的实验过程中，试剂的氮含量的高低与试剂等级的评定不存在直接的联系，所以不能直接参考试剂本身所标注的氮含量，应该在选择合适的试剂前实际测定试剂中的氮含量。
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2.2实验结果
通过具体地分析测定氮含量，从而判定能够满足实验需求的过硫酸钾和氢氧化钠试剂中的氮含量，从而选择符合要求的过硫酸钾和氢氧化钠试剂进行制备碱性过硫酸钾溶液，同时实施了多次的空白平行实验和标样测试试验进行对比验证。根据结果可以了解，六次的吸光度A值相比于空白实验都低于0.03，满足实验要求。空白值符合要求，同时所得到的检测结果也比较准确，操作过程较为简单。此外，标准样品的测量值在（1.34±0.20）mg/L的合理范围内，也就是说六次的标准样品检测都是合格的，总氮实验均满足相关实验要求。因此，使用测定氮含量的方法进行试剂的选择是非常有效的，总氮标准样品能够得到满足实验要求的数据结果。
3结语
综上所述，通过测量不同制造商所生产的氢氧化钠和过硫酸钾试剂中的氮含量，能够说明，试剂所标注的氮含量与试剂真实的氮含量不存在必然联系，不能准确体现出真实的氮含量水平。因此，一定要通过具体实验来检测氮含量，观察氮含量是否低于0.0005％，这样才能选择满足实验要求的可靠试剂。通过试验选择试剂后再进行实验，便可以使空白实验和标准样品的测定都能够满足相关要求。
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论文作者:邓波
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第08期
论文发表时间:2019/9/10
标签：溶液论文; 硫酸钾论文; 氢氧化钠论文; 试剂论文; 含量论文; 制造商论文; 碱性论文; 《科学与技术》2019年第08期论文;