江阴市疾病预防控制中心 江苏江阴 214400
摘要：目的：为减少实验误差，提高检测结果精确度，评定水中氯酸盐的不确定度。方法：分析水中氯酸盐不确定度的来源，通过计算得出该法测定水中氯酸盐的扩展不确定度。结果：测量结果表明扩展不确定度U95= 0.45mg/L，适用于每个水样的检测结果。结论：方法简便，适合于每一个样本的检测结果，可参考用于水中某些检测参数的不确定评定。
关键词：不确定度；氯酸盐；离子色谱法
Abstract Objective：Measurement uncertainty is to describe the result of suspicious quantification.This study was to decrease experimental error and increase accuracy.Methods：The source of Measurement uncertainty of the chlorate determination in water was analyzed and assessment on uncertainty of chlorate determination in water by Ionchromatogram（IC）method.Results：The result shows that the expand uncertainty was 0.45mg/L and the method was fit for all kinds of samples results.Conclusion：The method is easy and fit for all kinds of samples results and the method is for reference to assessment on uncertainty of others parameters determination in water.
Key words uncertainty；chlorate；Ion chromatogram（IC）
测量不确定度是测量结果不能肯定的程度，是对测量结果质量的定量表征[1，2]。自1999年国家质量技术监督局颁布《测量不确定度评定和表示》JJF 1059-1999技术规范后，不确定度评定在分析领域得到广泛应用。本文根据离子色谱分析一般过程和JJF 1059-1999的要求，对离子色谱法测定水中氯酸盐进行了不确定度分析。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
DIONEX ICS-2000 型离子色谱仪（美国戴安公司）；EGCⅡKOH 罐带CR-ACT淋洗液自动发生器；Chromelon 色谱工作站；超声波清洗器；真空泵；氯酸盐标准溶液：Certificate of Analysis（Catalog No：062014-01-01 Lot No：1061196 Storage：Refrigerated Matrix：H2O Description：Ion Chromatography Standard Chlorate，100mL 1000mg/L±2% in H2O，纯水由millipore elix 纯水仪制备一级水。
1.2 色谱条件
见表1：
表1 标准曲线
2.2.1 标准物质相对标准不确定度
标准物质信息：
Certificate of Analysis（Catalog No：062014-01-01 Lot No：1061196 Storage：Refrigerated Matrix：H2O Description：Ion Chromatography Standard Chlorate，100mL 1000mg/L±2% in H2O，按均匀分布处理k= ， 1（C储）=1.15%
2.2.2 容量瓶和移液管引起的相对标准不确定度 1（V）
容量瓶和移液管的不确定度按均匀分布计算相对不确定度，k= 。
（1）100mLA级容量瓶引起的相对标准不确定度 1（V100）
①100mLA级容量瓶示值允差±0.10mL，其相对标准不确定度 1（V100）1=0.10/ =0.058%；②温度变化引起水体积变化的不确定度，设实验室温度变化为4℃，即（ΔT=4℃），20℃水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，玻璃的膨胀系数为1.5×10-5/℃， 1（t）2=（α水-α玻）×ΔT/ =0.045%。
1（V100）=[ 1（V100）12+ 1（t）22]1/2=0.073%。
（2）1mLA级分度吸管和10mLA级分度吸管引起的相对标准不确定度分别为 1（V1）和 1（V10）
1mLA级分度吸管的允许容差±0.015mL，10mLA级分度吸管的允许容差±0.10mL[3]，同理可得 1（V1）=[（0.462%）2+（0.045%）2]1/2=0.464%
1（V10）=[（0.289%）2+（0.045%）2]1/2=0.292%
表3 样品检测结果
3 测定不确定度报告
结果表示：水中氯酸盐的浓度为：15.00±0.43mg/L（k=2）
参考文献：
[1]BARTLEY C L．Definition and assessment of sampling and analyticalaccuracy[J]．AnnOccupHygiene，2001，45（5）：357—364．
[2]International Organization for Standardization．ISO 1 7025 Generalrequirements for the competence of testing an d calibration laboratoriesl S J．Geneva：International Organization for Standardization，1999
[3]国家质量监督检验检疫总局.JJG196-2006中华人民共和国计量检定规程[M].北京：中国计量出版社，2006.12：6-8
[4]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2002.12：77-79
参考文献：
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[4]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2002.12：77-79
论文作者:封蓉芳,缪英,朱建丰
论文发表刊物:《健康世界》2015年21期
论文发表时间:2016/3/1
标签：不确定论文; 氯酸盐论文; 标准论文; 容量瓶论文; 色谱论文; 中国论文; 分度论文; 《健康世界》2015年21期论文;